Способ получения активного угля

(51) 5 31 08 НИЕ И БРЕТЕНИ АТЕНТ УЧЕНИЯ АКТИВНОГ бретения: акти анием измель рья и смоляног ем смеси кар скоростью наг 600 С, затем со С/мин до 850 - рного объема мдо 120 - 200 сд суммарного обънием. 3 табл. вныи уголь ченного као связующебонизацией ревания 15 -скоростью 950 С, актипор 0,6 - 0,8 ополнительема пор 1,2 ммарного объема пор пособа состохлаждают до полнительной ема пор 1,2 карбон нагрев затем 2,0 С/м ОСУДАРСТВЕ ННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССРОСПЛТЕНТ СССР)(56) Авторское свидетельство СССР М 1414777, кл, 6 01 В 31/08, 1988. Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использова- . но для получения активных углей и углеродных сорбентов, используемых в газоочистке, водоподготовке и водоочистке,. очистке почв, а также в противогазовой технике.Целью изобретения является повышение адсорбционной способности активного угля по парам топливного бензина.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающим смешйвание смоляного связующего, гранулирование смеси, карбонизацию гранул, их активацию, согласно изобретению, после гранулы охлаждают до 120 - 200 С и подвергают дополнительной активации до суммарного объема пор 1,2 - 1,6, и дробят,смгизацию ведут сначала со скоростью ания 15-20 С/мин до 450-600 С, а со скоростью нагревания 0,5- ин до 850-950 С, а активацию осу,(54) СПОСОБ ПОЛ ЛЯ(57) Сущность изо получают смешив менноугольного сы го, гранулировани гранул сначала со 20 С/мин до 450- нагревания 0,5-2 ваией до сумма см /г,охлаждение нойактивациейдо 1,6 см /ги дробле ществляют до су 3 08 см г Отличие предложенного ит в том, что после гранулы 120-200 С и подвергают д активации до суммарного о31,6 и дробят, карбонизацию ведут сначала со скоростью нагревания 15-20 фС/мин до 450 - 600 С, э.затем со скоростью нагревания 0,5-2,0 С/мин до 850-950 С. а активацию осуществляют до суммарного объема пор 0,6-0,8емОпределенная скорость нагревания конкретного углеродсодержащего материала с выдержкой при определенной температуре позволяет сформировать первичную пористость карбонизованного продукта, необходимую для проведения активации.В области относительно низких температур карбонизацию (до 600 С) скоростьподьема температуры должна способствовать достаточному интенсивному газовыделению летучих веществ для образования в угле транспортных пор, обеспечивающих подвод активирующего агента на стадии активации,В области высоких температур карбонизации (до 9500 С), когда идет уплотнение (усадка) углеродного материала, перестройка его каркаса с одновременным образованием зародышей микропор, скорость подьема температуры должны быть невысокой.Проведение процесса активации сначала до суммарного объема пор 0,6-0,8 см, а затем до суммарного объема пор 1,2 - 1,6 позволяет получить активныйсмуголь с высокой адсорбционной способностью,Способ осуществляют следующим образом.Берут измельченное каменноугольное сьрье и смешивают со связующим (каменноугольной или лесохимической смолой или их смесью) в смесителе, снабженном паровой рубашкой, Затем полученную пасту гранулируют формованием через фильтры с диаметром отверстий 1,5-3,5 мм. Гранулы карбонизуют во вращающейся электропечи при температуре 450 - 600 С со скоростью подъема температуры от комнатной до заданной 15 - 20 С/мин с выдержкой при конечной температуре 10 - 15 мин.Карбонизованные гранулы направляют на высокотемпературную карбониэацию при 850-950 С со скоростью подъема температуры в интервале 450 - 950 С, равной 0,5-2,0 С/мин, во вращающейся электропечи.Карбонизованные гранулы активируют во вращающейся или шахтной печи при 850-950 С смесью водяного пара и углекислого газа до суммарного объема пор 0,6-0,8 см /г. Проверку суммарного объема пор угля проводят путем отбора пробы угля иэ печи через 1,0-1.5 час после начала активации.По достижении заданного суммарного объема пор уголь выгружают из печи активации, охлаждают до температуры 10- 200 С и снова направляют в печь активации для получения суммарного объема пор 1,2 - 1,6 см /г. Верхний предел температуры охлаждения угля после первой стадии активации определяется условиями его самовозгорания на воздухе. Полученный гранулированный активный уголь дробят на валковой, зубчатой илидругой дробилке до размера зерен 0,5-1,5мм (фракции 1,0 - 1,5 мм до 60-800 масс.).5 Получаемый активный уголь имеет адсорбционную способность по парам топливного бензина 100 - 120 мг/см .П ри ме р 1. Ьерут 3,5 кг каменногоуглямарки СС (ГОСТ 10355 - 76) и 3,5 кг каменно 10 угольного полукокса длиннопламенного угля марки Д (ГОСТ 5442-74), измельченных вшаровой мельнице до размеров частиц 5 - 90мкм, и смешивают их с 3,0 кг лесохимической смолы (ТУ 13-4000-77-160-84) и 5,0 кг15 воды,Процесс смешения осуществляют в смесителе при температуре 50 С в течение 1015 мин. Полученную пасту подают взагрузочную камеру шнекового пресса и20 осуществляют грануляцию при температуре80 С и далее 90 кг/см через фильеры сдиаметром отверстий 1,7 мм.Затем осуществляют карбонизациюгранул во вращающейся электропечи в по 25 токе углекислого газа (расход 10 л/мин) сначала при 450 С со, скоростью подъематемпературы 15 С/мин, Затем карбонизацию продолжают при 850 С со скоростьюподъема температуры 0,5 С/мин и расходе30 углекислого газа 10 л/мин, Активацию про.- водят при 900 Ссмесью углекислого газа(расход 3 л/мин) и водяного пара (расход 2л/мин) в течение 280 мин также во вращающейся электропечи до достижения суммар 35 ного объема пор 0,6 смз/г, Полученныйактивный уголь охлаждают до температуры150-200 С и продолжают активацию до достижения суммарного обьема пор 1,2 см /гпри тех же режимах.40 Активный уголь дробят на 4-х ступенчатой валковой дробилке при зазорах междувалками на ступенях:- 0,80 + 0,05 мм; И -0,70+ 0,05 мм; В И - 0,65 + 0,05 мм; И - 0,6040,05 мм.45 Дробленый продукт рассеивают на рассеве типа ЗРШ-4 с верхней сеткой 1,25 мми нижней сеткой 0,50 мм, выделяя кондиционную фракцию 1,0-1,5 мм,При контроле суммарного объема порпо влагоемкости (ГОСТ 17219-71) он составил 1,20 см /г. Если суммарный обьем поругля окажется ниже 1,20 см/г, его отправляют на доактивацию, а если выше 1,60см /г, то бракуют.55Активный уголь имеет адсорбционнуюспособность по парам топливного бензина 114 мг/см и выход готового продукта составляет 7,60 масс, 1836289П р и м е р 2. Проведение процесса как в примере 1 до стадии формования гранул. Карбониэацию осуществляют во вращающейся печи сначала при 600 С со скоростью . подьема температуры 20 С/мин. Карбони зацию продолжают при 950 С со скоростью подъема температуры 2 С/мин, Активацию проводят при 900 С сначала до суммарного объема пор 0,8 см /г, Затем продукт охлаждают до температуры 120 С и продолжают 10 активацию до суммарного объема пор 1,6 см /г. Режимы на стадии карбониэации, активации и дроблении активного продукта те же, что в примере 1.Активный уголь имеет адсорбционную 15 способность по парам топливного бензина 111 мг/см и выход готового продукта 7,7 масс.П р и м е р 3, Проведение процесса как в примере 1 до стадии формования гранул. 20 Карбонизацию осуществляют во вращающейся печи сначала при 520 С со скоростью подъема температуры 18 С/мин. Карбонизацию продолжают при 900 С со скоростью подъема температуры 1 С/мин. Активацию 5 проводят при 900 С сначала до суммарного объема пор 0,7 см /г, затем продукт охлажздают до температуры 120 С и продолжают активацию до суммарного.объема пор 1,4 см /г. 30Режимы на стадиях карбонизации, активации и при дроблении активного продукта те же, что в примере 1.Активный уголь имеет адсорбционную способность по парам топливного бензина 35 120 мг/см и выход готового продукта 8,6 масс.В табл.1 - 2 приведены результаты исследования влияния температуры и скорости подъема температуры при карбонизации в 40 интервале 450 - 600 С и 850 - 950 С на адсорбционную способность активного угля по парам топливного бензина и выход кондиционного продукта. В табл,3 приведены результаты . исследования влияния 45 суммарного объема пор активного угля на первой и второй стадиях активации на адсорбционную способность и выход готового кондиционного продукта,Как следует из данных табл.1-2 при 50 скорости подъема температуры на стадии карбонизации в интервале температур от .комнатной до 400 - 450 С, равной 1015 С/мин, и карбонизации в интервале температур от вышеприведенной до850-950 С, равной 0,5-2,0 С/мин. имеетместо наиболее высокая адсорбционнаяспособность по парам топливного бензинаи наибольший выход кондиционного продукта,При выходе температуры и скорости ееподъема за указанные оптимальные режимы карбонизации происходит недостаточное развитие зародышей микропор и, какследсгвие, при последующей активации недостаточное развитие объема микропор, которое приводит к снижению адсорбцион нойспособности по парам топливного бензина.Данные табл.3 показывают, что при активации сначала до суммарного объема пор0,6 - 0,8 см /г, а затем до суммарного объемазпор 1,2 - 1,6 см /г наблюдается наибольшийзвыход кондиционного продукта, в то времякак при активации в ином режиме развитияпористости снижается выход кондиционного продукта как следствие поверхностногоабгара, перегорания стенок микропор, термической деформации гранул,Таким образом, применение предлагаемого способа в промышленности позволитповысить качество активного угля для адсорбции паров топливного бензина,Формула изобретенияСпособ получения активного угля, включающий смешивание измельченного каменноугольного сырья и смоляногосвязующего, гранулирование смеси, карбонизацию гранул, их активацию, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышенияадсорбционной способности угля по парамтопливного бензина, после активации гранулы охлаждают до 120 - 200 С и подвергаютдополнительной активации до суммарногообьема пор 1,2-1,6 см /г и дробят, карбониззацию ведут сначала со скоростью нагревания 15 - 20 С/мин до 450-600 С, затем соскоростью нагревания 0,5-2 С/мин до 850950 С, а активацию осуществляют до суммарного обьема пор 0,6 - 0,8 см /г,/мин,Активациммарноголения адс ь подъема температуры и изкотемпературнои карбонизации подъема температуры при высокотемпературной карбонизации осуществляли до сумма бъема пор 1,4 см /г на рбционной способности 3 5:адсор 5%; Т=23 ОС Таблица Скорость и Скорость подь дсорбционна особность у Выход кондиц онного проду та, мас,%ос ма температуа температуо топливноры высокотемпераизкотемпераму бензину,мг/см. турнои карбон зации, С/мин Предлагаемы 5,5 7,8 1,0 1,0 6,1 5,1 составила 1,0 С3 стадии и до су Условия опред 1822 ой карбонизации,СУмин 1,0 1,0 1,0 ного объема и торой стадии. а,у. по парамЧ=500 -р 0,7 см /г на первой опливного бензинадесорбции - влажный: 1, Температура низкотемп 2. Температура высокот 3. Активацию осуществля до суммарного обьема по7 смз/г на тадии и Таблиц низкотемпературной карбонизации 520 С,ра высокотемпературной карбонизации 900 С.одъема температуры низкотемпературной карбонизаци Примеч дъема тем/мин,е; 1. Температур2. Температ3. Скорость18 С/мин,4. Скорость изации 1,0 О атурной карбонизации 520 С,пературной карбонизации 900и до суммарного обьема пор1,4,см / г на второй стадии. ратуры при высокотемпературной карбони