Способ получения 3, 3-диамино-4, 4-дианилинодифенилсульфона

, ИЗОБРЕТЕНИЯ СоюЗ Советских Социалистических Респубпик(22) Заявлено 06.07.72 (21) 1807473 ф 1) М. Кл. С 07 С 147/12 явкис присоединение Государственный иомитеСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий риоритет ллетеиьанни 12.11,7(43) Опубликовано 05.07,77. Б (46) Дата опубликования опи 7.544.07 (088.8)2) Авторы изобретеии учло-исследовательский институт химической промышленности емеровский-ДИАНИЛИНОДИФЕНИЛСУЛЬФОНА,усовершенство- диамино -4,4 меняемого в син, 3 - диамино - 4, 4Ф5ключающийся в том.дихлордифенил. цииС. анилином иро,4 .дианилиновосстановлению 10отой в спирте приаждением разбавра и перекристал. Однако выход целевого продукта, попо этому способу, недостаточно высокроме того, способ имеет лишь презначение из-за большого расхода хлор(около 5 кг на 1 кг динитродианилинсульфона).По предлагаемому способу воссдинитро 4, 4 - дианилинодиндуется осуществлять водороникеля Ренея в среде диоксана. лученно к (50% паративн да оловадифенил тановлениефенилсульфонадом в при 25 3. 3рекомесутс твин Изобретение относится кванному способу получения 3,3дианилинодифенилсульфона, притезе термостойких полимеров.Известен способ получения 3.дианилинодифенилсульфона, зачто 3, 3динитро - 4, 4сульфон подвергают конденсаполученный при этом 3, 3 -динитдифенилсульфон подвергаютхлоридом олова и соляной кислнагревании. Амин выделяют осленным раствором едкого натлизовьвают из спитра. Предлагаемый способ заключается в том, что 3,)3 - динитро - 4, 4 - дихлордифенилсульфонкоцценсируют.с анилином при нагревании в ат.Iмосфере азота и вьщеляют 3, 3динитро - 4, 4 дианилинодифенилсульфон, который подвергаютвосстановлению водородом в присутствии никеляРенея, при нагревании до 120 С и давлении 40 атм вдиоксане. Затем реакционную смесь охлаждают докомнатной температуры и отфильтровывают отникеля Ренея. Из фильтрата отгойяют диоксан,продукт перекристаллизовьвают из спирта и получают 3, 3 - диамино4, 4 дианилинодифенил.сульфон с выходом 79% от теории.П р и м е р 1, Конденсация 3, 3 -динитро4, 4 дихлордифенилсульфона с анилином,186 г (0,485 моль) 3, 3динитро4, 4дихлордифенилсульфона и 912 мл (9,7 моль)анилина загружают в автоклав, продувают азотом,нагревают при перемешивании до 120 С и выдерживают при этой температуре 2 час, После охлаждения до комнатной температуры реакционную массувыгружают и обрабатывают смесью 300 мл концентрированной соляной кислоты и 700 мл воды.Выпавший осадок отфильтровьвают, промывают500 мл 5 ной соляной кислоты и водой до от447037 Составитель 3. КомоваТехРедМ Цупа Редактор Л. Емельянова Корректор М. Демчик Тираж 550 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2136/223 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 сутствия ионов хлора и сушат при 100 С, Полученный 3,3динитро. 4, 4 пианвпинодифенилсульфонпредставляет собой оранжевый порошок с т.пл,256.258 С,Выход 233 г (96,3% от теории) . 5П р и м е р 2. Восстановление 3,3 - динитро 4, 4 - дианилинодифенилсульфона.-дианилинодифенилсульфона, 450 мл диоксана иоколо 1 смз никеля Ренея загружают в автоклав, 10включают обогрев и при перемешивании восстанавливают водородом при 120 С и давлении 40 атмв ичение 4 ч. Реакционную массу охлаждают доковщатной температуры и отфильтровывают отникеля Ренея, Из фильтрата при пониженном давлении оттоняют 250 мл диоксана и выделяют продукт 300 мл 3%-ного раствора гидросульфита нат.рия, Продукт отфильтровывают, перекристаллиФзовывают из спирта и получают 3, 3диамино - 4, 4 - дианилинодифенилсульфон, который представ.т собой белый кристаллический порошок г т; 185-186 С.Выход 13,9 г 179;8% от теории). ор мула изобретения Способполучения 3, 3 диамино - 4, 4 -дианилинодифенилсульфона конденсацией 3, 3-дцнитро - 4, 4 - дихлордифенилсульфона с анили ном и последующим восстановлением образую.грщегося 3, 3 - динитро - 4, 4дианилинодифе. нилсульфона,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью лов ьшюния вь 1 хода целевого продукта, восстановление 3, 3 -динитро4, 4 - дианилино.1 Эдифенилсульфона осуществляют водородом в присутствии никеля Ренеяв диоксане