Способ определения мышьяка

(51)4 0 01 Б ГО ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ(46 еская х976 ДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 410245 8/2 3-2 631. 07,86(56) Немодрук А.А, Аналитичимия мышьяка, - М,: Наука, 1с. 66-77.Авторское свидетельство СССР У 1059511, кл 0 01 И 31/22, 1982, (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА (57) Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического опре - деления мышьяка, позволяет повысить избирательность анализа и может быть использовано при исследовании геологических материалов и технологических продуктов сложного состава, В пробирку с притертой пробкой приливают 1 мл раствора, содержащего 1 мкг/мл мьшьяка, 45 мп 1 моль соляной кислоты, 1 мл 257.-ного раствора винной кислоты, 1 мп 10 Ж-ного раст - вора аскорбиновой кислрты, 1 мл 0,17-ного раствора изобутилдитиопирилметана в соляной кислоте 1:1. Вносят 25 г хлорида кальция или магния и перемешивают до образования насы - щенного раствора соли. Приливают 10 мл ацетона, встряхивают в течение 1 мин и выдерживают 10-15 мин до расслоения фаз. Отделяют органический экстракт и фотометрируют его при 320 нм по отношению к ацетону ( 1 =1 см). 1 э,н. ф - лы, 5 табл.84 2расслоения фаз. Измеряют оптическуюплотность экстракта при 327 нм поотношению к ацетону, Оптическая плотность равна 0,20 при 1 = 1 см.Результаты исследований по экстракции комплексного соединения мышьякас ИБДТМ ацетоном в зависимости откислотности раствора приведены втабл.1.Данные опытов свидетельствуют ошироком диапазоне концентрации соляной кислоты для количественного извлечения комплекса мышьяка (0,5 -5,0 М НС 1); из сильнокислых растворов процент экстракции незначительнопонижается,Выявлены необходимые количестваИБДТМ и солей хлорида кальция илимагния для количественного извлеченияэлемента,Влияние соотношения мышьяка к изобутилдитиопирилметану на его экстракцию ацетоном (25 мкг А( 111), Чь == 50 мл, 7 = 10 мл) приведено втабл,2,Из табл.З следует, что количественное извлечение мышьяка происходит из насыщенных растворов хлоридакальция (45-483) или хлорида магния(37-407.). Для данной экстракционной 50системы: мышьяк - ИБДТМ - хлоридкальция (магния ) - органический растворитель быпи изучены и другие органические экстрагенты.В табл.4 приведены результаты 55 по экстракции комплексного соединения мышьяка различными органическимирастворителями (10 мкг А ( 111), 457 ный раствор хлористого кальция, Ч= 50 мл, Ч = 10 мп). 1 13 б 14Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способамопределения мышьяка в металлах, сплавах, в окружающей среде, геологических материалах и технологических продуктах,Целью изобретения явпяется повышение избирательности анализа.П р и м е р 1. В пробирку с притертой пробкой приливают 1 мл раствора, содержащего 1 мкг/мл мышьяка,45 мл 1 М соляной кислоты, 1 мл 257;ного раствора винной кислоты, 1 мл107-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 0,17-ного раствора изобутилдитиопирилметана (ИБДТМ) в соляной кислоте 1:1. Вносят. 24 г хлоридакальция и перемешивают до максимального растворения соли. Приливают 2010 мл ацетона и встряхивают в течение 1 мин. Выдерживают 10-15 мин дорасслоения фаз. Измеряют оптическуюплотность экстракта при 327 нм поотношению к ацетону, Молярннй коэффициент погашения 3,1 10 . Оптическая плотность равна 0,04 при 1= 1 см.Содержание мышьяка рассчитывают поградуировочному графику.П р и м е р 2, В пробирку с притеР 30той пробкой приливают 1 мп раствора,содержащего 10 мкг/ил мышьяка 45 мл1 М соляной кислоты, 1 мп 25 Е-ногораствора винной кислоты, 1 мл 10 Еного раствора аскорбиновой кислоты,1 мл 0,1 Ж-ного раствора ИБДТМ в соляной кислоте 1:1, Вносят 24 г хлоридакальция и перемешивают до максимального растворения сопи. Приливают1 О мл ацетона и встряхивают в течение 1 мин. Выдерживают 10-15 миндо расслоения фаз. Измеряют оптическую плотность экстракта при 327 нмпо отношению, к ацетону, Оптическаяплотность экстракта равна 0,41 при1 =- 1 см, Содержание мышьяка рассчитывают по градуировочному графику,П р и м е р 3. В пробирку с притертой пробкой приливают 0,5 мп раствора, содержащего 10 мкг/мп мышьяка,45 мл 1 М НС 1, 1 мп 257;ного раствора винной кислоты, 1 мл 107-ногораствора аскорбиновой кислоты, 1 мп0,1 Е-ного раствора ИБДТМ в солянойкислоте 1:1. Вносят 20 г хлоридамагния и перемешивают до максимальногсю растворения соли, Приливают10 мл ацетона и встряхивают в течение 1 мин, Выдерживают 10-15 мин до Из табл.2 следует, что для полнойэкстракции комплексного соединениямышьяка с ИБДТМ требуется 30-50-кратный избыток аналитического реагента.Изучение оптимальных количествхлорида кальция или магния на полноюту экстракции мьппьяка.проводили вузком интервале соляной кислоты(1-1,5 М) вследствие различного растворения солей в этих средах,В табл.З приведены результаты поэкстракции комплекса мышьяка с помощью ацетона из растворов 1,0 Мпо соляной кислоте при переменнойконцентрации хлорида кальция илимагния,з 1361484 4Как следует из данных табл.4, комплексное соединение с органичеснаиболее приемлемым и доступным раст- ким реагентом, экстракцию из соляноворителем для экстракции ионного ас- кислых растворов органическим раствосоциата: мьппьяк - ИБДТМ - хлорид -рителем и последующее фотометрирова5ион является ацетон, который позво- ние экстракта, о т л и ч а ю щ и й - ляет количественно и селективно из- с я тем, что, с целью повышения влекать А (11) из растворов раэлИЧ- избирательности анализа, в качестве ного солевого состава, органического реагента используютДанные сравнения основых парамет- О изобутилдитиопирилметан, а экстракров различных способов определения цию проводят ацетоном из 1,0-1,5 М мышьяка приведены в табл.5. растворов соляной кислоты, насыщенных хлоридом кальция или магния,2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ,и й с я темчто органический реагент вводят в массовом соотношении к мышьяку (30-50):1. формула изобретения 1. Способ определения мьппьяка,включающий перевод его в окрашенное1361484 Таблиц а 3 Концентр ация Извлечение Концентр ация Из влечение СаСХ , Е мышьяка, Х МОСХ , Е мыщьяка,.7. 5,0 Не расслаи,0вается Не расслаи-.,вается 10,0 10,0 20,0 20,0 46,3 32,0 30,0 3.8,5 84,2 30,0 73,6 88,7 35,0 32,0 35,0 40,0 91,1 93,1 43,0 98,6 97,8 40,0(нас,раствор ) Диэтиповый эфир Этиловый спирт Бутиловый спиртМетилэтилкетон 37,0,13 б 1484 Показатели для способа Характери стика известного предлагаемого Диэтилдитиокар- ТФТЗ бамат серебра (2,3,5-трифенилтетра-золий хлорид) Применяемыйреагент Ацетон Пиридин Экстрагент Амило вый Условияэкстракции спирт схлороформом ь( а 1) 52,0 1 О 14 10 26,4 10 30,8 1 О Кратные количестваа элементов,не мешающие определению 500 Железо (1 Т) 1000 500 100 1000 50 50 10 Кобальт 1000 100 Никель 50 10 100 Молибден 40 1 О 100 Вольфрам 500 1000 500 Титан 400 500 200 Германий 00 100 сГаллий 500 500 500 Цирконий 50 20 100 Платина 40 20 200 О смнй 50 1 О Серебро 50 10 Ртуть Молярныйкоэффициентпоглощения Таблица 5 3-Антипири- Изобутилдитиолазо-окси- пирилметанбензолдитио- хлорид-ионновая кислота 1-1,5 М НС 1,нас. р-рыСаС 1 илиМоС 310 1361484 1 оополжение табл.5 Показатели дпя способа Характери стиха пр едла га емо го 1 2 10.СурьмаВисмутСелен 50 50 50 10 100 20 1 О ТеллурРутений 20 20 200 Составитель Г. Цой Редактор А,Шандор Техред А, Кравчук Корректор Л, Пилипенко Э Заказ 6220/45 Тираж 776 Подписное ВНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб., д, 4/5