Способ получения солянокислого 1-диметиламино-2 изонитрозобутанона-3

Номер патента: 197559

Авторы: Берлин, Рачинский, Суслова

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 197559ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства1966 (ЛЪ 1071882/23-4) Кл. 12 о 10 Заявлено присоединением заявки1 К С 0 ет Комитет пл делам зобретеиий и открытию при Совете Мииистров СССРДК 547.254.4233.2,0 (088.8) ликовано 09.Ч 1.1967. Бюллстень1 опубликования описания 17 Х 11.1967 ат Авторыизобретени Ю. Рачинский, А, И. Берлин и И. М. Суслова итель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЯНОКИСЛОГО-ДИМЕТИЛАМИНО-ИЗОН ИТРОЗОБУТАНОНА редмет изобретения го 1-диме- путем контном и ацеванием по- выделением обом, отлиичения вы- технологии Известен двустадийный способ получения солянокислого 1-диметиламино-нзонитрозобутанона, состоящий в том, что солянокислый диметиламин подвергают взаимодействию с формалином и ацетоном при темпера туре кипения реакционной массы. Полученный при этом 1-диметиламинобутанонвыделяют и очищают перегонкои,1-диметиламинобутанонобрабатывают сусим хлористым водородом в среде изопропи лового спирта, а затем нитрозируют изопропилнитритом, Выход целевого продукта32%, считая на солянокислый диметиламин.Предлагаемый способ отличается от из вестного тем, что из реакционной массы, полученной после конденсации, отгоняют растворитель и упаривают досуха. Полученный осадок растворяют в этиловом спирте и последовательно обрабатывают сухим слори стым водородом и этилнитритом, Это позволяет провести процесс в одну стадию, упростить технологию процесса и увеличить высод целевого продукта в 2 раза.П р и м е р. Смесь 16,3 г (0,2 г доль) со лянокислого диметиламина, 23,6 лтл 38%-ного формалина (0,23 г моль), 58 г (1,0 г моль) ацетона, 20 лтл воды и 0,6 мл концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником 18 час. При атмосферном дав ленин отгоняют ацетон, а оставшуюся реакционную массу упаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в 55 лл 96%-ного этилового спирта, добавляют 1 м,г концентрированной соляной кислоты и при перемешивании в течение 2 - 3 час пропускают в раствор газообразный этилнитрит, поддерживая температуру 30 - 35 С и контролируя полноту реакции йодкрасмальной бумажкой. По окончании пропускания этилнитрита перемешивание продолжают 30 иин, нагревают массу до 50 С, выдерживают при этой температуре еще 10 ттин и охлаждают до 3 - 5 С. Затем продукт отфильтровывают, промывают 50 лтя этилового спирта и сушат при 60 С до постоянного веса. Вь 1 сод солянокислого 1-диметиламино-изонитрозобутанона(цзонитрозина) с т. пл. 192 в 1 С 22 г (61 ОО в расчете на солянокислый диметиламин). Способ получения солянокисл иламино-изонитрозобутанонаенсации диметиламина с формал оном с последующим нитрозир ученного при этом продукта и целевого прсдукта известным спо ающийся темчто, с целью уве ода продукта и упрощения197559 этом осадок растворяют в этиловом спиргеи обрабатывают сухим хлористым водородоми этилнитритом. Состагптель Л. КрючковаТекред Т. П. Курилко Редакто Т, Лаои а Заказ 2149/4 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета го делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Смотреть

Заявка

1071882

Ф. Ю. Рачинский, А. И. Берлин, И. М. Суслова

МПК / Метки

МПК: C07C 201/00, C07C 207/00, C07C 225/04

Метки: 1-диметиламино-2, изонитрозобутанона-3, солянокислого

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-197559-sposob-polucheniya-solyanokislogo-1-dimetilamino-2-izonitrozobutanona-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солянокислого 1-диметиламино-2 изонитрозобутанона-3</a>

Похожие патенты