Способ получения соляной кислоты и бисульфата калия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 43 А 1 19) 01) 1 В 7/О П 5/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИ ЛЬСТВМ г аБукша,С,В,Буква,ко и Р,С,СайИзобретение относится технологии, а именно химичес- технолоты и бикой лянои ки лучени я и серата калия иэ хлоридислоты сул ноиц щение про- водительизобретения - упповышение его про цессаности ижение энерго мкости.та тиров анныйью 1500 мпг техничесП р и м е р, В термо при 115 С реактор емкос с мешалкой загружают 80 ОСУДАРСТЭЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И БИСУЛЬФАТА КАЛИЯ(57) Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии получения соляной кислоты и бисульфата калия иэ хлорида калия исерной кислоты, и способствует упрощению процесса, повышению его производительности и снижению энергозатрат,Соляную кислоту и бисульфат калия получают путем смещения хлористого калия с серной кислотой в присутствииводы с последующей отгонкой хлористого водорода иэ реакционнои смеси, кристаллизацией из образовавшейся суспензии бисульфата калия и фильтрацией последнего, Согласно изобретению на смешение подают одновременно хлористый калий и воду в массовом соотношении 1,30-1,67, а также концентрированную серную кислоту в количестве 125-145 Х от стехиометрии с последующей непрерывной подачей в полученную суспенэию воды с температурой 90-140 С в количестве 0,5-) с) первоначально введенного в течение 45-60 мин, а кристаллизацию ведут при 18-25 С. Для стабилизации обьема суспензии одновременно с серной се кислотой в реакционную смесь вводят мазут в количестве 0,7-3,2 дм на1 м суспенэии, при этом серную кисло 1 у подают в течение 10-20 мин, Про- % изводительность процесса по предлагаемому способу в 5 раэ выше, а энергоемкость в 10 раэ ниже, чем по. известному способу. 2 э,п, ф-лы, 3 табл. СЛЮ кого хлорида калия, 910 г маточного раствора, 2 мл мазута и одновременно в течение 15 мин вводят 747 мл концентрированной серной кислоты и в те чение 50 мин подают 300 мл воды с температурой 95 СПо истечении 50 мин с начала приливания кислоты и реактора выделяется в газовую фазу 353 г хлорида водорода и 335 г воды, Суспенэию переводят в кристаллизатороохлаждают до 20 С, отфильтровывают30 ю воронке Бюхнера, получают маточныйраствор и 1212 г твердой соли в пере- .счете на сухую массу, Маточный раствор и твердую соль анализируют на содержание ионов водорода титрованием0,1 М раствором едкого натрия, сульфат-ионов - трилонометрически, ионовкалия - тетрафенилборатным методом,хлорид-ионов - аргентометрическю, 1 ОСодержание хлорида водорода в газесоставляет 54,07, солевой осадок содержит 87,37 бисульфата калия, 0,537 хлорида калия и 127. влаги, Степень конверсии равна 90,1%,15Аналогично осуществляют опыты придругих массовых отношениях хлорида калия и воды в суспенэиях и количествесерной кислоты. Технологические условия и результаты опытов приведены втабл.1, где концентрация хлорида водорода в газе и количество солевогоосадка характеризует производительность процесса, В табл,2 приведенырезультаты определения степени конверсии и объема суспензии в зависимости от количества введенного всуспензию мазута и продолжительностипоцачи серной кислоты,Как видно из табл,1, получениесоляной кислоты и бисульфата калиятолько в предлагаемых соотношенияхпозволяет при времени конверсии50-60 мин получить газ, содержащийхлориды водорода 51, 3-58,3% при степени конверсии 90,0-93,57., количество выделившегося осадка 1190-1240 г,Выход эа пределы количества сернойкислоты (110 и 157,от стехиометрии,опыты 6 и 5) уменьшает степень конверсии до 52,5 г и 72,1% и количество осадка до 931 и 904 г,Конверсия при массовом соотношении хлорида калия и воды в исходнойсмеси до 0,64 снижает степень конверсии до 68,37, содержание хлоридаводорода в газе до 30,7% и повышаетсодержание хлорида калия в сухомпродукте - бисульфате калия, При конверсии при массовом соотношении хлорида калия и воды 1,97 уменьшается50степень конверсии и количествовыделившегося осадка,Температура кристаллизации вьппе25 О С приводит к уменьшению количества осадка бисульфата калия на554%, Опыты без введения воды (опыт 7)и с большим количеством воды (опыт 8)приводят к понижению степени конверсии (73,9 и 68,3%)и повышению содержания хлорида калия в бисульфате калияКак видно из табл,2,без введенияв реактор мазута объем суспензии увеличивается в 1,2-2 раза, Выход эапределы предлагаемых соотношений введения мазута и продолжительности подачи кислоты или увеличивает объемсуспензии И, снижая производительность реактора, или понижает степеньконверсии , снижая производительностьпроцесса,В табл,З приведены данные по повышению производительности и по снижению энергоемкости процессаТабл.З показывает, что производительность 1 м реактора по предлагаемому способу в среднем в 5 раэ выше, чем по известному, а энергоемкостьпроцесса ниже более, чем в 10 раз,Производительность 1 м реакторапо КНБО рассчитана, исходя иэ объемареактора, продолжительности процессаи количества сухого осадка, по НС 1исходя из количества сухого осадка постехиометрии с учетом содержания внем КС 1. Энергоемкость рассчитана, исходя иэ содержания НС 1 в газе, т,е,количества испаряющейся воды.Формула изобретения1, Способ получения соляной кислоты и бисульфата калия, включающийсмешение хлористого калия с сернойкислотой в присутствии воды, отгонкухлористого водорода иэ реакционнойсмеси, кристаллизацию из образовавшейся суспензии бисульфата калия ифильтрацию последнего, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его производительности и снижения энергоемкости,на смешение подают одновременно хлористый калий и воду в массовом соотношении 1,30-1,67, а также концентрированную серную кислоту в количестве 125-145% от стехиометрии с последующей непрерывной подачей в полученную,суспензию воды с 90-140 С в количест -ве 0,5-1 от первоначально введенногов течение 45-60 мин, а кристаллизациюведут при 18-25 Г,2, Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью стабилизации объема суспензии, одновременно5 1527143с серной кислотой и реакционную смесьвводят мазут в количестве 0,7-3,2 дмЭна 1 м суспензии,3, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что серную кислоту подают в течение 10-20 мин,Таблица 1 Показатели Значения показателей для опыта Состав исходной смеси Клорил калия, г Массовое соотно 800 700 452 780 800 750 977 800 670 вение хлорид:калия:водаМаточник, гИсходное количество волы,в том числе в 0,45 1550 1)62 1,67 1,97 1,88 1,67 0,64910 910 0 0 0 0 1,670 1,300 составе маточ 1000 480 1090 480 570 480 480 380 520 ника Количество сер 48Р1000 е Я 125 175 157 1,3 1,3 1,3 300 300 2601 О 175 1,3 1,3 260 О 1251,Э0 125 1,3 430 145 1,3 260 15 60 15 60 15 60 О240 15 60 15 15 60 60 15 60 15 50 25 25525 739 4558,2 2568,3 1891,0 2593,5 40 2590,0 70, 1 20 90,145,4 46,9 64,5 45,4 30,8 6,7 51,3 58,9 54,0 53,8 0 0 0 01160 904 247,8 1190 931 1288 1240 1212 аЖидквя фаза в продукте реакции отсутствует, ломается меаалка. Добавлена после высыхания реакционной смеси для ее растворения,таблица 2 Количество добавления мазута, дмЭ/м Продолжительность подачи кислоты мин 3,2 93,5 110 92,2 05 90, 7 10086,8 100 78,2 100 5 10 15 20 30 205 93,5 130 93, 3 105 190 92,6 115 92. 0 105 175 89,7 105 90, 7 100 50 87,0 100 87,5 100 120 78 а 3 100 78 т 4 100 93,192,3 90,4 87,2 78,П р и м е ч а н и е, Приведены степень конверсии через 60 мин, а объем суспенэии, - максимально достигаемый, пой кислоты отстехирметрии ХМазут дм/иВода, добавленная, г Продолкительность подачи кислоты, мин о Время конверсии, минТемпература кристаллизации вССтепень конверсии ХСодеркание хлорида водорода,в газе, ХСодеркапие хлоридакалия в бисульфате калия, ХСодераание сульфатакалин в бисульфатекалия,Количество сухого осадка, г 1,99 0,40 0,77 0,53 0,479,9 1,47 8,85 5,431527143 Та бли па э 1 Энергоемкость, ккал/кг Отношение НС 1:11 О11 роизводительность1 мреактора, кг/ч Количество Н 180от стехиометрии, % Опыт по КНБО по НС 1 по КЬБО 4 по НС 1 вестный 44,3 2620 9758 165 Составитель Т.Локшина Редактор Н,Яцола Техред М,Дидык Корректор И,МускаЗаказ 7469/28 Тираж 435 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303 5, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент" г.ужгород ул. Гагарина 101у1 2 3 4 5 6 7 8 Из 1,30 1,30 1,30 1,30 1,67 1,63 1,67 1,67 1,45 1,45 1,25 1,25 1,25 1,25 1,45 1,45 Количество НО отпервоначально введенной доли 0,5 1,0 0,5 1,0 1,0 0,5 0,5 1,0 826 801 782 751 793 818 912 778 221 215 210 201 213 219 240 218 157 173 198 254 239 178 147 163 587 644 736 949 890 657 558 582