Способ осветления алканоламиновых солей алкилсульфатов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ЯО 1432051) 4 С 07 С 141/02, С йЗ.а1 УБМДДЦ 0 щЯ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬСТВ У Н АВТОРСНО рои ус198 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектногинститута химической промьппленности(56) Технологический регламент иводства алкилсульфатов натрия натановке "Сульфурекс", п/о "Ангарскнефтеоргсинтез". Ангарск, 4.(54) СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИЯ АЛКАНОЛАМИНВЫХ СОЛЕЙ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ(57) Изобретение касается сульфоор нических соединении, в частности получения осветленных алканоламиновых солей алкилсульфатов общей ф-лы КО-Я(О) О МН 4- (ХОН), где К= С - С,-алкил, при Х = этил, и1-3, при Х = изопропил и2-3, которые используют в качестве поверхностно-активных веществ. Цель - создание нового способа осветления укаэанных веществ. Процесс ведут их обработкой НОв присутствии 0,01- 0,3 мас,7 ди-Ма-соли этилендиаиинтетрауксусной кислоты при 20-40 С, Эти условия позволяют необратимо осветлять целевые соли при улучшении их коллоидно-химических свойств (уменьшается поверхностное натяжение и возрастает пенообраэование) . 2 табл.Изобретение относится к новомуспособу осветления алканоламиновыхсолей алкилсульфатов ФормулыЮ 80, ОН, (ХОН),где К - Сп- Сь- алкил;Х - этил, при п = 1-3, илиХ - изопропил, при и = 2-3, 1 р которые используются в качестве поверхностно-активных веществ (ПАВ).Методы, используемые для осветления сульфонатов или алкилсульфатов натрия или калия, не пригодны для ос нетления алканоламиновых солей, поскольку не осветляют последние совсем либо осветляют обратимо.Целью изобретения является разработка нового способа осветления алка О ноламиновых солей алкилсульфатов,позволяющего необратимо осветлять последние и получать целевой продукт хорошего товарного вида с высокими чотребительскими свойствами.Поставленная цель достигается путем обработки алканоламиновых солей алкилсульфатов перекисью водорода (пергидролью) в присутствии динатриевой соли этнлендиаминтетрауксусной 39 кислоты (трилон Б) в количестве 0 01 оР 0,3 мас.% при 20-40 С.П р и м е р 1, Синтез триэтаноламиновых солей алкилсульфатов наспиртах Фракции С 1 пг См 35Для сульфатирования используют фракцию спиртов С,- С., имеющих следующий состав по хроматографу,% Сп 0,08, Сп 0,48, С 1, 85, С 2,99, С 6,33, Сп 11,05, С 11 12,90, С 1 13,17,1 О С 1 12,95, Си 11,26, Сз18, С 1 ь 4,79, Са 3,80, Сид 1,34, Ср 0,40. Почти на 96% высшие спирты фракжи С- Сь содержат в своем составе Фракцию С- С Гидроксильное члсло 2805, мол,м, 200 15 Внешний вид - слегка желтовая подвижная жидкость.Первая стадия - получение сульфо - массы осуществляют сульфатированием высших жирных спиртов (ВЖС) Фракции С- С,ь газовоздушной смесью, содержащей 6,5-7,8% БО. Сульфирующую газовую смесь получают сжиганием серы в токе сухого воздуха с последуюпдм каталитическим окислением ЯОв ЯОз . на окисных ванадиевых катализаторах при 450-55 н С. Сульфатирование осуществляется в непрерывном режиме на установке типа "Сульфурекс" в каскаде состоящем из пяти барботажных реакторов-сульфураторов, снабженных эфФективными турбинными мешалками и поверхностями для теплосъема. Спиртынасосом-дозатором нагнетаются в первый сульфуратор и образующаяся сульФомасса по перетокам поступает последовательно во все остальные сульФураторы, а сульфатирующая газоваясмесь подается во все сульфураторыпараллельно.Технологические условия процесса:расход спиртов 1150 кг/ч, расход серы 151 кг/ч; расход воздуха 1420 м /чтемпература сульфатирования 45-50 С,Получается темная сульфомасса скислотным числом 217 (глубина сульФатирования ВЖС -94%).Вторая стадия. Для нейтрализациисульфомассы используют техническийтрнэтаноламин, имеющий следующий состав по хроматографу,%: триэтаноламин70,2; диэтаноламин 25; моноэтаноламин 4,2, Внешний вид - желтоватаявязкая жидкость, Загружают 48 г триэтаноламина и 192 г воды в трехгорлую колбу, снабженную термометром,мешалкой, капельницей и водяной баней.Смесь перемешивают и, поддерживаятемпературу 45-50 С, дозируют тонкойструйкой 20 мин 100 г сульфомассы,после чего дают выдержку 20 мин. Получают 340 г коричневой жидкости с сосодержанием ПАВ40%,П р и м е р 2Получение триизопропа.ноламиновой соли алкилсульфатовна спиртах Фракции Сд-Сь.Из 100 г сульфомассы, полученнойв условиях примера 1 и 68 г триизопропаноламина, растворенного в 227 млводы, при 45-50 получают 395 г коричневого раствора целевого продукта ссодержанием ПАВ 40%. П р и м е р 3. Получение диизопропаноламиновой соли алкилсульфатовна спиртах Фракции С-С 1 ь,100 г сульфомассы, полученной вусловиях примера 1, медленно дозируютв раствор 46 г диизопропаноламина в200 мл воды, поддерживая температуру45-48 С, Получают 346 г коричневогораствора содержащего ПАВ 40%.П р и м е р 4. Получение диизопропаноламиновой соли алкилсульфатов наспиртах Фракции С 1 г Сц,Для сульфатирования используютспирты "Лльфол" Фракции С;и- С, имеющие следующий состав по хроматогра3 1432 фурЖ: С 10 Зв 7 бю СГ 70 е 24, Сд 2 б,0. Средняя мол.м. 192.120 г указанных спиртов загружают в конусообразный реактор, снабженный эффективной винтообразной мешалкой, барботером, термометром и расширителем, При 45-50 С сульфатируют 7 И-ный газ. ЯО который получают прикапывая ЯО в специальный испаритель с воздушной баней, Всего сдозировано 55 г 50 э получено 170 г сульфомассы темно-коричневого цвета, кислотное число 217, что соответствует глубине сульфатирования957.100 г сульфомассы медленно дозируют в раствор 49 г диизопропаноламина в 205 г воды, перемешивая и поддерживая температуру 45-50 С. Получают 354 г коричневого раствора с содержанием ПАВ .407.П р и м е р 1 а. Осветление триэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Со-Сь.100 г триэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Сю-С 1 ь помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельницей. Нагревают до 40 С и добавляют туда 0,01 г трилона Б и 0,5 г 30-ной перекиси водорода (пергидроль). Выдерживают при перемешивании 2 ч. Цветность исходного 407-ного раствора солей была 25, через 2 ч она стала 20, через одни сутки 20, через 0,5 года цвет- ность не изменилась. Цветность 5 Е-ного раствора осветленной соли по йодной шкале равна 2 (табл. 1).П р и м е р ы 1 б - 1 е. В табл. 1 приведены другие примеры осветления триэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Со- С 1 бКоличество взятых для осветления пергидроля и трилона Б, а также температурный режим зависят от цветности исходных солей, которая определяется временем выдержки сульфомассы перед нейтрализацией: чем больше выдержка, тем темнее получают триэтаноламиновые соли алкилсульфатов, тем, следовательно, больше необходимо пергидроля и трилона Б, чтобы добиться хорошего эффекта осветления.Из табл. 1 также видно (примеры 1 ж и 1 з), что при температуре больше 40 ОС (50-55 С) осветление проходит, но обратимо.Без трилона Б осветление тоже идет, но также обратимо, причем в итоге 053 получается соль более темная, чемисходная, Из испытанных материаловнаиболее стойкими, не влияющими нацветность готового продукта, оказались стекло, эмаль и нержавеющие стали марки Х 18 Н 10 Т и Х 17 Н 13 МЭТ. В ампуле сделанной из стали 3, продуктбыстро темнел.10 П р и и е р 1 и. Осветление триэтаноламиновых солей алкилсульфатовфракции Са -С 6 гипохлоритом натрия.К 100 г триэтаноламиновых солейалкилсульфатов добавляют 6 мп 257-но 15 го раствора гипохлорита натрия. Реакоционную смесь нагревают до 40 С и пе- .ремешивают 2 ч при этой температуре,Результаты приведены в табл. 1, иэкоторой видно, что такие соли отбели 2 О ваются гипохлоритом, но обратимо.Причем потемнение (после осветления)происходит через несколько дней и неисчезает в течение нескольких месяцев,П р и м е р ы 2 а и 2 б. Осветле 5 ние триизопропаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Со -С 6,Осветление проводят в условиях примера 1 а. Количество добавленной осветляюшей смеси и результаты указаны3 О в табл, 1.П р и м е р ы 3 а - 3 б. Осветление диизопропаноламиновых солей алкилсульфатов фракции С, - С 6. Осветление проводят в условиях примера 1 а,Результаты представлены в табл. 1,П р и м е р 4 а, Осветление дииэопропаноламиновых солей алкилсульфатов фракции С- С.100 г диизопропаноламиновой соли40 алкилсульфатов фракции Сщ - Сц, полученной в условиях примера 4 и имеющей цветность 100, помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой,термометром и капельницей и нагреваютдо 40 С. Затем добавляют 0,2 г трилона Б, 5 мл ЗОБ-ной перекиси водородаи перемешивают в течение 3 ч,Результаты представлены в табл. 1,Из приведенных в табл. 1 данных50видно, что по предлагаемому способув присутствии трилона Б перекись водорода успешно осветляет алкиламиновые соли алкилсульфатов. Осветлениепроисходит необратимо, в течение длительного времени степень осветления55даже повышается.Цветность осветленных алканоламиновых солей алкилсульфатов (53-ные водные растворы табл . 1) колеблется в5 14320 пределах 2-4, что соответствует требованиям, предъявляемым к ПАВ, которые,используются в товарах бытовой химии.П р и м е р 5. Получение диэтаноламиновой соли алкилсульфатов на спиртах фракции СО -Сь.100 г сульфомассы, полученной в условиях примера 1, медленно дозируют в 10 раствор 52 г диэтаноламина в 214 г воды, поддерживая температуру 46-50 С После 20- инутной выдер и луча Збб г коричневого раствора, содержащего ПАВ 40. 15П р и м е р 6. Получение моноэтаноламииовой соли алкилсульфатов на спиртах фракции С- Св100 г сульфомассы, полученной в условиях примера 1, медленно дозируют 20 в раствор 30 г моноэтаноламина в 168 г воды, поддерживая температуру 45-47 С. После 25-минутной вццержки получают 298 г коричневой жидкости с содержанием ПАВ 40,03. 25П р и м е р 5 а. Осветление диэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Со- Сь100 г диэтаноламиновых солей. Фракции Сш- Сь помещают в трехгорлую кол- З 0 бу снабженную мешалкой термометромФо и капельницей, Нагревают до 35 С и добавляют туда О, 1 г трилона Б и 2 г 307-ной перекиси водорода. Вы.держивают при перемешивании 2 ч. Цветность исходного 407-ного раствора солей быпа 30, через 2 ч она стала 20, через одни сутки 20. Цвет- ность 5 Я-ного раствора осветленной соли по йодной шкале - 2,40П р и м е р ба. Осветление моноэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Сш- С 1 ь. 100 г моноэтаноламиновых солей алкилсульфатов Фракции Сю- С,в помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельницей, Нагревают до 4 бС и добавляют туда 0,01 г трилона Б и 3 г 307-ной перекиси водорода. Вьдерживают при перемешнвании 2 ч. При этом цветность раствора ПАВ снижается с 50 до 25, через сутки - до 20. Цветность 57.-ного раствора осветленной соли по йодной шкале ранна 2.В табл. 2 приведены коллоидно-химические свойства алканоламиновых солей алкнлсульфатов до н после ответления.Как видно из табл. 2, в результате ооветления улучшаются также и коллоидно-химические свойства алканоламиновых солей уменьшается поверхностное натяжение и возрастает пенообразование. Таким образом, повышает ся качество продукта и улучшается его товарный вид, так как осветленные образцы прозрачнее исходных в 2-6 разФ о р м у Л а и з обретенияСпособ осветления алканоламиновых солей алкилсульфатов формулы+8080 НН . (ХОП),где К - С- Сь-алкил,Х этил при и - 1 3илиХ - изопропил, при и2-3,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтоосветление проводят путем обработкиперекисью водорода в присутствии0,01-0,3 мас.7 динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при20-40 оС.оо н о СЧСЧ Ч ф о о о СЧ СЧ ЯЭ Оаэоьф м о о СЧ (Ч о о о о о Ч СЧ ФЧ М Я ЕЭа о 1 О О 1 ГЧ СЧ о о о СЧ СЧ о о О Ю о о мо л Еф Я б Х Э Э О З х о о ф ф о. ои о СО Э а Ф 1йа О о й О О о о о Ф Фх ха о ом о о Ф Ф О О Фо о ох1 М О О с 4 с Х оо о В В й Фц л и щ о ЭЮ) ЭЖх це оХ а а Э ЭЭ Э Е О Э Р Ф Ю ЭН О Я о к 1 о х 1 М 3 Г Э 1 й 1 Э 1 а 1 Э 1 Гф Э Эо о 7111 ц л л о э о о о о В Фо о о иъ О О сЧ ф О л10 1432053 Таблица 2 Соль алкилсульфатов Пример 17, 0,57 0,252 До осветления 29,6 33,7 36,2 235 200 1 в Триэтаноламиновая Сло- Сль 28 29,6 32,8 250 220 4 а Диизопропанолами -новая С, - Сл После осветления 27 30,5 31,4 250 210 1 в Триэтаноламиновая 4 аДиизопропаноламиновая Сл- Сл 27,6 29,4 31, 3 255 220 Поверхностное натяжение, определенное на прибореРебиндера," Высота столба пены (в ми) через 5 мин после ее образования при концентрации ПАВ 2,5 г/л, температуре 360и жесткости воды 15,Составитель Т,Власова Редактор Г.Волкова Техред Л.СердюковаКорректор Г. РешетникПодписное Тираж 370 Заказ 5389/18 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. р ы,Поверхностное натяжение при 20 Спри концентрации растворов ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Пенообразующаяспособность поРосс-Майлсу,мм