Способ получения -дифенил-пикрилгидразина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 487878
Авторы: Литвиненко, Тицкий, Шумейко
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 15.10.75, Бюллетень Ме Дата опубликования описания 12.03.7 Совета Министров ССС по делам изобретений о 4) УДК 547 556 8 0Г. Д. Тицкий, А. Е. Шумейко и Л, М виненко Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии АН Украинской ССРбане в течение 30 мин при постоянном перемешиванип. После завершения процесса реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и выливают в воду (1000 - 5 1200 мл), красно-коричневый осадок отфильтровывают, промьвают на фильтре небольшим колнчеством разбавленной соля юй кислоты (2 - 5%-ный раствор) н этилового спирта, а затем сушат в сушильном шкафу 0 прп 120 С, Получа 1 от 29,8 г продукта практически в чистом вндс, что соответствует 91,3% от теоретического. Без дальнейшей очистки т. пл, 169 в 1 С, после перекристаллнзации пз этнлацетата т. пл. 172 С.5 П р н м е р 2. Реакцно проводят в условиях, аналогичных приведенным в примере 1, только в растворе этилового спирта, и получают подобный результат. 20 Форммл т Способ получен гидразина на осн чаюшпйся тем,процесса и увелич 25 дукта, взаимодсйс подвергают соль а сутствнн безводногтза бр етенИзобретение относится к усовершенствованному способу получения а,а-дифенил-р-пикрилгидразина, используемого для синтеза стабильного радикала - а,а-дифенил-р-пикрилгидразила.Известен способ получения а,а-дифенил-рпнкрилгидразина взаимодействием пикрилхлорида с основанием а,а-дифенилгидразина. Выход целевого продукта при этом составляет 45 о/о от теоретически возможного. Основание а,а-дифенилгидразина необходимо выделять, что усложняет процесс,Согласно изобретению предлагается подвергать взаимодействию с пикрилхлоридом соль а,а-дифенилгидразина в присутствии безводного ацетата натрия. Выход целевого продукта увеличивается до 90/о от теоретически возможного и процесс упрощается, так как исключается выделение а,а-дифенилгидразина.П р и м е р 1, 18,0 г (0,122 моля) безводного ацетата натрия и 22,1 г (0,1 моля) хлористоводородной соли а,а-дифенилгидразина растворяют при нагревании в 150 мл 98 о/о-ной уксусной кислоты, К охлажденному до 30 - 40 С раствору прибавляют 24,8 г (0,1 моля) пикрилхлорида. Смесь нагревают на водяной ня а,а-днфеннл-р-пнкрнлове пнкрнлхлорнда, отлнчто, с целью упрощенпя ения выхода целевого протвню с пикрилхлорпдом а-днфенплгндразнна в прно ацетата натрня,
СмотретьЗаявка
1999115, 25.02.1974
ДОНЕЦКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИНСТИТУТА ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ
ТИЦКИЙ ГЕННАДИЙ ДМИТРИЕВИЧ, ШУМЕЙКО АЛЕКСАНДР ЕВГЕНЬЕВИЧ, ЛИТВИНЕНКО ЛЕОНИД МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 109/04
Метки: дифенил-пикрилгидразина
Опубликовано: 15.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-487878-sposob-polucheniya-difenil-pikrilgidrazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -дифенил-пикрилгидразина</a>
Предыдущий патент: Способ получения -эритро-0, 0, -трибензоилдигидросфингозина
Следующий патент: Способ получения алкоксикарбалкиловых эфиров -цианакриловой кислоты
Случайный патент: Опора для разматывающей катушки с длинномерным материалом