Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей

/34 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с(ХОН)СН-СООТГБО, Н, (ХОН),ОСУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектногоинститута химической промышпенности(56) Авторское свидетельство СССРВ 318572, кл. С 07 С 143/02, 28.01.70.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАТЕЛЯШЕРСТЯНЫХ И ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫХ ТКАНЕЙ(57) Изобретение относится к сульфокислотам, в частности к получениюповерхностно-активных веществ формулы где К - С,-С -алкнл, Х - этил илиизопропил, и = 2-3, которые могутбыть использованы в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажныхтканей. Цель - повышение качествацелевого продукта. Получение его ведут ацилированием высшего зирногоспирта с 10-22 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом при 60-80 фСс последующей нейтрализацией полученного кислого эфира ди- или триэтаиола(изопропанол)амином при 40-60 С и.сульфированием при 65-854 С воднымраствором бисульфита натрия. Новыесоединения обладают высокой смачивающей способностью и превосходят известные тринатриевые соли сульфонатовэфиров янтарной кислоты. 2 табл., где К - С,-С-алкилХ этил. Или изопропил 1и = 2-3,которые могут быть использованы вкачестве смачивателей шерстяных ихлопчатобумажных тканей. 15Целью изобретения является повышение качества целевого продукта засчет повышения смачивающей способнос",ти и растворимости в воде, что. дос,тигается ацилированием высшего жир,ного спирта с 10-22 атомами углеродасульфомалеиновым ангидридом при 6080 С с последующей нейтрализацией полученного кислого эфира ди- или триэтанола(изопропанол)амином при 40-. 2560 С и сульфированием водным раствором бисульфнта натрия при 65-85 С.П р и м е р 1. Получение натрийбис-триэтаноламиновой соли эфира ди,сульфоянтарной кислоты на основе фракции высших первичных жирных спиртовДля синтеза используют высшие жнр"ные спирты фракции С -С, Шебекинскогохимзавода, имеющие следующие показатели. Содержание спиртов по хромато 1 графу,: С 8 0,7 Сд 3,97; С, 16,9;и Сц 0,19. Гидроксильное число 302.В трехгорлую колбу, снабженную 40термометром, капельной воронкой и мешалкой, помещают 96,0 г сульфомалеинового ангидрида, который нагреваютдо 40-45 С, после чего из капельнойворонки за 25 мин прикапывают 85 гспиртов Фракции С-С поддерживаятемпературу 50-55 С. После этогореакционную массу перемешивают 2 чпри 70-75 С. Получают 181 г вязкойкоричневой жидкости. Кислотное число 310 (по теории 308), выход 99,4 Х.К 37,4 г полученной сульфомассыпри 50-60 С и перемешивании прикапывают 61 г 50 .-ного раствора триэта- .ноламина в течение 9 мин а затемдают выдержку 10 мин. После этогопри 60-65 С в течение 10 мин прикапывают 45 г 24 .-ного нейтральногораствора бисульфита натрия, после чего дают выдержку при 75-.80 фс 1,5 ч.Получают светло-желтый раствор ПАВкоторый при охлаждении до 20-25 С де-,лается пастой с концентрацией целевого продукта 523.П р и м е р 2. Получение натрийбис-диэтаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты на основеФракции высших жирных спиртов фракции С, -Сц.Для синтеза используют высшие жирные спирты фракции Сц-См следующегосостава,7.; Со 3,76; Сц 70,24; См 26,0.Средняя мол.м. 205.В условиях примера 1 из 64 г сульфомалеинового ангидрида и бб г спиртов Фракции С, -С, получают 130 г кислого эфира сульфомалеиновой кислотыс выходом 98, 40 г полученного кислого эфира подвергают взаимодействиюс 44 г 50 -ного водного раствора диэтаноламина с последующим сульфирова-.нием 55 г 20%-ного водного раствораБаНЯОзПри охлаждении до 20-25 С получается светло-желтая паста натрий бис-диэтаноламиновой соли эфира дисульФоянтарной кислоты фракции спиртовС, -См с концентрацией ПАВ 48 .П .р и м е р 3. Получение натрийбис-алканоламиновых солей эфировдисульфоянтарной кислоты на основевысших жирных спиртов фракции Сц-с,Для синтеза используют высшиежирные спирты фракции С -С, Шебекинского химзавода; имеющие следующий состав по хроматографу, %: Се 030С, 042, С 1,2; С 4,9; С, 12,88;,мол.м. 214,В условиях примера 1, но толькопри температуре выдержки при ацилировании 75-80 С в течение 2 ч из100 г сульфомалеинового ангидрида и100 г спиртов фракции С-С 6 получают200 г вязкой коричневой жидкости.ьКислотное число; теоретическое 287,полученное 289, Выход 99,4П р и м е р За. Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты С-С.Иэ 40 г полученного кислого эфира сульфомалеиновой киолоты фракции С, -Сь, 76 г 40 -ного водного раствора триэтайоламина и 54 г 20 ;ного раствора Иан 80 в условиях примера 4получают светло-желтую ласту (рН 7) с концентрацией ПАВ44 ,П р и м е р Зб. Получение натрийбис-триизопропаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты фракции5В условиях примера 1 из 80 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты С-С, 222 г 35 -ного водного раствора трииэопропаноламина и 82 г 2 б -ного водного раствора ИаНЯО получают желтую пасту (при охлаждении до 25- 30 С) с концентрацией ПАВ 37 Х.П р и м е р Зв. Получение натрий бис-днизопропаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты.В условиях примера 1 из 33 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты фракции Сц-С, 55 г 40%-ного водного раствора диизопропаноламина и 44 г 20 -ного раствора МаНЯО получают светло-желтую пасту (при охлаждении раствора до 20-25 С) с концентрацией ПАВ 47,6%. 25П р и м е р 4. Получение натрий бис-алканоламиновых солей эфиров дисульфоянтарной кислоты на основе высших жирных спиртов фракции С-Сд.Синтез кислого эфира. Для синтеза используют высшие жирные спирты фракции Са-Сг 2 Шебекинского химзавода. имеющие следующие показатели. Содержание спиртов цо хроматографу,: С, 2,75, С, 5,54, С 34,5; С 33,49, Сдр 15,81, Су 6,23, Сдд 1,00, Су 30,68. Гидроксильное число 202. Средняя мол.м. 279.К 57 г расплавленных спиртов фракции С-С, помещенных в стакан на 0,2 л с мешалкой и термометром, при капывают в течение 25 мин 38 г сульфомалеинового ангидрида, поддерживая температуру около 50 С. Затем дают выдержку 2 ч при 75-80 С. Получают 85 г очень вязкой коричневой сульфо 45 массы. Кислотное число; теоретическое 330, полученное 228, Выход 99,2 Ж.П р и м е р 4 а. Получение натрий бис-триизопропаноламиновой соли эфи ров дисульфоянтарной кислоты С-С.К 42 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты фракции С-С,помещенного в трехгорлую колбу с мешалкой термометром и капельной воронкой при 55 50-55 ОС, в течение 10 мин прикапывают 130 г 25 -ного водного раствора трииэопропаноламина, после чего дают выдержку 10 мин при 55-60 фС. К полученной бис-трииэопропаноламиновой соли при 66-70 фС прикапывают в течение 3 мин 40 г 24 Х-ного водного раствора бисульфита натрия, а затем дают выдержку 1,5 ч при 80-85 С. Получают светло-желтый раствор ПАВ, который при охлаждении до 30-25 С превращается в густую, вязкую пасту с содержанием ПАВ л 383П р и м е р 4 б. Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфиров дисульфоянтарной кислоты Фракции С-С.В условиях примера 4 а из 28 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты, 72 г 252-ного водного раствора триэтаноламина и 32 г 203-ного водного раствора МаНЯО получают желтую пасту с содержанием ПАВ 372.В табл. 1 представлены физико-химические и коллоидные свойства полученных соединений в сравнении с известными тринатриевыми солями сульфонатов эфиров янтарной кислоты формулыЯО. Иа1СН-СООИа1ЯО Иагде К - С,-С-алкил.Натрий диалканоламиновые соли эфиров дисульфоянтарной кислоты гораздо лучше растворяются в воде, чем известные соединения и обладают более высокими поверхностно-активнйми свойствами (ниже поверхностное натяжение и ККМ, чем у известных соединений). Пенообраэование у них фракции С,рСц, Сц-См) умеренное.Синтезированные вещества обладают высокой стойкостью к хранению, стойки в кислых средах и хорошо растворяются в 202-ной азотной и соляной кислотах. Они могут применяться в кислых средах. Вещества обладают хорошей стойкостью к солям жесткости воды.Для определения областей применения синтезированных по предлагаемому способу ПАВ была определена их смачйвающая способность по времени погружения на дно цилиндра кружка шерстяной ткани артикул 1134, а также кружка хлопчатобумажной ткани.,В табл. 2 представлены результаты испытаний (при 20 С) в сравнении с известным веществом - тринатриевой5 1432054 6 солью тетрадецилового эфира дисуль-лированием высших жирных спиртов Фоянтарной кислоты сульфомалеиновым ангидридом при наИз данных табл. 2 видно, что нат- гревании с использованием реакций р й диалканоламнновые соли эфиров . сульфирования водным раствором бид сульфоянтарной кислоты обладают5сульфита натрия и нейтрализации при в сокой смачивающей способностью и нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тфевосходят известные тринатриевые, тем, что, с целью повышения качества соли сульфонатов эфиров янтарной кис- целевого продукта, ацилированию подлоты, вергают высший жирный спирт с 1022 атомами углерода при бОС со р м у л а и з о б р е т е н и я последующей нейтрализацией полученного кислого эфира ди- или триэтаноСпособ получения смачивателя шерс- ла(изопропанол)амином при 40-60 Сных и хлопчатобумажных тканей аци-,.1 и сульфированием при б 5"85 С.10 1432054 Таблица 2 Дри- Вещесмер КонцентрацияПАВ, г/л Смачивающая способность на ткани, с К Оста 25 С -С, Этильный 3 18 34 20 80 2 С-С ". л. Н20 30 14 Зв С -Сц 27 30 65 90 62 4 а С -СЮ й 120 140 2 46 -"- Этильный 3 43 114 106 6 С,41 47 63 70 84 91 Подписное Проиэв.-полигр, пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Тринатриевая соль эфира ди- сульфоянтарной кис- лоты ВНИИПИ Закаэ 5850 Т аж 370 ерстяной хлопчатобумажной