Способ определения роданидов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 4 19 16 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ бес идователь ут хр нализ сто водов.68-70. СССР 6, 1983, ДАНИДОВ к анали- способам ния роданано при ически СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Привалов В.Е, и др. Аных вод коксохимических зМ.: Металлургия, 1976, с.Авторское свидетельство9 1151884, кл. О 01 Б 31/(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РО(57) Изобретение относитсятической химии, а именно ктитриметрического определедов и может быть использовконтроле различных техноло сточных вод. Цель изобретения - о печение анализа селективности в пр сутствии одноатомных фенолов без предварительного отделения последних. Аликвотную часть пробы 0,5-20 мл (в зависимости от содержания роданидионов) помещают в стакан для титрования, добавляют 0,2-1 мл 0,1 М водного раствора пирокатехина, 10-60 мл концентрированной фосфорной кислоты с плотностью 1,73-1,75 г/см(соотношение концентрированной к-ты с водой в анализируемой системе (0,8- -15,0):1,0) и титруют потенциометрически на универсальном иономере ЭВ(или любого другого типа), ра-ботающем на водном растворе ванадата калия.136148 35 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа растворов, содержащих роданиды и одноатомные фенолыпри совместном присутствии в разнообразных технологических и сточныхводах предприятий черной металлургии,в водах от пирогенного разложениятоплива и горючих сланцев и др. 10Цель изобретения - обеспечениеселективности анализа роданидов вприсутствии одноатомных фенолов.П р и м е р 1. Определение роданида в воде после аммиачной колонны, 15содержащей 0,83 г/л одноатомных фенолов.В стакан для титрования помещают10 мл пробы, 10 мл концентрированнойортофосфорной кислоты, 0,25 мл 0,1 М 20водного раствора пирокатехина и титруют 0,05 М раствором ванадата калия.На титрование затрачено 2,4 мл 0,1 Мванадата калия. Найдено ИСБ предлагаемым способом 0,35 г/л. Найдено 25роданида бромциановым методом с предварительным отделением фенолов0,350 г/л. Соотношение вода:концентрированная ортофосфорная кислота всреде равно 1;0,8, 30П р и м е р 2. Определение родани-да в надсмольной коксохимической воде, содержащей 0,69 г/л одноатомныхфеноловВ стакан для титрования помещают1 О мл пробы надсмольной воды, 30 млконцентрированной ортофосфорной кислоты, 0,5 мл,0,1 М водного растворапирокатехина и титруют 0,1 М водным раствором ванадата калия, На титрование ИСБ затрачено 3,2 мл, Найдено ИСБ предлагаемым способом0,93 г/л, Найдено бромциановым мето,цом с предварительным отделением фенолов 0,94 г/л, Соотношение вода:.кон-. 45центрированная ортофосфорная кислотав среде составляет 1:2,2;П р и и е р 3. Определение роданидов в растворе при .окислительнойочистке коксового газа, содержащем 502 г/л С Н ОН; 12 г/л С 1 ; 1,5 г/лСЛ,В стакан для титрования помещают1 мл исследуемого раствора, разбавленного водой 1:10, 0,5 мл 0,1 Мраствора пирокатехина, 60 мл концентрированной фосфорной кислоты и титруют нотенциометрически с парой электродов платиновый-хлоридсеребряный 3 20,1 М водным раствором ванадата калия.На титрование ИСБ затрачено2,2 мл КЧО, Найдено МСБ предлагаемым способом 83,6 г/л. Найдено Сбромциановым методом 83,22 г/л. Относительная ошибка составляет 0,457.Соотношение вода:концентрированнаяортофосфорная кислота в среде составляет 1:15.П р и м е р 4. Определение роданидов в воде цикла газосборника, содержащей 0,62 г/л одноатомных фенолов.В стакан для титрования помещают2,5 мл воды цикла газосборника,0,5 мл 0,1 М водного раствора пирокатехина, 30 мл концентрированной фосфорной кислоты и титруют 0,1 М водным раствором ванадата калия. На титрование затрачено 2,2 мл 0,1 М водного раствора КУО , Найдено роданид 9иона предлагаемым способом 2,55 г/л.Найдено бромциановым методом с предварительным отделением фенола2,52 г/л. Относительная ошибка составляет 1,187. Соотношение вода:концентрированная,ортофосфорная кислотав среде составляет 1:6.При анализе роданидов в водныхрастворах и использовании титранта ввиде водного раствора в процессе титрования происходит разбавление исходной концентрированной фосфорной кислоты.Экспериментально установлено,что оптимальное соотношение вода:концентрированная фосфорная кислота всреде, позволяющее раздельно определять роданид-ионы в присутствии одноатомных фенолов, составляет 1:(0,815), При уменьшении соотношения вода:концентрированная ортофосфорнаякислота в среде ниже 1:0,8 скачокпотенциала, отвечающий роданид-иону,исчезает, что делает титрование невозможным,При увеличении соотношения вода:концентрированная ортофосфорнаякислота в среде выше 1:15 возрастает время установления равновесногозначения потенциала (до 3-5 мин после прибавления очередной порции титранта), что резко увеличивает продолжительность титрования и делает егонеприемлемым.Продолжительность определения роданид-ионов предлагаемым способом10-15 мин.1361483 Составитель Г. ЦойРедактор А. Козориз Техред А.Кравчук Корректор М. Дечик Заказ 6220/45 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Определению не мешают С 1 , СБПреимуществами предлагаемого способа по сравнению с известным являют 5 ся повышение избирательности анализа роданидов в присутствии одноатомных фенолов, а также исключение применения дефицитного этилового спирта. 10 формула изобретения Способ определения роданидов потенциометрическим титрованием окисли телем в присутствии ортофосфорнойкислоты и органического реагента,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью обеспечения селективностианализа в присутствии одноатомныхфенолов, в качестве окислителя используют. раствор ванадата щелочногометалла, органического реагента -пирокатехин, а титрование проводятв среде концентрированной ортофосфорной кислоты, смешанной с водой в соотношении (0,8-15,0):1,0.