Способ получения -метоксифенилгидразина

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц 423210 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51) М,Кл. С 07 с 109/04 всударствевный каинтетОвввта Манкотрав СССРав делам изооретеинйи открытий2.8,07 (088,8) Опублпковацо 14.06.75,Дата опубликовачия опцса 72) Авторы изобретения Т Быстрикова,кая, О. Г, Гицзбурошиц и Н. Н. Сувоа и ордена Трудово ий институт им. Д Э.-Л. ф,вКрасного Знамен: э г: СОБ ПОЛУЧЕН П р и м е р 1. Хггористый и-мстокспфецплдпазоций получают непосредственно перед вос тацовлецисм диазотировацием 2,4 г (0,02 моль) и-ацпзпдпца в соляцокпслом растворе (10 мл волы и 6,35 мл НС - уд. вес. 1,185), 1,38 г (0,02 моль) МаМО, в 4,5 мл воды прп температуре це выше +2 С. После дпазотпровацця добавляют 46 г (0,6 моль) КС 1 и доводят обьсм раствора до 250 мл. Восстацовле пие проводят на катоде из амальгампровапцого свинца прп катодцой плотности тока 4 Л/дм- (1 = 3,4 Л, Я =- 5,1 Л ч). Получают 1,86 г и-метокспфсплгидразина, что соответсвет вы;од 69 оо5 П р и м е р 2. (ггазотп 1)уют 1,6 г (0,013моль) и-ацпзпдица в соляцокцслом растворе (7 мл воды и 5,3 мл НС 1 - уд. вес. 1,185) с цитритом цатрия (0,9 г в 3 мл воды). После 20 дпазотпроваппя добавляют 46 г (0,6 моль)КС и разбавляют раствор холодггой водой до 250 мл. Восстановление проводят па оловяццом катоде прп плотности тока 5 Л/дм- (14,3 Л, Я = 6,4 Л ч). Выход и-метоксифе цилгидразина 0,77 г (437 о),Пример 3. условияацалогпчцы указанным в амальгамироваццая медь. ЗО гг-метокаифегтилгпдразигга. проведения опыпга римере 2. Катод - Г 1 олучают 0,86 г Выход 47 5% А. Володина, И. А. Авру М.Я.Ф Московский ордена Ленин химико-технологичесИзобретение относится к усовершсцствоваппому способу получсцпя оргацических производных гидразина, а именно и-метоксифенилгидразина, используемого и качестве прокгежуточцого продукта в синтезе медицинского (радиозащитцого) препарата мексамица (хлоргидрата 5-метокситриптамица) .Известен способ получения и-метоксифепилгпдразица электрохимическим восстацовлецием хлористого л-метоксифецилдиазоци я ца ртутном катоде. При этом пеобходимо прп менять тщательные меры предосторожности при работе, поскольку ртуть является очепь токсичным веществом. Кроме того, в результате протекания побочной реакции образовация ртутьоргацического соединения целевой продукт загрязняется соединениями ртути, в результате цсобходимо производить его очистку.Согласно изобретению предлагается проводить электрохимическое восстановление хлористого и-метоксифецилдиазоцпя ца твердых электродах, в качестве которых можно использовать амальгамироваццый свинец, олово, амальгамироваццую медь.Предлагаемый способ позволяет зцачитсльпо упростить процесс, так как исключается применение больших количеств ртути и устраняется дорогостоящая стадия очистки целевого продукта от соедицеций ртути,ТОКСИФЕНИЛГИДРАЗИ 6,:А, Р"." 3 ".-: -проводят па твердо 1 Сосгавитсль 3. КомоваТскрсд 3. Тараненко Корректор Т. фисенко Редактор Е. Хорина Заказ 6394 Изд о 1515 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, %-35, Раушскан иаб., д. 4/5МОТ, Загорский (1)илиал 1. Способ получения а-метоксифенилгидра:сина элсктроимическим восстановлением клористого п-метоксифенилдиазонпя, отличасосс 1 сссссл тем, что, с целью упрогцсния процесса,восстановлениекатоде,2. Способ по и. 1, от сссчасощссссся тем, что ь качестве твердого катода используют, па пример, амальгамированньсй свинец, олово илп а м ал ьга м и рова и н ую медь.

Смотреть

Заявка

1806125, 30.06.1972

ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ МОСКОВСКИЙ ХИМИКОТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

ВОЛОДИНА ТАМАРА АЛЕКСЕЕВНА, АВРУЦКАЯ ИННА АБРАМОВНА, ГИНЗБУРГ ОЛЕГ ГРИГОРЬЕВИЧ, БЫСТРИКОВА ЭВАНДЖЕЛИНА-ЛАУРА ФЕОДОСЬЕВНА, ФИОШИН МИХАИЛ ЯКОВЛЕВИЧ, СУВОРОВ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 109/04

Метки: метоксифенилгидразина

Опубликовано: 15.06.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-473710-sposob-polucheniya-metoksifenilgidrazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -метоксифенилгидразина</a>

Похожие патенты