Способ получения нитрозофенола

Номер патента: 48325

Авторы: Красновский, Кушнарева

ZIP архив

Текст

П И итрозофенола пособа получени детельству А. А. 21 марта 1936 г кого свидетельства торскому св заявленновыдаче авто Нитрозофенол в технике получают нитрозированием фенола в водных растворах азотистой кислотой.Кроме этого способа известны другие, не получившие широкого распространения в промышленности: нитрозирование фенола нитрозил-серной кислотой, нитритами тяжелых металлов, омыление нитрозоалкиланилина, действие гидроксиламина на хинон и др.Нитрозирование фенола в технике производится или приливанием серной кислоты к раствору фенолята натрия (метод Бриджа, Апп. 277,85) или приливанием раствора фенола с нитритом к охлажденной кислоте (метод Анилтреста).Оба эти способа дают выход 70% от теоретически возможного и выход с 1 кубометра реакционного объема получается в 30 - 35 кг. Ббльший,выход с единицы реакционного объема в обоих способах получить ие удается, так как увеличение концентрации раствора фенолята (по Бриджу) приводит к ухудшению качества продукта и осмолу, увеличение же концентрации раствора фенола по методу Анилтреста невозможно, так как принятая концентрация является предельной и при увеличении количества фенола образуется эмульсия, что в свою очередь отражается на полноте нитрозирования и качестве продукта.Автором настоящего изобретения расновского и Н. С. Кушнаревойда (спр, о перв. М 189735).публиковано 31 августа 1936 года.предлагается вводить в серную кислоту,раствор фенола в феноляте натрия. Пркпроведении процесса по этому способувыход нитрозо фенола равен 85 - 90 ваот теоретически возможного, и с 1 кубометра реакционного объема получаетсядо 60 кг продукта,П р и м е р, Загрузка: фенол - 1 моль,едкий натр - 0,5 моля, нитрит натрия -1,5 моля, серная кислота - 1,0 - 2 моля.В деревянном чану размешивают1 моль фенола в воде, добавляют 0,5 молякаустика до полного растворения фенола, после чего загружают 1,25 молянитрита и доводят объем раствора водой и льдом по концентрации фенолав 10 - 15 оо по объему. Температурараствора должна быть не выше 14.В другом деревянном чану приготовляют 20 оо-й раствор серной кислотыимеющей температуру не выше 6 - 8,В охлажденную кислоту в течение3 часов спускают раствор фенола, фенолята и нитрита. Затем в течение1 часа спускают 20 оо раствор 0,25 молянитрита в воде, чтобы пополнить количество азотистой кислоты, разлагающейся при спуске. После 2-часовойвыдержки при размешивании центрофугируют кристаллы нитрозофенола. Выход 1007 О-го продукта 0,85 - 0,9 моля.П р едм ет из о 6 ретения.Способ получения нитрозофенола путем взаимодействия раствора смесифенолята и нитрита натрия с серной 1 молекулу щелочи на 2 молекулы фекислотой, отличающийся тем, что для иола и этот раствор в смеси с раствоприготовления раствора фенслята берут ром нитрита вводят в серную кислоту.

Смотреть

Заявка

189735, 21.03.1936

Красновский А. А, Кушнарева Н. С

МПК / Метки

МПК: C07C 201/00, C07C 207/04

Метки: нитрозофенола

Опубликовано: 31.08.1936

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-48325-sposob-polucheniya-nitrozofenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитрозофенола</a>

Похожие патенты