Способ исследования структурного совершенства поверхностного слоя монокристалла

поверхностном слое монокристалла. Цель изобретения - повышение информативности исследований.Поставленная цель достигается тем, что в способе исследования структурного совершенства поверхностного слоя монокристалла, заключающемся в том, что на исследуемый монокристалл направляют пучок однократно монохроматизированного рентгеновского излучения, производят поворот исследуемого монокристалла от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения, и производят съемку кривой отражения от исследуемого моцокриоталла с помощью поворотного кристалла-анализатора и установленного за ним детектора, поворот исследуемого монокристалла производят иа угол, соответствующий не менее чем полуширине пика диффузного рассеяния, при съемке кривой отражения измеряют угловые положения и относительные интенсивности основного пика, псевдопика и пика диффузного рассеяния, покоторым судят о .состоянии поверхностного слоя и характере рассеяния в нем рентгеновского излучения.Кроме того, дополнительно производят поворот исследуемого монокрис" талла в другую сторону от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения и производят съемку второй кривой отражения,На Фиг.1 показана типичная криваядифракционного отражения от монокристалла с нарушенным поверхностным слоем, полученная на двухкристальномспектрометре с параллельным расположением кристаллов. Наличие нарушенного поверхностного слоя приводит к появлению дополнительной области дифракции, которая может быть обусловлена различными причинами.Во-первых, эта область дифракции может быть результатом процесса чисто дифракционного рассеяния рентгеновского излучения поверхностным слоем как единым целым, но с отличным от идеальной части монокристалла периодом решетки (Фиг.2 а). В .этомслучае при заданном угле падения первичного монохроматического пучка отраженное излучение выходит в строго определенном направлении. При сим" меФричной дифракции угол отражения равен углу паденияВо"вторых, структура поверхностного слоя может быть неоднородной по поверхности. Она может состоять из отдельных блоков или содержать образования кластерного типа, которые дают дополнительный вклад в суммарную кривую отражения, причем отраженное от такого слоя излучение 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 65 будет распределено уже по некоторой области углов, определяемой размера- ми и структурой кластеров (фиг.2 б).Описанные выше случаи являются предельными, и в реальной ситуации, как правило, имеет место некоторый промежуточный вариант.Вопрос о наличии или отсутствии кластерной структуры в поверхностном слое может быть решен с помощью трехкристального спектрометра, схема которого показана на фиг.З.Спектрометр содержит первый плоский кристалл-монохроматор 1, исследуемый монокристалл 2, установленный в поворотном держателе (не показан), кристалл-анализатор 3, такжеустановленный на поворотном держателе, источник 4 рентгеновского излучения и детектор 5 рентгеновского излучения, установленный по ходу рентгеновского пучка эа кристаллом-анализатором Э. На фиг.4 показаны кривые отражения от идеального кристалла-монохроматора (й), кривые отражения (й ) отисследуемого монокристалла в случае,когда исследуемый кристалл идеалени расположен параллельно кристаллумонохроматору (область 1), исследуемый кристалл идеален, но повернут на угол сС относительно кристалла-монохроматора (область 11) исследуемый монокристалл имеет нарушенный слой (кривая й соответствует приведенной на фиг,1) и повернут относительно кристалла"монохроматора на угол с (область Ш), причем величину с выби/ рают не меньшей полуширины пика дифФузного рассеяния, и угловое распределение интенсивности отражения после второго кристалла, являющееся простым произведением й й и получаемое с помощью кристалла-анализатора (область 1, 11, 111).Как видно из Фиг.4, в первом слу" чае (область 1) полученная кривая представляет собой собственную кривую дифракциоиного отражения от идеального монокристалла, содержащую один максимум.Во втором случае (область П),когда идеальный кристалл отвернут на угол а.от положения, соответствующего максимуму интенсивности отраженного им в двухкристальном варианте рентгеновского излучения, в спектре появляются два пика, один из которых, соответствующий максимуму отражения от первого кристалла-монохроматора, называют основным пиком,а другой пик,обусловленный максимумом отражения от второго исследуемого кристалла (который в данном случае идеален), называют псевдопиком. Интенсивность псевдопика может быть резко ослаблена за счет более высокой монохроматиэации первичного пучка при многократном отражений,Фкак зто сделано в известном способе (1), поскольку интенсивностьВ,( при указанном сочетании угловыхположений будет близка к нулю (обрезание хвостов кривой дифракционного отражения), но при этом,как будет показано ниже, информативность способа становится значительно меньшей, особенно в случаеисследования монокристаллов с тонкими нарушенными слоями.В случае, когда исследуемый монокристалл имеет нарушенный поверхностный слой, приводящий к появлению дополнительной области дифракции (фиг.1 и й в области Н нафиг.4), трехкристальные кривые име" 15ют более сложный характер и содержат, в общем случае, основной пик,псевдопик и пик диффузного рассеяния(область Ш В Вна Фиг.4). При этом,разрешение пиков происходит с доста Оточной для целей анализа степеньютолько тогда, когда угол имеет величину,не меньшую полуширины пика диффузного рассеяния (в реальных условияхэта величина подбирается эксперийентально) . 25На фиг.5 показаны экспериментально полученные спектры углового распределения интенсивности отраженного исследуемым кристаллом излучения,когда последний является идеальным, 30При повороте исследуемого монокристалла как в область положительных,так и отрицательных углов наблюдается в полном соответствии со схемойобласти П распределения Б В (фиг.4) 35образование двух пиков прймерно равной интенсивности.При исследовании монокристаллов снарушенным поверхностным слоем используются монокристаллы кремния, об Олученные ионами бора с энергией25 кэВ при дозах 3,110 см- и6,210"ф см . Измерения производились на трехкристальном спектрометре при использовании СцК,- излучения и симметричного отражения типа (Ш),На Фиг.б показана серия спектровкремния облученного ионами бора сдозой 3,1 10" см-, а на фиг.7представлены хвосты двухкристальной кривой отражения от этого кристалла, причем пунктиром показанакривая отражения до облучения. Изфиг,7 видно, что при углах, меньшихбрегговского, появляется дополнительная область днфракции, тогда какс другой стороны кривая отраженияпрактически совпадает с кривой от"ражения ненарушенного кристалла.Этот факт находит четкое выражениев трехкрнстальных кривых, полученных предлагаемым способом, При по"вороте кристалла в сторону большихуглов днфракции (а(.=42") пнк и псевдопик имеют практически равную интенснвность. При повороте исследуе" мого монокрнсталла в сторону меньших углов дифракцни (с.=-25 ) имеет место сильное увеличение интенсивнссти основного пика. Пик диффузного рассеяния в этом случае не наблюдается, что свидетельствует о том, что нарушенный слой имеет однородную структуру.Эта же картина наблюдается и при больших углах поворота исследуемого монокристалла (с(.=98" иК=-130). Естественно,что при ионной имплантации в поверхностном слое образуются дефекты различного типа, от которых, в принципе, должно существовать диффузное рас-. сеяние, Однако отсутствие пика диффузного рассеяния говорит также,о том, что эти дефекты можно отнести к разряду точечных (или скоплению дефектов малых размеров), в результате чего вызываемое или диффузное рассеяние распределено в широком угловом интервале и дает незначительный вклад в общий Фон.На Фиг.8 показанйспектры от монокристаллов кремния, облученных ионами бора с дозой 6,210 смСоответствующая этому монокристаллу двухкристальная кривая приведена на фиг.1.В этом случае в спектрах наблюдаются все три типа пиков.При этом, при повороте исследуе" мого монокристалла в область меньших. углов дифракции на трехкристальном спектре имеет место усиление основного пика (о(=-47 и -82"). При повороте кристалла в область больших углов дифракции интенсивность основного пика оказывается меньшей интенсивности псевдопика (с(=57" и 72" ). Это свидетельствует о том, что коэффициент отражения от монокристалла с нарушенным. слоем в данной области углов меньше коэффициента отражения от идеального монокристалла. Такое уменьшение может происходить только за счет интерференции между волнами, рассеянными основной совершенной частью, исследуемого монокристалла и нарушенным слоем. Характер полученного спектра можно было бы предсказать и по сравнению кривых двух- кристального отражения от идеального и исследуемого монокристаллов (Фиг.1, пунктирная и сплошная кривые сост" ветственно), но надежность такого предсказания по двухкристальным спектрам невысока. Прн достаточно большом отклонении исследуемого монокристалла в область больших углов дифракции (с=96 ") интенсивности основного пика и псевдопнка выравниваются, что свидетельствует об исчезновении интерференции.На указанных на фиг.8 спектрах отчетливо видны относительно слабые диффузные пики, причем их угловоеположение точно соответствует области углов, характерных для кннематического рассеяния. Это означает, что образовавшиеся кластеры, о наличии которых говорит само наличие диффуз-пиков, имеют аморфную стРуктуРу.На Фиг 9 показаны трехкристальные кривые, полученные на монокристалле кремния, использованном для получения спектров, показанных на Фиг.6, но подвергнутого дополнительному отжигу при,температуре 1000 С в течеоние 2 ч в атмосфере азота ( фиг.10),В этом случае как в области меньших (сК=-48"), так и больших (о(=35") углов дифракции дополнительные области отражения обусловлены главным обра зом диффузным рассеянием, причем пик диффузного рассеяния смещен от области кинематического рассеяния И=О). Сдвиг положения Пика от нулевой точки в обоих случаях составляет вели О чину порядка 40"50 Я. Это может быть объяснено на основе предположения, что нарушенный поверхностный слой исследуемого монокристалла представляет собой в целом аморфную пленку, в которую вкраплены ограниченные области с регулярной кристаллической решеткой. На отсутствие регулярной кристаллической структуры в нарушенном слое в целом свидетельствует примерное равенство интенсивностей основного пика и псевдопика, т.в. они .,.:.вызваны только дифракционным рассеянием иа ненарушенной части исследуемого моиокристалла.таким образом, предлагаеьый спо- З 5 соб обеспечивает высокую информативность при исследовании тонких нарушенных слоев монокристаллоа. Он может найти широкое применение при отработке технологических режимов про Ц иэводства полупроводниковых приборов, а также для решения ряда задач по исследованию физической картины рассеяния рентгеновских лучей в поверхностных слоях монокристаллов.45Формула изобретения1Способ исследования структурного совершенства поверхностного слоя монокристалла, заключающийся в том, что на исследуемый монокристалл направляют пучок однократно монохроматиэированного рентгеновского излучения, производят поворот исследуемого монокристалла от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения, и производят съемку кривой отраженияот исследуемого монокристалла с помощью поворотного кристалла-анализатора и установленного за ним детектора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения информативности исследований, поворот исследуемого монокристалла производят на угол, соответствующий не менее чем полуширине пика диффузного рассеяния, при съемке кривой отражения измеряют угловые положения и относительные интенсивности основного пика, zсевдопика и пика диффузного рассеяния, по которым судят о состоянии ловерхностного слоя и характера рассеяния в нем рентгеновского излучения.2, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что дополнительно производят поворот исследуемого моно- кристалла, в другую сторону от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения, и производят съемку второй кривой отражения.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Л 1 йа А. апй КеЬга К. Яерагае;МеавцгещепВз ой Ьулаа 1 са 6 апй К 1 петщай 1 са Х-Вау ШКГгасМопз агою8 И 1 соп СгузаВз ы 1 йП а Трг 1 рГеСгузйай Р 1 гггасСощейег. РЬуз. Бган.Бой. (а), 51, 1979, р. 5 ЭЭ.2+ Р 1 сГМ,А. еВ а 6. А пвю АцйощаМс Тг 1 РВе"Сгузгай Х-Вау 01 Ыгас 1 ощейег аког Ж)е Ргес 1 в 1 оп Иеазцгещеп 1 зЫ ЭпЕепв 1 Су Мзг 1 Ьца 1 оп ой ВгаддЪ 1 Ыгае 1 оп апй Нцапд Зсайег 1 пд.Э . Аррй. Сгуз. 1977, 10, р. 450457 (прототип),894500 Заказ 11472/б Тираж 910 Подписное НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 35, Москва, Ж, Раушская наб д. 4филиал ППП Патентф г. Ужгород, ул. Проектная Составитель К. Кононов актор Н.Безродная Техред 3. Фанта Корректор Г.Решетни