Способ выращивания монокристаллов группы дигидрофосфата калия (кдр)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 181992 5 С 30 В 7/08, 29/14 Б ТЕ НИЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ГРУППЫ ДИГИДРОФОСФАТА КАЛИЯ (КДР) Изобретение относится к способам роста водорастворимых кристаллов, может быть использовано для выращивания кристаллов Яигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов с пониженной оптической плотностью этих кристаллов в диапазоне длин волн 200-300 нм, т,е. в УФ- области спектра.Цель изобретения - уменьшение оптической плотности кристаллов в диапазоне 200-300 нм и увеличение их полезного объема.Данная цель достигается способом выращивания кристаллов КДР и ДКДР, заключающимся в том, что в пересыщенный при повышенной температуре (36 - 42 С) раствор помещают держатель с затравкой, ось которой перпендикулярна плоскости держателя, затем держатель с затравкой колеблют вдоль оси Е затравки с частотой колебаний держателя в диапазоне (60-280)+20 Гц и амплитудой колеба(57) Использование; при выращивании кристаллов КДР и ДКДР с пониженным оптическим поглощением в УФ-области спектра и уменьшенным объемом дефектной приэатравочной области. Сущность изобретения; в процессе роста кристаллов затравку колеблют параллельно ее оси Е с амплитудой(50 - 90).10 мкм и частотой (60-280) .20 Гц, Это позволяет уменьшить оптическую плотность кристаллов в диапазоне 200 - 300 нм, увеличить их полезный объем и соответственно повысить выход годных изделий на 5- 100 из этих кристаллов, 1 н,з. ф-лы, 2 табл, 1 пр 3 ил. ний (50-90) +10 мкм и по выбранному закону снижают температуру,Данный способ основан на том, что при выбранных режимах колебаний затравки ф улучшаются условия его обмена с раство-. 00 ром, упорядочиваются молекулы раствора у а поверхности растущего кристалла и за счет этого уменьшается дефектная область в объеме кристалла, прилегающем к затравке, и снижается оптическая плотность объема выращенного по данному способу кристалла.. Фиг, 1 изображает зависимости величин коэффициента поглощения К от длины )фг волны Л светового излучения для части пи- а рамиды кристалла КДР, выращенного без колебаний затравки 1, с колебаниями затравки с частотой 150 Гц и амплитудой 50 мкм 2: фиг. 2 изображает зависимости коэффициентов поглощения К по длинам волн 1 светового излучения частей призм кристаллов КДР и ДКДР, выращенных без колебаний затравки (кривая 3) и с колебани 1819921волн 200-300 нм, А эа счет сокращения объема области затравки возрастает полезныйобъем выращенного кристалла КДР и ДКДР,используемый для изготовления иэделий:оптических элементов,Величина области затравки с повышенными значениями К снижается в результатеиспользования данного способа до 50 еговеличины у кристаллов, выращенных беэ ко 10 лебаний, Так, для полученных по данномуспособу кристаллов, спектры поглощения которых представлены на фиг, 1 и 2, область,затравки снизилась от 0,8-1,5 до 0,45-0,73 см.Данный способ осуществляется следу 15 ющим образом (см. фиг. 3). Затравка 7 сосью Е 8, перпендикулярной плоскости держателя 10, закрепляется на.держателе, находящемся в насыщенном растворесоответствующей соли. Затем на вибратор20 11 подают колебания определенной частотыи амплитуды вдоль оси Е затравки. Далеепри колеблющейся затравке по определенному закону снижают температуру раствора. В результате на затравке растет25 соответствующий кристалл (5, 6) с осью 2,также перпендикулярной плоскости держателя,Диапазон частот (60 - 280)20 Гц и амплитуд (50 - 90)+10 мкм колебаний держателя30 с затравкой выбран исходя из экспериментальных данных, представленных в табл.1и 2. Аналогичные этим результатам получены данные для кристаллов ДКДР, а такжедля частей призм кристаллов КДР и ДКДР35 (см, фиг,2),Отклонения вектора колебаний затравки от ее оси Е больше 2 вызывало запара- .эичивание кристаллов КДР и ДКДР, врезультате чего большой объем таких кри 40 сталлов непригоден для изготовления оптических элементов. Поэтому колебаниядержателя с затравкой направляют по оси 2затравки.Таким образом, использование данного45 способа по сравнению со способом-прототипом 2 позволяет снизить коэффициентпоглощения в Уф-области кристаллов КДРи ДКДР на 5-24 фД и снизить дефектную область в призатравочной области кристаллов50 до 50% ее объема, получаемого по способупрототипу, что позволяет увеличить выходоптических элементов из этих кристаллов на5-10. ями затравки (кривая 4) с частотой 150 Гц иамплитудой 50 мкм; .фиг. 3 изображаетвнешний вид кристаллов КДР.и ДКДР надержателе с вибратором, где 5- части пирамиды кристалла, 6 - часть призмы, 7 - затравка кристалла, 8 - ось Е затравки икристалла, 9 - призатравочная область кристаллов с повышенными значениями коэффициентов поглощения, 10 - плоскостьдержателя кристалла, 11 - вибратор.Данный способ основан на экспериментальных результатах по росту монокристал. лов КДР и ДКДР из пересыщенных водныхрастворов с подачей параллельно оси Е затравки звуковых колебаний в интервале частот (Я 10-400 Гц и амплитудой (и) 5-150мкм. Согласно этим данным (см, фиг. 1) мо-,нокристаллы, выращенные с колебаниями,обладают меньшим коэффициентом поглощения К= - 1 по/1, где 1 о,- интенсивности1бсветовых потоков в канале спектрофотометра без образца(о) и после образца , б -толщина образцов, Ка фиг. 1 кривые 1 и 2показывают зависимости величин К по длинам волн ( 1) светового излучения частейпирамид кристаллов КДР, выращенных, соответственно, без колебаний и с колебаниями затравки этих кристаллов. Видно, чтоколебания затравки с амплитудой 50 мкм ичастотой 150 Гц уменьшают оптическое поглощение кристаллов в исследованном диапазоне 200 - 300 нм,Аналогичные закономерности наблюдались и для частей призм кристаллов КДР иДКДР (см, фиг, 2), Здесь также уменьшалось(до 24) оптическое поглощение для частейпризм кристаллов, выращенных иэ эатравоксо звуковыми колебаниями, подаваемымина них по данному способу. См, кривую 3для монокристаллов КДР, выращенных иззатравок без колебаний, и кривую 4 для монокристаллов КДР, выращенных с колебаниями амплитудой 50 мкм и частотами этихколебаний 150 Гц,Кристаллы КДР и ДКДР имеют частипирамиды 6(фиг. 3) и призмы 6, отличающиеся величиной К в Уф-области спектра (смнапример, кривые 1 и 3 на фиг, 1 и 2), Крометого, область 9 затравки 7 также обладаетповышенным коэффициентом К в УФ-области спектра. Значение этого коэффициентав области затравки имеет промежуточноезначение между значениями К для частейпризм и пирамид, 5Таким образом достигается цель данного изобретения - снижение величин К частей призм, пирамид и области затравки вУф-части спектра, т.е. в диапазоне длин " Формула изобретенияСпособ выращивания монокристаллов группы дигидрофосфата калия (КДР, включающий приготовления насыщенного раствора, введение в него держателя с1819921 Таблица 1 Относительные изменения коэффициентов поглощения (Ь К/К) частей пирамид и изменение объема (Ь Ч/Ч) призатравочной области кристаллов КДР, выращенных по предлагаемому способу с ампли-.тудой колебаний затравки 50 мкм Таблица 2 Относительные изменения коэффициента поглощения ( ЬК/К) частей пирамид и изменения объема ( Ь Ч/Ч) призатравочной области кристаллов КДР, выращенных по предлагаемому способу с частотой колебаний затравки 100 Гц в зависимости от амплитуды(й) этих колебаний. относительно этих параметров Кристаллов КДР, выращенных без колебаний затравкизатравкой, ось Е которой перпендикулярна его плоскости, создание пересыщения путем охлаждения раствора и рост кристаллов. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения оптической плотности кристал-. лов в диапазоне 200-300 нм и увеличения их :.полезного объема, держатель с затравкой,подвергают колебаниям вдоль ее осис частотой (60-280) 0 Гц и амплитудой (505 90)+10 мкм.1819921 ф Составитель Н.СоболенкТехред М,Моргентал оРедактор Т,Федотов Корректор Л.Пилипе Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Уж ул, Гагарина, 101 каз 2008 ТиражПодписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5