Способ выделения терефталевой кислоты

С ЬЗ/26 ПИС ИЕ ИЗОБРЕТЕН К ПАТЕНТ о(, - молярная концентрация воды всуспензии,пропускают через нагревающую трубу,в которой поддерживают температуру80-240 оС, после чего образовавшуюся смесь твердого и газообразноговеществ переводят в сепарационную.камеру, с которой труба соединенаодним концом и в которой поддерювают давление О, 1-12 атм, с получением терефталевой кислоты в виде порошка,2. Способ.п щ и й с я тем ной камере по 1-6 атм при те крытого конца 20 С превышающ зионной среды ционной камере. и оп.1, о.тчто в сеп ддерживают д мпературе в нагревающей еи точку рос при давлени ационление зи отубы на ы суспенпара особ п щийся кислоту со дне сепара в котором же, чем в 1,5 атм., и сборник прГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Джей Джи Си Корпорейшн и ОриентКагаку Когио К.К. (Япония)(54)(57) 1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ из ее суспензиив уксусной кислоте и/или воде принагревании, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса, суспензию при концентрациитерефталевой кислоты в ней, рассчи-.тываемой по формуле.:С (2 р 59+66)кй +(3,28+74)(1-оО,где С выражается в мас,й;9 - температура нагревающей трубы, в 0 С; оп.1, отличаютем, что терефталевую ирают через заслонку в ионной камеры в сборник; оддерживают.давление ниамере, составляющее 0,1- при необходимости через пускают инертныи газИзобретение относится к органической химии, конкретно к новому способу вьщеления терефталевой кислотыиз суспензии в воде и/или уксуснойкислоте, полученной в результате5окисления п-ксилола воздухом в присутствии катализаторов - солей тяжелых металлов в среде уксусной кислоты.Известно применение для отделения.толуолдииэоцианата от смол установки,состоящей из трубчатого нагревателя,соединенного с камерой-сепаратором,Раствор, содержащий толуолдиизоцнанат, смолу и пек, вводится в труб,чатый нагреватель и в камере-сепараторе разделяется на толуолдиизоцианат в виде пара и на смолу и пек ввиде пористой массы Г 1 3Наиболее близким к изобретению потехнической сущностии достигаемымрезультатам является способ вьщеления терефталевой кислоты, заключающийся в применении для вьщеления терефталевой кислоты иэ суспенэии вуксусной кислоте и/или воде центробежных сепараторов с последующей сушкой. целевого продукта в барабаннойсу 1.1 нлке при 100"250 С в.токе азота.оВ результате получают терефталевую30кислоту с содержанием влаги О, 11 вес.З С 23,Недостатками способа являются длительность процесса, а следовательно,продолжительное воздействие повьппен- З 5ной температуры на целевой продукт,необходимость использования сложного технологического оборудования(центробежный сепаратор, шнек, барабанная сушилка, система рециркуляо 40ции азота), а также необходимостьтщательного контроля за влажностьюпродукта после выхода из центробежного сепаратора, так как при понижении содержания воды происходит остйновка шнека и сушилки.Целью изобретения является упрощение процесса выделения терефталевой кислоты из суспензии в воде и/илиуксусной кислоте. 50, Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу выделениятерефталевой кислоты из ее суспензиив уксусной кислоте и/или воде при нагревании, суспенэию при концентрациитерефталевой кислоты в ней, рассчитываемой по формуле:С-(2,5 Е 4+Ж,С+(З, г Е 0 .4) (1-С),Ъ 5 где С выражается в мас.й;8 - температура нагревающей трубы, С;о - молярная концентрация воды всуспензии,пропускают через нагревающую трубу,в которой поддерживают температуру80-240 С, после чего образовавшуюося смесь твердого и газообразноговеществ переводят в сепарационнуюкамеру, с которой труба соединенаодним концом и в которой поддержИвают давление О, 1-12 атм,. с получением терефталевой кислоты в виде порошка.Предпочтительно использованиедля сбора терефталевой кислоты сборника в который она поступает череззаслонку в дне сепарационной камеры,в котором поддерживают давление ниже,чем в камере, составляющее 0.,11,5 атм, и при необходимости черезсборник пропускают инертный газ.,Предпочтительно также использование в сепарационной камере давленияв пределах 1-6 атм при температуревблизи открытого конца нагревающейтрубы,на 20 С превьппающей точку росы .суспензионной среды при давлении всепарационной камере.Значения. температуры, давления,загрузок и состава суспензии.по примерам приведены в табл. 1 и. 2,П р и м е р 1. Суспензию тере"талевой кислоты высушивают с. использованием устройства, состоящего изтрубы и сепарационной камеры, имеющей стеклянное окно, через котороеможно наблюдать эжекцию порощка терефталевой кислоты из открытого концанагревающей трубы. В случае закупорки можно быстро узнать об этом по "прекращению эжекции порошка,Суспенэию, которая содержит80 вес.3 твердого вещества и средакоторой состоит только из уксуснойкислоты, подводят к нагревающей тру"бе. Подвод суспензии осуществляютплавно путем всасывания в сепарационную камеру, давление в которой поддерживают равным 120 мм рт.ст, Температуру нагревающей трубы. поддержифвают равной 80 С с помощью горячей воды,Работу проводят без закупоркитрубы, После работы в течение 30 минтерефталевую кислоту, собраннуюна дне сепарационной камеры, иэвле"кают, Определяют количество остаточной влаги в продукте путем нагрева вэлектрической печи в атмосфере азотав течение 2 ч, что составляет 0,0653.Л р и м е р ы 2- 11. Процесс сушки терефталевой кислоты повторяютпри различных с, ержаниях суспенэии,составах среды и температурах нагревающей трубы, которые удовлетворяютусловиям формулы, выведенной на основании экспериментальчых результатов 1 О(табл. 1 и 2),Во всех случаях работу проводятдлительное время с получением высокоосущенного порошка терефталевойкислоты. 15П р и м е р 12 В том же устройстве, которое использовалось впримере 1 и которое снабжено сборником твердого продукта, к нагревающейтрубе проводят суспензию, содержащую 2060 вес,Е твердого вещества и средакоторой состоит иэ 90 вес.Х уксусной кислоты и 10 вес.Ж воды 9=0,270).Нагревающую трубу нагревают паром до130 С. Давление в сепарационной каОмере составляет 1 кг/см 2 абс., т.е,атмосферное.Указанные условия приводят к продолжительной работе без закупоркинагревающей трубы. После работы в 30течение 10 мин заслонку на дне сепарационной камеры закрывают,. и терефталевая кислота извлекается из сборника.Количество остаточной влаги(0,074%) определяют упомянутым способом.П р и м е р ы 13-29, Процесс,осуществленный в примере 12, повторяют при различных суспензионных средах, концентрациях суспензия,температурах нагревающей трубы идавлениях в сепарационной камере(табл. 1 и 2).П р и м е р 30. В качестве сборника терефталевой кислоты используют ленточную мешалку, и разделениетвердого. вещества и газа проводятпри тех же условиях,что и в примере 12.После работы в течение 10 минзаслонку закрывают и давление в сборнике уменьшают до О, 1 кг/см абсЗатем при перемешивании в сборниквводят газообразный азот. Терефталевую кислоту извлекают после увеличения давления в сборнике до атмосферного. Определенная величина остаточной влаги низкая - 0,0353,П р и м е р ы 31 и 32. Пример 30повторяют при других температурахнагревающей трубы и давлениях в сепарационной камере (табл. 1 и 2).П р и м е р 33. Терефталевуюкислоту отделяют от летучих материалов при тех условиях, что и в примере 30. После работы в течение 10 минзаслонку на дне сепарационной камеры закрывают и в сборник вводят нагретый газообразный азот,в течение5 мин при расходе 100 л/ч.П р и м е р 34. Пример 31 повторяют эа исключением того, что давление в сборнике составляет1,5 кг/см абс. Эти условия соответствуют модификации примера 15, гдесборник хотя и не находился подразрежением, поддерживался под давлением более низким, чем в сепарационной камере.1087072 продолжение табл, 1 Суспензионная среда Пример Скоростьпотока,кг/ч Твердый компо- нент кг/ч вес.й Уксусная Водакислотакг/ч Всего кг/ч кг/ч вес.Е 25 100,5 60,3 60 40,2 40,2 26 60 60 60 40,1 40,1 27 40,6 40,6 28 0,90 0,60 0,60 1,2 1,02 0 180 18 60 0,50 60 0,54 60 0,54 60 0,50 30 1,4 0,84 0,06 0,56 31 0,90 0,06 0,60 32 0,90 0,06 0,60 33 1,4 0,84 40 . 0,270 0,06 0,56 34 1 ф 5 0,90 60 0,54 0,06 0,60 40 0,270 Т а б л и ц а 2 Остаточ- Цвет кислоты Скоростьпотока,кг/ч Давление, мм Н/кг/смТемператуо ра, С, в нагревательной трубке Пример ная жидкость,г/мин в сборнике в сепарационной камере Белый 660 Атмосферное 120 80 710 То же 1,05 То же 300 200 Желтоватый(1,5) То же 31,1 56057,9 740 0,86 510 0,85 930 0,84 960 085 1230 0,86 1250 1,03 710 Иродолжени табл. 2 Цвет кислоты Желтоватый Желтоватый Желтоватый Желтоватый7/54 Тирам 410 .ВНИИПИ Государственного комитетпо делам изобретений и откры 13035, Москва, Ж, Раушская на Заказ ПодписиСССРйу д лиал ППП "Патент", г. Уагород, ул. Проектная Температура, С,о в нагревательной трубке