C07C 63/26 — 1,4-бензолдикарбоновая кислота

Номер патента: 495821

Опубликовано: 15.12.1975

Автор: Фред

МПК: C07C 63/26

Метки: кислот, поликарбоновых

...кислоты предпочтительно использоватьбензойнокислый калий. Соответственно, предпочтительным щелочным металлом являетсяса,и 1, а ароматической кислотой - оензой 40 пая кислота, в качестве диспергатора - трифенил.По предлагаемому способу мо)кно использовать соли кислот формулыЯ- СООЕ) ,где Рароматическцй или алкилароматпческий радикал с числом атомов углерода6 - 15, а гг= - -3. К числу указанных кислотмо)кно отнсси таке кислоты, как бензой 50 цая, 2-нафталинкарбоповая, 4-дефинилкарс)опоа, 2,6-цафталиндикарбоновая, фталевая,изофталсвая, тсрсфталевая, 2-антраценкарбоповая, 1,5-антрацсндикарбоновая, 1,5.9-антрацентрцкарбоновая, 3-фенантренкарбоиовая55 2,3,4-триме ГнсбснзосКарбоновая, 2,4,6-трцметцлбензол,3-;икарбоновая, 2-этил-гексил...

Номер патента: 499799

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Кензо, Мичио, Моту

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...способ получения терефталевой кислоты путем жидкофазного окисления иксилола в присутствии кобальт-марганцевого катализатора, промотированного бромом, содержащего 0,1 - 10 вес. О/о металла в расчете на окисляемое сырье и бром в соотношении 0,1 - 10 г-а брома на 1 г-а металла.Полученная по этому способу ерефталевая кислота имеет желтоватый цвет, содержит основного вещества 97/о и непригодна без очистки для полимеризации,С целью получения продукта более высокого качества, пригодного для полимеризации, предложено вести процесс в присутствии катализатора, содержащего 0,05 - 0,5 вес. о/О лучше 0,08 - 0,3 вес, /о металлического кобальта в расчете на вес растворителя, 1 - 20 вес. %, предпочтительно 1;5 - 13 вес, /, марганца от веса...

Номер патента: 473422

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Зигфрид, Кулаков, Морозова, Пахоруков, Рудольф, Толокнов, Тудоровская, Шульц

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...ксибензальдегида е чист%),и - к б очистки ТФКкислотой ении 20 - 50 ати ыделением ТФ ар бок сибензаль Известен спо путем обработки и температуре с последующим содержащей не егида, известнысырца ук 200 - 300 оС уснои дав охлаждениеболее 0,005ми приемами ителен (90 - 120 ревания и охлажОднако известныйян), требует многокр ния реакционной сме ем громоздкой тепло посо ог ано с применепаратуры. и, что свбменной ап Пример 2.Вдвщих аппаратах очищают раствора в диметилфор -0,3% примесей. В перво кислоту кипятят 20 ми ком при тепловой нагр ратуре 250 С, затем охл. целью интенсификации процесмесь тарефталевой и уксусной киобратным холодильником при теп 1 - 10 ккал/л мин. Способ осуществляют следующи ТФК - сырец смешивают с уксусвесовом...

Номер патента: 556722

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Есило, Сигето, Хирохико, Ясухиро

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...этом уксусную кислоту, возвращают в зону окисления, жидкий продукт реакцчи подвергают кристаллизации путем мгновенного испарения, отделяют выпавшие кристаллы полученной тере фталевой кислоты с размером не менее 40 мк,которые промывают уксусной кислотой, а остаток возвращают в зону окисления. Составитель И, ЮдинцеваРедактор Л. Герасимова Техред М, Семенов Корректор А, Степанова Заказ 1121/15 Изд.421 ираж о 60 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4,51 ипография, ир. Сапунова, 2 на уровне от 3 до 4%, время проведения процесса 60 мин. Жидкий продукт реакции отводят в кристаллизационный танк и, после охлаждения, разделяют на терефталевую...

Номер патента: 576039

Опубликовано: 05.10.1977

Автор: Дональд

МПК: C07C 63/26

Метки: выделения, кислоты, терефталевой

...ТФК),Приведенные данные снидетельстнуют об удале. Гнии с водой значительного количества бензоата калия (сухой остаток), Разность между количеством сухого остатка и содержанием твердой ТФК приблизительно равна суммарному количеству бензоата калия, выходящего из верхней части первой колонны." Объем каждой пробы 1800 мл, кроме, пробы Р 5, объем которой 2000 мл.Содержание золы определяют сжиганием сухого остатка и взвешиванием несгораемых неществ, В состав золы входят связанные МТФК и бензоат калия и примеси ТФК. Суспензия, вводимая иэ реактора в первую колонну, содержит 25 вес.% золы того же состава.Результаты анализа проб отмытых примесей, выходящих иэ верхней части второй колонны, и целевого продукта, отбираемого из нижней части второй...

Номер патента: 710514

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Андре, Жан-Клод

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...2 кг/ч.Эти промывочные воды возвращаютв цикл. В итоге получают после сушки0,98 кг/ч чистой терефталевой кислоты, (Кислотное число 675; содерЩ жанне бензойной кислоты 100 млн-,Содержание других бенэолкарбоновыхкислот, калия и шлаков ниже 10 млн ",П р и м е р 2. В реактор смешалкой, температура в котором поддерживается 200 С, непрерво подают в 1 ч:1, 62 кг двукалиевоготере фт алат а (б,ббб моль)8,34 кг бенэойнойкислоты0,74 кг бенэоатакали я21,45 кг водыВводят О, 311 моль двук али евоготерефталата и О, 216 моль бенэоата55 калия на 1 кг воды; молярное соотношение бенэойной кислоты и двукалиевого терефталата равно 10,254.Терефталат калия поступает со стадии дисмутации. Используют промывные60 воды со стадии очистки, а также 3 маточного...

Номер патента: 739062

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Балков, Бояркин, Валиева, Голубев, Зернов, Кулаков, Манзуров, Назимок, Петров, Симонова, Юхимец

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...0,004 ии-толуиловой кислоты (и-ТК) 0,025)5 Данный способ позволяет получитьТФК весьма высокой чистоты 99,9799,98 в одну стадию, исключив темсамым сложную и дорагсстоющую очистк у20 Подача парогазовой смеси на вторую ступснь н укаэанных количестнахи составах обеспечивает необходимыйтемпературный режим массообмена и реакционных превращений. Обработка парами воды и содержащийся н реакционноймассе никель снижают скорость нежелательных побочных процессов деструктивного окисления растворителя и реакционных продуктов.Содержащийся в парах кислород способствует более полному окислениюЗОпромежуточных ,; побочных продуктовреакции (п-ХБ 7., п-ТК, окрашенные продукты), находящихся в растворе и переходящих в раствор иэ кристаллической 41 аэы...

Номер патента: 791221

Опубликовано: 23.12.1980

Автор: Жак

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...в течение первых 20 мин реакции, а затемпостепенно снижается. По оконЧании 2 дпроцесса реакционную массу охлаждают.Образовавшийся остаток промывают водой, Фильтруют и высушивают под вакуумом при 80 С. Производят обработку фильтрата катионообменной смолойдля удаления металлических катализаторов и высушивают.Анализы различных фракций производятс использованием комбинаций методов ацидометрии, полярографии и хроматографии в газовой фазе. Реакционная смесь состоит из 137 г терефталевой кислоты, 177 г О-толуиловойкислоты и 7 г Д-карбоксибензальдегида.П р и м е р 2. В автоклав, опи-санный в примере 1, помещают 100 г 40п-ксилола, 180 г П-толуиловой кислоты, 150 г воды, 7,5 ммоль нафтената кобальта и 0,75 ммоль нафтенатамарганца.Мольное...

Номер патента: 793377

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Андре, Жан-Клод

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...воды, Реакционная массапосле прохождения первого реакторачерез сливную магистраль поступаетво второй реактор второй зоны реакции. Во втором отстойнике выделяют 2 Оиз раствора 10,15 кг/ч влажной терефталевой кислоты, Маточный растворпосле выделения терефталевой кислотывозвращают в цикл полностью в первыйреактор первой зоны реакции. Такимобразом, во вторую зону реакции вводят на 1 кг воды 0,736 моля кислоготереАталата калия. Молярное соотношение бензойная кислота:кислый терефталат калия составляет при этом 4,215,Кристаллы терефталевой кислотыпромывают непосредственно в центрифуге 10 кг горячей воды. Промывные воды используют в первом реакторе второй зоны для перевода в суспензиюкислого терефталата калия, После высу-З 5шивания получают...

Номер патента: 793378

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Дэвид, Леонард

МПК: C07C 63/26

Метки: изо-или, кислоты, терефталевой

...для удаления следов бензайнай кислоты. Промытый продукт сушат и ксилал или смесь ксилола с талуолом удаляют сушкай, после чего продукт готов к употреблению.Предлагаемый способ поэволяет снизить сгорание органических компонен раживания воды, Параксилал подают в зону окисления путем накачивания из питающего резервуара, находящегося под давлением. Предусмотрены также218 170 153 273 127 127 127 127 Параксилол, г Производительностьнасоса, г/ч 327 170 . 166 193 90 90 90 90 85 85 85 8585 10 10 10 10 10 90 90 90 90 90 Время накачивания,мин 40 60 55 Вода в растворителе, вес. 10 10 10 81 90 90 Вода, г Бенэойная кислота,г 729 810 810 810 810 810 810 810 Со в расчете на растворитель, вес. 0,04 0,04 0,06 0,10 0,03 0,03 0,06 0,03 Мл в расчете...

Номер патента: 797571

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Жак, Клод, Ролан

МПК: C07C 63/26

Метки: диметилтерефталатаиз, отходов, полиэфирных

...и вызывать необходимостьиспользования особых способов сжигания илиприбегать к разрушению их биологическимпутем.П р и м е р 1. Осуществляют гликолизполиэфирных отходов, содержащих 97% полиэтилентерефталата, из расчета 1 ч, этиленгликоляна 1 ч, сложного полиэфира в присутствии100 ч. на млн, магния в форме кристаллизованного ацетата магния, взятого в количестве890 г (СН СОО) Мд 4 НО). Процесс проводятпри атмосферном давлении и прн температурекипения гликоля. Получают 2 ч. гликолизата,содержащего 65,8% ДГТ, которые концентрируют для получения 1,91 ч. гликолевого раствора,содержащего 70% ДГТ,К этому раствору добавляют 4,035 ч. пере.гнанного безводного метанола и 0,0048 ч.ЗОметилата магния, или 1000 ч. на млн, магнияпо отношению к...

Номер патента: 883006

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Арико, Балков, Ковалев, Мицкевич, Хохрякова

МПК: C07C 63/26

Метки: 5-дихлортерефталевой, кислоты

...что позволяет увеличитьпроизводительность предлагаемогоспособа в 1,8-5 раз по сравнению сизвестным. После окисления реакционной смеси отгоняют уксусную кислоту,аостаток разбавляют водой, отфильтровывают осадок 2,5-дихлортерефталевой кислоты и сушат . Полученный продукт может быть дополнительно перекристаллиэован из водного растворауксусной кислоты.П р и м е р 1. В титановый реактор загружают 10 г 2,5-дихлор-п-ксилола, 90 г ледяной уксусной кислоты,0,187 г тетрагидрата ацетата марганца, 0,037 г тетрагидрата ацетата никеля и 0,054 г бромида натрия (суммарная концентрация металлов в реакционной смеси 0,05 вес.Ъ, соотношение Мп:Ы 5.:Вг 1:0,2:1) и проводятокисление при 190 С и давлении 15 атмкислородом воздуха, пропуская егосо...

Номер патента: 929627

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Гавриленко, Соколов, Турчинский, Юхимец, Якоби

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...20 С в водном раствоОре едкого натра в соотношении терефталевая кислота: ЙаОН; вода 6:6::100 вес.ч, Полученный раствор подают в адсорбер Р 1 со скоростью100 мл/ч (0,8 г растворенной терефтаЗоевой кислоты в час на 1 г активированного угля) . После пропускания через адсорбер Р 1 50 мл раствора(первый цикл адсорбции и-карбоксибензальдегида для адсорбера Р 1)подачу очищаемого раствора переключают на адсорбер Р 2 с той же скоростью, Активированный уголь адсорбера Р 1 в это время регенерируют путем подачи 150 мп воды при 99 С. После пропускания 50 мл очищаемого раствора через угольадсорбера Р 2 (первый цикл адсорбции И -карбоксибензальдегида для адсорбера Р 2), его подачу с той же скоростью переводят наадсорбер Р 1 (второй адсорбции...

Номер патента: 941349

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Веренич, Гавриленко, Зернов, Козлов, Коротышова

МПК: C07C 63/26

Метки: полиэтилентерефталата, разложения

...анализ ТФК НОСНСОН.Найдено,З: С 57,7; Н 37Вычислено,Ж: С 57,8; Н 3,84.Кислотное число, мг КОН/г продукта: СНСООН 310,96 (найд.);НО ССНСОН 673,39 (найд. ),Согласно ТУ 6-02-896-74 кислотноечисло НОС С НЕСО Н 67512;СБНг;СООН 311 ф 2П р и м е р 2. Использован технический МБА, который содержит,4:МБА 90; метиловый эфир и-толуиловойкислоты 2; воды до 100,Соотношение ПЭТФ:МБА 1:2,45.40 г ПЭТФ и 100 мл МБА (98 гчистого МБА) нагревают при перемешивании на силиконовой бане при195 С в течение 30 мин до полногорастворения, Полученный продуктвводят в 2 Ф-ный раствор едкого натрия (900 мл) и затем гидролизуютпри 95 вС и атмосФерном давлении втечение 25 мин с получением смесинатриевых солей карбоновых кислот,ТФК и БК, Далее опыт проводят аналогично...

Номер патента: 1087072

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Акио, Кацунобу, Кензо, Фудзио

МПК: C07C 63/26

Метки: выделения, кислоты, терефталевой

...также использование в сепарационной камере давленияв пределах 1-6 атм при температуревблизи открытого конца нагревающейтрубы,на 20 С превьппающей точку росы .суспензионной среды при давлении всепарационной камере.Значения. температуры, давления,загрузок и состава суспензии.по примерам приведены в табл. 1 и. 2,П р и м е р 1. Суспензию тере"талевой кислоты высушивают с. использованием устройства, состоящего изтрубы и сепарационной камеры, имеющей стеклянное окно, через котороеможно наблюдать эжекцию порощка терефталевой кислоты из открытого концанагревающей трубы. В случае закупорки можно быстро узнать об этом по "прекращению эжекции порошка,Суспенэию, которая содержит80 вес.3 твердого вещества и средакоторой состоит только из...

Номер патента: 1091851

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Акио, Кацунобу, Кензо, Фудзио

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, маточного, производстве, раствора, реакционного, терефталевой

...О:аческих соединений с оздяег допол- .,.ные технологические трудности, спя -ванные с Отделением алифати ескихкетонов или аооматических у. 3:)5 0 родов от уксусной кислоты,Цель изобретения - упро)С:.Ненологии процесса обработки .Сато игл )раствор В ПроцСССЕ ПРОИ.ЗВОПСТГЗ 3 т, -рефталевой кислотыПоставленная цель дос;игяетсЧТО СОГ:1 ЯСНО СПОСОб, ПЕРЕРЯ)ттк г,.г)аКЦИОННОГО МатОЧНОГО РаС "БОРЯ гг И, Г;:;Ь-)ИЕМ ,).УЧЯН,.: ПЕ 30 йИ.11:С.1 Г Р ИгфУ) )(.)13 а(н 155 иЛО:3 т)1(.1 ОйМП ЕРЯТ УР С., Г.ТОЧ")й318(23,8) Сырье Пример Летучий компонент Нелетучий компонент кг/ч Всего вес . 7. Вода,кг/ч Уксусная кислота, кг/ч кг/ч вес, 7. 76,2 2,52 2,39 23,8 0,13 0,78 76,2 3,89 3,70 0,19 23,8 1,22 51,5 2, 16 0,02 2,14 48,5 2,0 ц 76,2 0,65 0,03 0,62 23,8...

Номер патента: 1205757

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Антон, Гейнц, Георг

МПК: C07C 51/09, C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...37 подают на двухстадийную вакуумную перегонку 1 Ч, причем головной продукт первой стадии, представляющий собой фракцию сложного метилового эфира и -толуиловой кислоты, подают в сборник 38 по трубопроводу 39, а головной продукт второй стадии, представляющий собой фракцию диметилтерефталата, подают по трубопроводу на 40 на перегонку Ч, осуществляемую при 150 в 1 С, давлении 15-100 мбар и флегмовом числе 0,3-1. На перегонке 7 получают фракцию сложного метилового эфира терефталальдегидной кислоты в качестве головного продукта, отводимого по трубопроводу 41, н фракцию диметил терефталата в качестве кубового про- дукта, подаваемого по трубопроводу 4 на гидролиз водой.В примерах приняты следующие условные сокращения; ДМТ -...

Номер патента: 1217250

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Джузеппе, Мауро, Пьеро, Пьетро, Раффаеле, Серджо

МПК: C07C 63/26

Метки: маточного, раствора

...94 мас,% уксусной кислоты, 567 катализатора, подаваемого в колонну (кабальт, марганец и бром),17250а3 мас.7. НО и промежуточные продукты окисления, рециклизуют в синтез(колонна 4), другая часть указанного кубового продукта поступаетв ребойлер тай же колонны, представляющий собой перегонный куб 5, снабженный мешалкой, теплаабменник 6,соединенный последовательно и подогреваемый паром, Концентрированный.10 продукт направляют (линия 7) в испаритель (не показан) с тонкимслоем, а затем - в муфель для прокаливания; оставшуюся часть жидкости, поступающей иэ перегонного 15 куба, пропускают через теплообменник6 и направляют обратно в перегонный куб, где пары высвобождаютсяперед тем, как снова попадают в колонну. Бремя пребывания жидкости 20 на...

Номер патента: 1581218

Опубликовано: 23.07.1990

Авторы: Антон, Ерг, Ральф, Рудольф

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...МЭПТК 65,2; ДМО, ДИИ и ДМТ 21,8; МБК 10,4; ИМТ 0,2; ИЭТАК 0,8;ПТЕ 0,2; НПП 1,б, рециркулируемой йа окисление, и 6002 кг/ч имеющей температуру 80 С и йаходяшейся под давлением 1, 1 атм иетанолсодержащей Фрак 5 ции состава, мас. . метанол 74,9; Н О 18,5; МЭБК 0,9; МЭПТК 2; МДО, ДМИ и ДМТ 0,1; НПП 3,6, часть которой (2327 кг/ч) подают на отделение от нее метанола путем ректификации, а остаток подают на этерификацию.Со стадии перегонки отводят 28 193 кг/ч Фракции МЭПТК состава, мас.7: МЭПТК 82,9; МЭБК 8,5; ДМО ДГ 1 И и ДМТ 3,5; МЭТАК 2,2; ПТК 0,2; 15 НПП 2,7, рециркулируемой на окисление, 1480 кг/ч Фракции МЭПТК состава, мас. : МЭПТК 65; Г 1 ЭТАК 20,2; МЭБК 8 ф 7; МДМОю ДМИ и ДМТ 3,5; ПТК Оэ 2 НПП 0,4, 3500 кг/ч остаточной Фрак ции состава,...

Номер патента: 2002731

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Риоити, Хироси

МПК: C07C 51/42, C07C 63/26

Метки: диспергирующей, замены, кислоты, среды, суспензии, терефталевой

...соотношения массы частиц терефталевой кислоты, осажденных в колонке, и воды для образования восходящего потока,Скорость течения восходящего 2 потока воды желательна 2 х 10 -2 х 10 вблизи выходного отверстия 9, Если скорость потока в этой части слишком высока, то большое количество частиц терефталевой кислоты выходит через отверстие 9, Скорость потока в соответствующих частях можно регулировать с помощью, например, варьирования количества или формы разделительных пла стин,Осаждение частиц терефталевой кислоты в многоступенчатой колонке 6, имеющей восходящий поток воды; позволяет в: нижней части колонки получить водную суспензию терефталевой кислоты.Водную суспензию терефталевой кислоты можно вывести через выходное отверстие 11.В...

Номер патента: 792830

Опубликовано: 20.11.1996

Авторы: Гитис, Голубев, Кулаков, Назимок, Овчинников, Симонова, Тудоровская

МПК: C07C 51/42, C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

1. Способ очистки терефталевой кислоты путем обработки ее уксуснокислой суспензии кислородом воздуха при нагревании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, перед обработкой суспензию нагревают до 240 260oС в атмосфере инертного газа с последующим охлаждением реакционной массы до 200 220oС и обработку проводят в присутствии ацетальдегида, взятого в количестве 0,5 2 мас. от реакционной массы.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку проводят в присутствии солей кобальта или марганца и соединений брома.

Номер патента: 1031120

Опубликовано: 10.05.2000

Авторы: Александров, Канавина, Назимок, Пугачева, Теплов

МПК: C07C 63/26

Метки: изофталевой, кислоты, непрерывный

1. Непрерывный способ получения изофталевой кислоты путем окисления м-ксилола при нагревании и повышенном давлении кислородом воздуха в водном растворе уксусной кислоты в присутствии катализатора - смеси ацетатов и марганца, а также при эквимолярном к суммарному содержанию ацетатов металлов количестве бромида натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, окисление м-ксилола проводят в течение 30 - 40 мин при температуре 190 - 205oC, давлении 19 - 27 кг/см2, смесь ацетатов кобальта и марганца берут в молярном соотношении 2 - 5:1, а мольное соотношение м-ксилол:вода:суммарное содержание ацетатов кобальта и марганца в подаваемой реакционной...