Способ получения натриевых солей синтетических жирных кислот

(51)5 С 0 АРСТБЕННЫй НОМИ ллм изоБРктв-ий СССРнРытии НЙЕ ИЗОБРЕ 7 ОМУ 684 1 ДЕПЕЛ(5 б) Еоргуцов Л, Н. и др, Выбор и расчет аппаратов для нейтрализации окисленного парафина водным раствором карбоцата натрия, - Еаслокнровая промыплеццость, У 8, 1977,с.20-23(5 ч ) (57) СПОСОБ ЕЕОХУЧЕНИЯ ЕЛТЕИЕВЫХСОПКЕ СИЕТГТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТпутем омылеция оксидата сначала карбоцатом натрияу а эатем Гидроксцдомнатрия прц нагревании, о т л ич а ю ц и й с я тем, что, с дельюускорения процесса и уменьшениярасхода гидроксида натрия,сначала аксцдат омьпяют карбоцатомнатрия ваятьс в количеств - 400/.а затем в количестве 5 - 25 от обего количества ":.елочны: ре:генто"..0,25 Количесгно Ба СО , %,1,2 ца 1 этапе81,3 на П этапе65,0 Общач замена БаОНна Бе, Со % 70,050,0 ф Количество испариншейся влаги, г 355,0 Далее полученные 615 г карбонататцой мас- ной массы обрабатывают при 08 Спрц пере." 35 г 407.-ного раствора гидроксидас помощью 0 натрия в течение 20 мин и получаютидроксида 630 г омыленцого оксидата со следут 640 г ющими показателямидующими ЭФирное число,мг КОН/г55 Содержание, мас,7.:10,5Ба СОБаОНтвердой части 55,0 5,0 2,9 0,05 О,5 79,8 0,30 Изобретение, относится к усовершенствованному способу получениянатриевых солей синтетических жирных кислот (СЖК), которые используют э мыловарении.Целью изобретения является ускорение процесса, увеличение глубиныкарбонатного омыления и уменьшениерасхода гидроксида натрия за счетдвухступенчатого добавления карбоната натрия,Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1 (по прототипу).В лабораторных условиях берут500 г оксидата из твердого парафинасо следующими показателямитКислотное число,мг КОН/г 70,4Эфирное число,мг КОН/г 558Карбоцильпое число,мг КОН/г 8 ф 7Иодцое число,мг КОН/100 г 1,5Содержание водонерастворимых кислот,мас е 70 -35, 2Нейтрализуют указанный оксидатвпри перемешивании мешалкой прн 95 Св термостатированцой колбе с помощью 120 г 25%-ного раствора Ла СОзв течение 90 мин и получают 615 гкарбонатцой массы со следующими показателями;Кислотное число,мг КОН/г 12,5Эфирное число, мг КОН/гСодержание, мас,%:Бе СОМ НЩЭТвердой частиВязкость, сПОбщая замена БаОЕ наБа СО , %Количество испарявшейсявлаги, гПолученные 615 г карбонсы обрабатывают при 100 Смешивании в течение 90 мин5 Ь,5 г 40%-ного раствора гнатрия, после чего получаюомыпенцого оксидата со слепоказателями:Эфиэое число,мг КОН/гСодержание, мас.7:Ба СО БаОНтвердой частиВязкость, сПКоличество испарившейся 5 влаги, гОбщая продолжительностьсодового и щелочногоомылеция, миц 180Глубина карбонатного омылеция б 080%, расход гидроксида натрия 20-407.время карбонатного омыления 2-30 мин.Далее приводятся примеры 2 (присредних показателях процесса) и 3, 4(за пределами предлагаемых соотношений количества карбоната натрия постадиям).П р и и е р 2. 50 г оксидата изтвердого парафина с качеством, какв примере 1, нейтрализуют 130 г 25%ного раствора карбоцата натрия при108 С в теэмостатировацной колбен течение 5 с и получают 620 г карбонатной массы.После этого 570 г карбоцатноймассы обрабатывают при 108 С 36 г25%-ного раствора Ба СОз в течение5 миц и получают 615 г карбоцатцоймассы со следующими характеристиками30 Кислотное число,мг КОН/гЭФирное число, мг КОН/г 36,1Содержание мас,7.;Ба,АСОВБайСОтвердой частиВязкость, сП:Вязкость после ще очного омылеция, сП 80 Количество испариншейся влаги, г 20 Общая продолжительность содового и щелочного омыления, миц 25 Далее проводят опыты по предложенному способу, но при соотношении карбоната натрия на 1 и 11 этапах омыления за пределами 40-60 и 15- 257, соответственно.Все полученные данные приведены в табл, 1.Из приведенного в табл. 1 эидцо, что за пределами выбранных соотношений карбоцата натрия (45-60% - ца 1 этапе гл 15-25% ца 11 этапе подачи соды) предложецгый способ (пример 3) 20 либо це имеет преимугпеств по глубине процесса омылеция (50 и 50%) и количеству испарившейся влаги, либо (пример 4) оц нс имеет гтреиыуществпо величине вязкости (248 проти 65) и качественным показа геям омьлецного оксидата (по содержанию карбоната г бцкарбоцата натрия) по сравнению с прототипам, Такиь образом, только при соблюдении предлагаемых 10 соотношений подачи раствора карбоната натрия по эгапаы подачи обсспечиваготся преимущества предложенного способа перед прототипом.П р и м е р 5. В лабораторныхусловиях 500 г оксцдата из твердогопарафина со следующими показателями:Кислотное число,мг КОН/г 70,4 40Эфирное число, мг КОН/г 55,8Карбоцильцое число,мг КОН/г 8,7Иодное число, мг КОН/г 1,5Содержание водоцерастворимых кислот, мас,7 35,2нейтрализуют э течецие 5 с при 105 Св термостатированной колбе с мешал.кой с помощью 110 г 30%-ного раствора Иа СО . Получают 590 г карбонат,зной массы с кислотным числом 8,5 мгКОН/г, эфирным числом 45 мг КОН/гсодергганием, мас,7: карбоцата натрия - слепы, бикарбсцата 0,25,После этого 590 г карбоцатноймассы обрабатывают при перемешивании50 г 30%-ного раствора Ьа СО, вэтечение ЗО миц цри 105 С и получают2,5 26,2 О, 02 78,6 твердси частиВязкость после щелочного омыгения, сПКолчестно ггсца 1 эггглйся ила;, гОбегая продолжительностьссдового.и щслочцогоомьлснця мин П р и и е р 6. В лабораторгь.х условиях 500 г оксидата цз твердого парафина с качеством, как в примере 1, нейтрализутотв теченге 3 с при 115 С в термостатирсванцой кобе с иешалксй с помощьо,76 Г 35%-ноГо ра" створа Ба СО , при этом получают 570 г карбоцатной массы с кцслоэным чиолом 12,2 мг КОН/г, эфирным числом 45,5 мг КОН/г, содержанием, мыс.7." ЛО, - - ед, ЫгОэ3Посл э этоГО, о Г карбогатегой ыяссьг обрабать. ао прц геремегиванин 26 г 35%-цого раствора Ба СО, в течение 2 мгц лрц 115"С и получают 592 г карбоватног массы со следующими характеристиками;Кслотноа число,мг КОН/гЭФрцое число, мг КОН/г 620 г карбоцатной массы со следующими показателями.Кислотное число,мг КОН/г 3,8Эфирное число, мг КОН/г 33,2Содержание, мас.%:0,10Ив.НСО 0,45твердой части 80,6Вязкость, сП;на Т. этапена 11 этапеКоличество Бег СО %:з фна 1 этапе 60,0на ТТ этапе 20,0Общая замена ИаОН на80,0Количество испаривщейся влаги, г 20,0Далее полученные 620 г карбонатцой массы обрабатывают в течение20 ггиг с помощью 23 г 407-ного раствора НаОН при 105 С и получают635 г омыленцого оксидата со следующими показателями:Эфирное число,мг КОН/г 2,2Ссде 1 жае, мас % г262892 бКолтчество Иа СОЗ, %на 1 этапе 55на П этапе 15Общая замена ИаОН наИа,СО % 70Количество испарившейсявлаги, г 35Далее полученные 615 г карбонатноймассы обрабатывают при 108 С 35 г10 40%-ного раствора ИаОН в течение20 мин и получают 630 г омыленногооксидата со следующими показателями:ЭФирное число,мг КОН/г 2,915 Содержание, мас.%ИаСО 0,05ИаОН 0,15твердой части 798Вязкость после щелочно 20 го омыяения, сП 80Количество испарившейсявлаги, 20Общая продолжительностьсодового и щелочного омы 25 ления, мин, 25 0,12 0,50 81,2 13,1 30,8 45 15 60 0,0 Далее полученные 592 г карбонатной массы обрабатывают при перемешивании в течение 20 .мин при 102 С с помощью 45 г 40%-ного раствора ИаОН ,и получают 637 г омыленного оксидата со следующими покаэателямифЭФирное число,мг КОН/г 2,5Содержание масв%Иа СО 0,05ИаОН 0,15 .твердой части 78 р 5Вязкость после ще"лочного омыления, сП 75Количество испарившейсявлаги, г 0,0Общая продолжительность содового и щелочного омыления, мин 2,2 35 П р и м е р 7. В лабораторныхусловиях 500 ,г оксидата из твердого параФина с качеством, как в примере 1, нейтрализуют 130 г 25%-ногораствора Иа СО при 108 С в термо- фстатированной колбе в течение 5 си получают 620 г карбонатной массы,ф После этого 570 г карбонатноймассы обрабатывают при 108 С 36 г25%-ного раствора Иа СО в течение 45з5 мин и получают 615 г карбонатноймассы со следующими характеристика м еКислотное число,мг КОН/гЭФирное число, иг КОН/гСодержание, мас,%Ыа СОМайССтвердой частиВязкость СН 4 ана 1 этапе .на 11 этапе 0,150,4879,4 40 25 6,2 5036,1 0,08 0,45 ,81,2 55 14,6 24,2 3 Содержание, мас,% Иа,СОИаНСОтвердой частиВязкость, сПна 1 этапена 11 этапеКоличество Иа СС, %3 на 1 этапена П этапеОбщая замена ИаОН иаИа СО ,%Количество испарившей. ся влаги, г Пр и м е р 8, В лабораторных,условиях 500 г оксидата из твердогопараФина с качеством, как н примере1, нейтрапиэуют 80 г 30%-ного раствора Иа,СОэ в течение 5 с при 102 Си получают 560 г карбонатной массы,После этого 560 г карбонатпой мас.сы обрабатывают при 102 С 50 г 30%ного раствора Иа СО в течение 20 мийи получают 605 г карбонатной массысо следующими характеристиками:Кислотное число,мг КОН/г 7 3ЭФирное число, мг КОН/г 32,6Содержание, мас,%:ИаСОИайСОтвердой частиВязкость, сП:на 1 этапе, 16,1на 11 этапе 28,5Количество Иа СО , %на 1 этапена 11 этапеОбщая замена ИаОНна Иа СО, % 65Количество испарившейсявлаги, г 9,0Далее полученные 605 г карбонатной массы обрабатывают при перемеаивании в течение 20 мин прн 105 Сс помощью 40 г 40%-ного раствораБаОН и получают 625 г омыленногооксидата со следующими характеристи.камиЭфирное число,мг КОН/г 2,8содержание, мас.ХБа СО 0,1011 аРН 0,15твардой части 80,0Вязкость после щелочного омыления, сП 85Количество испаривщейся влаги, г 20Общая продолжительностьсодового и щелочногоомыления, мин40П р и и е р 9. В условиях опытного производства получают соли жирных кислот предложенным способомв непрерывном рвжиме,Исходный оксидат в количестве2160 кг подают со скоростью 30 кг/чв пленочную часть реактора черезподогреватель и смесительс температурой 120 С. Сюда же непрерывно подают 560 кг 25%-ного раствора ИаСО,со скоростью 7,8 кг/ч, где в течение 3 с смесь перемешивают, раздвляют при 110 С на газ - жидкость инаправляют, в кубовую часть реактора.Раствор Иа СО подогревают до 80 С,В кубовую часть реактора подают56 кг 25%-ного раствора Иа СО, соскоростью 2,16 кг/ч. В кубовой части продукт обрабатывают паром, перемешивают в течение 3 мин и удаляютна щелочную переработку.После 3 мин обработки оксидатараствором ИвСО по предложенномуспособу получают 2700 кг карбонатной массы со следующими показателями е 4Кислотное число,мг КОН/гЭфирное число, мг КОН/г1262892 8Содержание, мас. Х:1 а СОЛвНСОтвердой частиВязкость на 11 этапе, сПКоличество Ба СО %:на 1 этапена 11 этапеЮ Общая замена БаОН на1 Йа С 0,%Количество испарившейся влаги, кг 0,1 0,3580,0 .55 157090 15 Далее полученные 2700 кг карбоиатной массы обрабатывают при первмешивании в течение 20 мин при105 фС с помощью 154 кг 40%-ного ра"створа ЛаОН и получают 2720 кг омы 2 О леЬного оксидата со следующимй по- .казателями:Эфирное число,мг КОН/г 3,1Содержание, мас,Й;Ив, СО 0,05БаОН 0,20твердой части 79,51Вязкость после щелочного омьгления, сП 80,0ЗО Количество испарившейсявлаги, кг 134Общая продолжительностьсодового н щелочногоомыления, мин 23В табл. 2 приведены результаты,полученные при осуществлении предлагаемого способа,Предлагаемьй способ позволяетускорить процесс до 2-30 мин кротив,1 О 60-90 ьпн, повысить глубину карбонатного омыления до 60-80% против 4555% и уменьшить расход гидроксиданатрия до 20-40% против 45-55% в известном способе,1262892 Таблица 1Сравнительная характеристика прототипа и предложенного способаМокаэатель ленный Ма ИСО оксидат%: 5 40 15 3 11 этапе Общая эамена ЧаОН н1 а СО,9 мыла, сПэтапеэкос 4,0 5 МаНСО,79)6 80,аст вер лжительност 90,0 45 нзкостьь с Количество испаршейся влаги г 5 31,5 2 рное число,КОН/г 40 2 0 бщая продолжител ость содового и щелочного омьлени 2 г 0 и Количеств на 1 эБа Спе рототип Предпоаен- Пример 3 Иример 4 ный способ (сравнение) (сравнени Доомыпенный оксидат50 80,05 о.ОН О,15 2 рдоп части 9 блица 2 а СО еэультаты обраб по пре% оличество Ба. асти омьлен 1 этап 0 55 5 1 этап 5 108 роцесс мпература олжит эт ап ьа 0,0 70,8 яэкость карбонатной массы,14 6 ап 11 этап 24,6,2 Кислотное число массы, мг КОН/г онатно у 5 7,3 рное число0 КОН/г Содержание в карбонатмассе, мас.7 Иа СО 0,15 О Количвлагидату тво7 ьность процесс испарившейсяисходному оксиоксидата раствоиному способу Примеры в лабораторных натное омыление ер натной уста1262892 Продолжение табл, 2 Показатель процессе опитн 8 вовке6 7 0,45 0,50 0,45 0,48 0,35 80,0 80,6 81,2 81,2 79,4 Общая продолжптельностькарбонатного омьленин, мин 30 Селань замены 1 аО иаИа СО Ж от числа омыления 802 3 Щелочное доомуление Количество БаО от числаомъленця, 7 20 30 Температура процесса, С 102 08 105 05 80 85 80,0 10,3 0,0 2,0 9,8 22 Зфирное число омиленногооксидата, мг КОН/г 22 215 209 28 О, 0,05 0,05 0,10 0,05 0,20 0,2 0,15 0,15 0,15 78,6 78,5 79,8 80,0 79,5 твердой части Составитель Н. КуликоваРедактор Е. Хорина Техред В.Кадар Корректор Е, Хорина Заказ 4568 Тираж . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Вязкость омьшенного оксидата, сП Общее количество испаривщей-.ся влаги в процессе содового и щелочного омьаения, 7.от исходного оксидата Общая продолжительностьсодового и щелочного омы-.ления оксндата, мин Содержание, мас,Ж: БаСО Примерл в лабораторных условиях ример наой уста