Способ определения интенсивности фона

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 119) 111) 212 151) 4 С 01 И 23 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ентгено- М.: ГИ ресцентном б.-Аппараого анали 970, вып, 7,на искомом учас тенсивности фон нтенсивности фона т относительной и а месте аналитиче ФОНА(57) Сущнов облучени кои линии опреравен 1. 1 з.п. эоб ляемого элеме ия заключается пробы рентгеновским или абл. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Сибирский государственный проектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии "Сибцветметниипроект"(56) Блохин М.А. Методы р спектральных исследований ФМЛ 1959, с. 127.Ленин С.С. и Сериков И.В. Об одном способе определения фона при рентгеноспектральном флуо анализе геологических про тура и методы рентгеновскэа. Л.: Машиностроение, 1с. 172-178,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНТЕНСИВНОСТ гамма-излучением, энергия характеристического компонента которого большепотенциала возбуждения К-края любогоэлемента наполнителя пробы, измерении интенсивности фона на предварительно выбранном участке спектра,расположенном между когерентным и некогерентным пиками рассеяния характеристического излучения, а интенсивность фона на месте аналитическойлинии находят расчетным путем. Рабочий участок для регистрации фоновогосигнала выбирают с использованием серии стандартных образцов, сходных похимическому составу с наполнителеманализируемых материалов. Новым является измерение интенсивности фонана участке спектра, для которого коэффициент пропорциональности регрессионной зависимости относительнойПФПФ80 О 40 О 10 О 20 .О 10 0 20 0 10 0 20. 0 40 20 50 30 30 0 ЗО О 20 0 20 1 О ПФПфЗО 20 Пф30 ЗО ПФПф20 40 10 50 Изобретение относится к рентгеноспектральному флуоресцентному анализу материалов сложного химического состава порошков, растворов, сплавов 1 и может быть использовано в аналитических лабораториях, а также при контроле и регулировании технологических процессов на предприятиях, применяющих рентгеновские спектрометрц в качестве датчиков состава.Целью изобретения является повы- шениЕ точности определения интенсив ности фона.На фиг. 1 представлены зависимости коэффициента а, от длины волны рассеянного излучения для определения фона под аналитической линией ТеК при различных напряжениях наФьйрентгеновской трубке (кривые 1 и 2 30 кВ; 3 и 4 50 кВ; 5 и 6 70 кВ;7 и 8 90 кВ) и различных коллиматорах (кривые 1, 3, 5 и 7 Соагзе;2, 4, 6 и 8 Р 111 Е); на фиг. 2 - зависимости относительной интенсивности фона под аналитической линией от относительной интенсивности рассеянного излучения при длинах волн, равных 0,0709 нм (кривая 9);0,0720 нм (кривая 10) и 0,043 нм (кривая 11) .Сущность предлагаемого способа .заключается в измерении относительной интенсивности рассеянного излучения на участке спектра., расположенном между линиями когерентно и некогерентно рассеянного образцом характеристического излучения, длякоторого соотношение когерентногои некогерентного рассеянных образцомфотонов первичного излучения таково, что коэффициенты рассчетногоуравнения не зависят от химического состава пробы.Способ может быть реализован сиспользованием любого серийного 10 кристалл-дифракционного спектрометра с фокусирующичи или плоскокристалльными системами разложения в спектрвторичного излучения, а также беэдисперсионных анализаторов с полу проводниковыми детекторами,П р и м е р , Экспериментальнуюпроверку предложенного способа прьводят с использованием полуавтоматического рентгеновского спектрометра Р 11-1 220 "Рйд 1 грз", оснащенного рентгеновской трубкой ОЕСсМо-анодом, Максимальное генерируемое напряжение 100 кВ, Вторичное 25 излучение от образца отбирают через один из двух коллиматоров(РХИЕ или СОАКБЕ) с расстоянием между пластинами 160 и 480 мкм соответственно, разлагают в спектрплоским кристалл-анализатором ЬР(200, й 0,2013 нм) по схеме Соллера и регистрируют осцинтилляционным детектором (разрешающая способность 37 для СцК, -излучения).Состав используемых препаратов приведен в табл. 1,1226212 Продолжение табл. Содераание коеаонента, Х . Шифрпрейара МО В СаСОэ 1 е Оэ А 1 Оэ ВеО ПФ - 9 20 0 О 60 10 0 0 80 10 0 ПФ 10 10 0 Пф-С 0 0 50 0 0 50 П р и м е ч а н и е: ПФ - препарат фоновый; ПФ - Спрепарат фоновый (образецсравнения).,Шифрпрепарата Аналитическаялиния ТеК2 Значение длины волны др, нм , уч ас тка измерения фона Р 1 ИЕ СОАКБЕ 0,0709 0,0713 0,0715 0,0718 0,0726 0,0735 3,06 2,14 3,23 3,29 4,49 5,10 5,84 2,47 ПФ1,73 2,08 . 2,64 3,46 3,58 3,82 1,56 1.81 2,11 2,56 2,64 2,75 1,47 1,63 1,79 2,06 2,10 2,19 1,25 1,24 1,29 1,36 1,35 1,39 1,14 1,18 1,20 1,23 1,20 1,16 1,06 1,03 1,03 0,977 0,922 0,903 1,О 1,05 1,06 1,02 0,966 0,935 0,994 0,977 0,95 0,881 0,798 0,758 0,924 0,888 0,845 0,76 0,640 0,592 Пф2,78 2,94 Пф2,.20 2,29 Пф1,83 1,84 Пф1,33 1,331,10 1,11 ПфПФ0,909 0,924 Пф0,958 0,964 ПФ0,801 0,805 ПФ0,650 0,629 Способ определения интенсивности фона осуществляется следующим образом.Анализируемый материал помещают в спектрометрическую кювету, облуФают смешанным излучением рентгеновской трубки (при Б 50 кВ) и регистрируют детектором интенсивность фона М( 3 ) от-Ф них на месте аналитической линии ТеК , а также в максимумах пикова фкогерентно и некогерентно (0,0709 и 0,0743 нм) рассеянного М К, -излу. чения и в нескольких точках спектра, расположенных между ними. Указанные измерения выполняют и от образцассравнения ПФ-С-И (д). С использовах нием измеренных значений Н (д) исМ ,3) находят относительные интенсивности фона на месте аналитической линии 1,(йд)=И,(Эд) /И, (Яд) и на участках рассеянного излучения 1, (% )=Б(9) /М (д), которые представлены в табл. 2. По этим данным рассчитывают методом наименьших квадратов (МНК) коэффициенты а , аравнения 1 ф(ф ) аф+а 1 ф(ф)+ +а 21 (Л), которые представлены в табл. 3. Т а б л и ц а 20,729 Б погрешность оценки длины волны участка, ближайшего к некогерентному пику, меньше, то его выбирают в качестве рабочего при Кривые 3 и 4 фиг. 1) пересекаютось в двух точках: кривая Э - при0,0711 нм и 0,0720 нм, кривая 4при 0,0711 и 0,0722 нм. Поскольку10 Формула изобретения 1, Способ определения интенсивности фона на месте аналитической линии определяемого элемента при рентгеноспектральном анализе, заключаю щийся в облучении смешанным рентгеновским излучением, энергия характеристического компонента которого больше энергии К-края поглощения4любого элемента наполнителя анализи руемых материалов, серии стандартных образцов, содержащих только элементы наполнителя анализируемого материала, регистрации интенсивностей фона на месте аналитической линии определяемого элемента и в максимуме пика некогерентно рассеянногоизлучения, нахождении уравнения свяопределении фона на месте ТеК,(,2линии,Зависимость 1 (Э)=Г 1 Р(Р) опиР Рсывается линейным уравненйем 1 (Я )= 5а=а +а 1 (Э ) только в случае измеренР Рния 1(ЪР) на оптимальном участкеспектра, В общем случае эта зависимость описывается нелинейным уравнением.Погрешность предлагаемого способа определяется относительным стандартным отклонением Яг, характеризующим дисперсию разброса эксперимен. тальных точек относительно аппроксими рующей их прямой на фиг. 2, ЗначенияБт, соответствующие кривым 9-11, нафиг, 2 равны 7,47; 2,13 и 20,742,Точность предложенного способа в3-5 раз выше известного.20В общем случае выбор оптимального участка измерения И (Р) с удалением аналитической линйи определяемого элемента Д в длинноволновуюсторону от 3 достигается в основномРпри высоком напряжении на рентгеновской трубке и при использовании коллиматора СОАКЯЕ. Характер зависимостиа =Г( ) при различных условиях эксРперимента обусловлен сложным спектральным составом интенсивности характеристических пиков фона и аппаратурными параметрами,зи между измеренными величинами, облучении при тех же условиях образца анализируемого материала, регистрации интенсивности излучения в максимуме пика некогерентнорассеянного излучения характеристической компоненты излучения рентгеновской трубки и вычислении по найденному уравнению значения интенсивности фона на месте аналитической линии определяемого элемента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, при выбранных условиях анализа дополнительно регистрируют интенсивности фона в максимуме пика когерентно рассеянного стандартными образцами излучения характеристической компоненты и не менее, чем в трех точках спектра между пиками некогерентно и когерентно рассеянного излучения вычисляют относительные значения измеренных интенсивностей, выбрав один из образцов в качестве стандарта сравнения, рассчитывают методом наименьших квадратов коэффициенты а, а, а нелинейной регрессионной зависимости относительной интенсивности 1(Л ) фона на месте аналитической линии определяемого элемента от относительной интенсивности 1()Р рассеянного излучения для каждой из выбранных длин волнрассеянР ного излучения 1(Я)=а +а 1( )+й4 оР +а 1 ( ), строят зависимость коэффициента а от ЯР, выбирают в качестве рабочей длины волны такую, при которой а,=1, измеряют интенсивность рассеянного образцом анализируемого материала излучения с рабочей длиной волны и рассчитывают интенсивность фона на месте аналитической линии определяемого элемента.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в случае, когда при выбранных условиях измерения устанавливают две длины волны, при которых коэффициент пропорциональности а=1, в качестве рабочей выбирают ближайшую к длине волны пика некогерентно рассеянного излучения.122622 а,с 078Фсс Составитель М, ВикторовТехред Н.Бонкало Корректор А, Зимоко Редактор Л. Г Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужго Проектная, 4 аказ 218/36 Тираж 778 ВНИИПИ Государственного комит по делам изобретений и откр 113035, Москва, Ж, Раушска