Способ определения -феноксиэтил, -диметил (2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил)аммония
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1255950
Авторы: Оверлингас, Оверлингиене, Хабаров
Текст
(504 С 01 Х 21ТЕНИ Е ИЗ СЯ ИДЕТ П ТВ А ВТОРСК-1718-81ССР1976,ХФЕНОКСИСИ-АЦЕТИЛ(54) СПОСОБ ОПР ЭТИЛ-И,М-димет -5-ХЛОРБЕИЗИЛ) (57) Изобретен ческой химии, определения Н- метил-И-(2-окс зил)аммония ЕДЕЛЕНИЯ ил-И-(2-0 ЯПОНИЯ е относи частнос -фенокси -3-ацети ся к аналитии к способу тил-Н,Н-дихлорбенвьппения чув лью п ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Курский государственный медицский институт(56) Фармакопейная статья 42Авторское свидетельство С11 590666, кл, С 01 И 33/16,д ц 1 С;, ", к твительности и избирательности ределения анализируемую пробу растворяют в диметилформамиде, Полученныираствор обрабатывают 0,57-ным раствором ацетата цинка в диметилформ-амиде в присутствии изоамиловогоспирта. Изоамиловый спирт и диметилформамид берут в объемном соотношении 1;8 - 11 соответственно. Затемпроводят измерение относительнойинтенсивности флуоресценции полученного раствора при длине возбуждающего света 360 нм и длине волныизлучаемого света 440 нм, Способ позволяет определять М-ф-феноксиэтил-И,Б-диметил-И-(2-окси"3-ацетил-хлорбензил)аммоний в присутствииряда лекарственных веществ. Минимально открываемая концентрацияспособа 0,01 мкг/мл, 7 табл, 1 125Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения М-З-феноксиэтил-М,М-диметил-и-(2-окси-ацетил-хлорбензил)аммония, и может быть использовано при анализе данного вещества в лекарственных препаратах, ввоздухе рабочей зоны промышленныхпомещенийЦелью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения.Способ осуществляется следующимобразом,К 1 мл раствора М-Р-феноксиэтил-М,М-диметил-М-(2-окси-З-ацетил. --хлорбензил)аммония в диметилформамиде прибавляется 1 мл изоамиловогоспирта и 1 мл 0,57.-ного раствораацетата цинка в диметилформамиде.Объем доводят до 10 мл диметилформамидом, Измеряют относительнуюфлуоресценцию полученного растворапри длине возбуждающего флуоресценцию света 360 нм и длине излучаемого света 440 нм.Зависимость интенсивности флуоресценции раствора от растворителя ипроцентной концентрации раствора ацетата цинка приведены в табл1 и 2соответственно,Приведенные соотношения являютсяоптимальными, что следует из табл, ии 2.Интенсивность флуоресценции неизменяется в течение 1 ч, Зависимостьинтенсивности и стабильности флуоресценции от времени приведена в табл,З,Линейная зависимость между концентрацией М-Д-фенокси-М,М-диметил-М-(2-окси-ацетил-хлорбензил)аммония и интенсивностью фдуоресценции от концентрации в виде калибровочных графиков приведена в табл.4(а) в виде калибровочных прямых(0,01-0,1 мкг/мл; 0,1-1,0 мкг/мл;10-100 мкг/мл; 100-1000 мкг/мл).П р и м е р 1, Качественное определение Мфеноксиэтил-М,М-диметил- -М-(2-окси-З-ацетил-.5-хлорбензил)- аммония.К крупинке порошка или капле раствора, содержащего данное вещество, прибавляют 1 мл изоамилового спирта и 1 мл 0,57-ного раствора цинка ацетата с последующим доведением объема с диметилформамидом до 10 мл; смесь тщательно взбалтывают, При облучении1 О 15 20 25 ЭО 35 40 45 50 ультрафиолетовым светом наблюдаютинтенсивную голубую флуоресценцию,говоряющую о наличии М-Р-феноксиэтил-М, М-д метил- (2-окси-ацетил-хлорбензил)аммония . в пробе,П р и м е р 2, Количественноеопределение Мфеноксиэтил-М,М-диметил-М-(2-окси-ацетил-хлорбензил)аммония.0,05 г вещества (точная навеска)количественно переносят в мернуюколбу на 100 мл, прибавляют 6080 мл диметилформамида и взбалтываютдо полного растворения препарата,после чего доводят объем до меткидиметилформамидом. 2 мл полученногораствора переносят в мерную колбу на50 мл, Доводят объем до метки диметилформамидом, перемешивают,К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл изоамилового спирта, 1 мл0,57.-ного раствора ацетата цинкав диметилформамиде, доводят объемдо 10 мл диметилформамидом, Измеряют относительную интенсивность флуоресценции полученного растворапротив стандартного раствора М-Р-Феноксиэтил-М,М-диметил-М-(2-окси-З-ацетил-хлорбензил)аммония.Результаты определения в порошкеи на различных участках калибровочного графика приведены в табл.5 и 6.Наименьшая ошибка определения получается при работе на среднем участкекалибровочного графика (табл,6).П р и м е р 3. Определение содержания М-Д-феноксиэтил-М,М-диметил-М-(2-окси-ацетил-хлорбензил) -аммония в воздухе рабочей зоны промышленных помещений,500 л воздуха аспирируют со скоростью 20 л/мин через Фильтр из перхлорвиниловых волокон, Фильтр переносят в химический стакан и приливают5 мл диметилформамида, оставляют на5-10 мин, Содержимое из химическогостакана переносят в мерную колбу по25 мл, а фильтр промывают 4 раза по5 мл диметилформамидом, Промывныежидкости объединяют, доводят объемв колбе до метки, перемешивают. К 1 мл данного раствора прибавляют 1 мл изоамилового спирта, 1 мл0,57.-ного раствора ацетата цинка в,диметилформамиде с доведением объемадо 10 мл диметилформамидом,Измеряют относительную интенсивность флуоресценции полученного раст1255950 Нафтизин ПАСК вора против стандартного раствораГ 1феноксиэтил-Б,Г 1-диметил-Х-(2-ок-си-З-ацетил-хлорбензил)аммония.Концентрацию вещества в воздухе вычисляют по формуле: Г 1 ефенамино- вая кислота С ЧЧд.огде С - количество вещества, найденного в пробе, мл;Ч 1 - общий объем пробы, мл;Ч - объем пробы, взятой на анализ;Ч - объем аспирированного воздуаоха, приведенный к стандартным условиям (20 С, 101,33 кПа).Результаты определения в воздухе (искусственная смесь) приведены в табл.7. Риванол Салол Триампур 20 Определение Г 1-р-феноксиэтил-Ю,Г 125 -диметил-Я-(2-окси-ацетил-хлорбензил)аммония по известному способу основано на измерении относительной интенсивности собственной флуоресценции исследуемого вещества, возни- М кающей при облучении раствора исследуемого вещества УФ"светом с длиной волны 390 мн, Максимум фпуоресценции наблюдается в этом случае в области 478 нм. 35В подобньх условиях обладают флуоресценцией следующие лекарственные вещества: Хинидин Салициловая 40кислота Хинин СалициламидПапаверин. Котарнин Азафен 45 Апомор Антранилвая кис прили БиохинолКарбокром зонафто ергап Гризеофульвин елаг 55 76 1:8 781:7 Фолиевакислота фтам Метилсалипилат Для проведения реакции использо,вался десятикратный избыток реактива (1 мл 0,5%-ного раствора ацетата цинка) . Физостигмин Берберии Аминоакрихин Аминохинол Келлин Пиридоксин Примахин ПтерофенРезерпин Резохин Рибофлавин Фурасемид ЦинхофенВместе с тем эти соединения не образуют флуоресцирующих соединений с ацетатом цинка в среде изоамиловый спирт - диметилформамид, что позволяет определять Г 1феноксиэтил-Г 1,Г 1-диметил-Г 1-(2-окси-З-ацетил- -хлорбензил)аммоний в их присутствии.Описываемый способ в 100 раз по чувствительности превосходит известный способ. Минимально открываемая концентрация описываемого способа 0,01 мкг/мл, в то время как известного 1 мкг/мл,Формула изобретения Способ определения Г 1-ф-феноксиэтил-И Г 1-диметил-Г 1-(2-окси-ацетил-хлорбензил)аммония путемрастворения анализируемой пробы ворганическом растворителе с последующим измерением относительной интенсивности флуоресценции полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повьппения чувствительности и избирательности определения, в качестве органического растворителя используют диметилформамид,перед измерением раствор обрабатывают ацетатом цинка в среде изоамилового спирта и диметилформамида, взятыхв объемном соотношении изоамиловыйспирт:диметилформамид 1:8-11,3 1255950Продолжение табл. Продолжение табл.2 1:12 79 1:5 78 80 1:4 75 80 9:1 64 80 0,02 80 10:1 60 ,1:9 0,05 Таблица 2 90 осительная 0,2 90 оресценция, 4 0,5 90 5 0,6 90 0,002 0,005 10 50 Таблица 3 Время, мин т0 О 20 30 40 50 60 Растворитель Относительная интенсивность флуоресценции, Ж Хлороформ 30 28Диметилформамид 70 70 26 24 70 70 Иэоамиловыйспирт 90 85 80 75 70 65 60 Смесь иэоамилового спиртаи диметилформамида 1:9 80 80 80 80 80 80 80Опре ОпреМетрологическиехарактеристики деле 5 ние Найдено, % деление х = 99,52 112,94 103,78 101,46 х = 99,22%а = 7,88 о= 8,4460,95 = + 8,86% 110,69 104,45 101,05 Е 0,95 = + 8,27% 4 96,3615 5 93,33 6 89,23 97,23 5 92,96% Содержание Метрологическиехарактеристики Определе Найдено, % ние нафильт 25ние ре, мкг х = 98,01 х = 98,86%6= 2,24Е 0,95 =+2,53 1 50 97,95 В = 1,79 ЗО 2 52 100,25 3 53 95,24 4 49 97 33 Е 0,95 = +1,98% сС-= 98,86+2,53% с= 98,01"1,88% 101,32 101,06 5 51 6 54 Составитель В,ШкильковаРедактор Р,Цицика Техред М.Ходанкч Корректор М,Самборская Заказ 4819/45 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород ул,Проектная,4 101,4598,1097,0796,419718397,19 Тираж 778 Полписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5
СмотретьЗаявка
3845150, 21.01.1985
КУРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ
ХАБАРОВ АНАТОЛИЙ АЛЕКСЕЕВИЧ, ОВЕРЛИНГИЕНЕ ИРИНА ФЕДОРОВНА, ОВЕРЛИНГАС ВЯЧЕСЛАВ ЮЛИО
МПК / Метки
МПК: G01N 21/64
Метки: 2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил)аммония, диметил, феноксиэтил
Опубликовано: 07.09.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/6-1255950-sposob-opredeleniya-fenoksiehtil-dimetil-2-oksi-3-acetil-5-khlorbenzilammoniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения -феноксиэтил, -диметил (2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил)аммония</a>
Предыдущий патент: Устройство для измерения поля в ближней зоне антенны
Следующий патент: Преобразователь частота-код
Случайный патент: Грузозахватное устройство