Способ получения кристаллов водорастворимых соединений

(191 30 В 7/00 Г 5 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ С ЛЬСТВУ абл,е относится к выращиванию м кристаллизации и может ано для получения виэуальнерасщепленных монокриетения - повышение выхода макродефектов за счет сниобразования разщепленных Готовят раствор бифталата сыщенный при температуре 25 г БФК растворяют в 1 л ы. В качестве растворителя тую воду, примеси специ- не вводят. Раствор разливализаторов объемом 100 мл ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Ленинградский государственный университет(56) Гликин А,Э., Николаева В,ППетров Т.Г. Кристаллизация бифталата калия из нейтральных и щелочных водных растворов. - Фиэика кристаллизации, Калинин, изд-во КГУ. 1979, с. 63-71.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к выращиванию кристаллов водорастворимых соединений, может быть использовано для получения визуально однородных нерасщепленных криИзобретени кристаллов путе бМть использов но однородных сталлов. Цель изобр кристаллов без жения частоты кристаллов. Пример 1,калия (БФК), на 30 С, для чего 1 перегретой вод используют чис ально в раствор ют в 10 кристалсталлов и обеспечивает пов шение вь хода кристаллов беэ макродефектов эа счвет снижения частоты образования расщеплРннлх кристаллов, Способ включает растворение исходного вещества в воде и нагрев до получения пересыщенного раствора с последующим охлаждением Перед растворением в воду вводят примеси в виде не менее десязи неорганических соединений при концент- . рац 4 ии каждой ионной компоненты примеси 10 - 10 г на 1 л раствора исходного вещества. Для введения примесей используют водные растворы следующих соединений; Со 504, М 9504, МЛЯ 04, Герлз, СО 504,2 п Ю 4, КА 1(504)2, КЗОз. КСг 04, Кзоте(Сй)6, КС 04 КСг(304)2 или ВаС 2, ЯгС 2, КСИВ, ВЬ,30 з, СаА, МН 4 ВГ, СбВГ 2, СзМОз, ООз, КЛО 4, КВгОз, Доля расщепленных кристаллов уменьшена с 87-73 до 42-570 ь. 2 з.п,ф-лы, 3 каждыи при комнатнои температуре до полного охлаждения.Контроль за содержанием расщепленных кристаллов осуществляют путем тотального подсчета.Процентное содержание расщепленных кристаллов - доля расщепленных кристаллов (ДРК) составляет около 70 6.П р и м е р 2. В качестве растворителя используют воду и смесь растворов примесей, наборы которых представлены в табл.1, Берут набор М 1 в такой пропорции, чтобы концентрация каждой примеси в растворе составляла порядка 10 б - 10г/л, т,е, 998 мл воды и 2 мл растворов примесей. Раствор охлаждают до комнатной температуры, по 1670000сле чего начинается выпадание кристаллов БФК,Доля расщепленных кристаллов составляет около 65%.П р и м е р 3, В качестве растворителя используют смесь воды и растворов примесей набора М 1 в количествах соответственно 980 мл и 20 мл (концентрация каждой из примесей лежит в интервале 10 - 10г/л), Раствор охлаждают до температуры кристаллизации.П р и м е р 4. В качестве растворителя используют смесь 800 мл воды и 200 мл раствора примесей набора М 1, Содеркание примесей в растворе при этом составляет 10 - 10 для каждого иона, Раствор охлаждают до комнатной температуры, Доля расщепленных кристаллов в осадке около 44%,В табл. 2 представлены резул:-.таты выращивания кристзллов без добавки примесей и при их добавке с различной концентрацией,П р и м е р 5, В табл. 3 показано воздействие отдельных примесей на частоту пасщепления кристаллов бифталата калия,Для приготовления растворов берут нагретые смеси иэ 980 мл воды и 20 мл ряс гвора каждого иэ реакторов, перечисленных в табл. 3, приготовленного иэ расчета 1 г реактива на 1 л воды; в этих смесях растворяют БФК в таком количестве, чтобы растворы оказались насыщенными при температуре 30 С (125 г БФК на 1 л воды). Концентрация каждого из ионов, индивидуальное влияние которых на расщепленность проверяется, составляет порядка 10 - 10 г/л. Перегретые растворы заливают в кристаллизаторы и охлаждают до комнатной температуры, в результате чего растворы стансвятся пересыщенными и из них начинается выпадение кристаллов БФК.Величины ДРК в полученных так 1 м способом кристаллических осадках приведены в табл. 3.П р и м е р 6, В качестве растворителя используют смесь 998 мл воды и 2 мл раствора примесей набора М 2 (см. табл, 1), Концентрация каждой отдельной примеси при этом 10 - 10 г/л. Раствор охлаждают.6до комнатной температуры,Доля расщепленных кристаллов в осадке около 6 О%. П р и м е р О. В качестве растворителя используют смесь воды и раствора примесей набора йг 2 в количествах 980 мл и 20 мл соответственно (концентрация каждой из примесей лежит в интервале 10 - 10 г/л)..5 -4 Раствор охлаждают до температуры кристаллиэации, Среднее значение ДРК в осадке составляет около 48%.П р и м е р 8. В качестве растворителяиспользуют смесь 800 мл воды и 200 мл5 раствора примесей набора М 2. Содержание каждой из примесей в растворе составляет при этом 10 - 10 г/л. Растворохлаждакт до комнатыой температуры.ДРК в осадке - около 45%,10 П р и м е р 9. Готовят раствор дигидратахлорида бария, насыщенный при температуре 30" С, для чего 500 г реактива засыпаютв 1 л воды при температуре около 40 С иперемеаьвают до полного растворения ре 15 акгива 8 ка естве растворителя используют дистиллированную воду, примесиспециально в раствор не вводят, Растворохлаждают до комнатной температуры, когда начинается кристаллизация. Процентное20 содержание расщепленных кристаллов восадке составляет около 73%,П р и м е р 10, Раствор дигидрата хлорида бария готовят так же, как в примере 9.В качестве растворителя используют смесь25 в-.,ды и раствора примесей набора Р 1 вколиче тсэх 998 мл и 2 мл соответственно,при этом концентрация каждого из примесных ионов составляет 10 - 10 г/л. РаствОрб -5охлаждают до гемпературы кристаллиэа 30 ции,ДРК в осадке - около 63%,П р и м е р 11, Раствор дигидрата хло.рида бария готовят, как в примере 9. В качестве растворителя используют смесь воды и35 раствора примесей набора М. 1 в количествах 980 мл и 20 мл соответственно (концентрация каждой из примесей лежит винтервал 10 - 10 г/л). Раствор охлаждают до температуры кристаллизации40 ДРК и осадке - около 47%,П р и м е р 12, Раствор дигидрата хлорида барияотовят, как в примере 9, В качестве растворителя используют смесь воды ираствора примесей набора М. 1 в количест 45 вах 800 мл и 200 мл соответственно. Содержание каждой из примесей при этомсоставляет 10 - 10 г/л. Раствор охлажда-зют до комнатой температуры.ДРК в осадке - около 46%.50, П р и м е р 13. Раствор дигидрата хлорида бария готовят, как в примере 9, В качестве растворителя используют смесь 980 мли 20 мл раствора примесей набора М 2 (концен грация каждой из примесей лежит в ин 55 тервале 10- 10 г/л). Раствор охлаждаютдо температуры крисгаллизации.ДРК в осадке - около 45%.П р и м е р 14, Раствор дигидрата хлорида бария готовят, как в примере 9, В качес 1 ве рас 1 ворителя используют смесь 980 млводы и 20 мл раствора примесей набора М2 (концентрация каждой из примесей лежитв интерваль 010 г/л), Раствор охлзж-4дают до температуры кристал. лззцииДРК в осадке - около 45%.П р и м е р 15, Раствор дигидратз хпорида бария готовят, как в примере 9, В качестве растворителя используют смесь 800мл воды и 200 мл раствора приглесей набораМ 2,ДРК в осадке - около 45П р и м е р 16, Готовят раствор виннойкислоты, насыщенный при температуре30 С, для чего 1500 г винной кислоты растворяют в 1 л водь 1, нагретой примерно цо40 ОС. В качестве растворителя используютдистиллированную воду, примеси в Оде свс рне вводят, Раствор охлаждают до комндной температуры, при которой начинаетсяинтенсивное выпадание кристаллов йиннолкислоты,ДРК в осадке составляет около 81%,П О и м е р 17. Раствор винной ки лотыготовят, как в примере 16. Р качестве раствор.11 еля использую г смесь воды и рдс 1 вора ПрИМЕСЕй НабОра 1 1 В КОЛ.1 ЧЕС 1 Вах 998мл и 2 мл соответственнс 1, 11 ри этом концентрация каждого из иримесных ио 1 св составляет 10 - 10г/л Раствор охлаждд О 1 до5температуры кристдллиэдссии,ДРК в ОСздкЕ - Около 78%,П р и м е р 18. Рдссвор вин 1 ОЙ кислотыготовят, кдк в примере 16. В кзчестве растворителя использу от смегь воды и раствора примесей ндборд М. 1 в количествах 980мл и 20 мл соответственно (ко центрдссиякаждой из примесей лежит влн 1 ервзле 10-10 г/л). Раствор охлаждают до комндтноитемпературы,ДРК в осадке - около 55%.П р и м е р 19 Рдгтвор йиннои кигпосыготовят, кдк в примеие 16. В к естве ра.творителя испол зуюс смесь 800 мл воды и200 глл раствора примесеи набора М 1, Ссдержание каждой из приглесей при этом составляет 10 - 10" г/л. Раствор охлаждаютдо комнатной темпердтурыДРК в осадке - около 57%,и р и м е р 20, Рдгтвор винной кисло 1 с готовят, как в примере 16, Г качестве растворителя лсс 1 ользуот смесь 998 мл воды и 2 мл раствора примссел набора М. 2 Концентрзция каждой из примесей при этом 10 - 10 г/л. Раствор охлаждают до комб .5натлой темпердтурььДРК в Осадке - около 74%.П р и м е р 21, Раствор виннол кислоты готовят, как в примере 16, В качестве растворителя используот смесь 980 мл воды и 20 мп раствора примесей ндбора ГФ 2, Кгнцентрация каждой иэ примесей лежит в интервале 10 - 10 г/л. Рагггвор охлаждают5 4до температуры кристаллизации.ДРК в осадке - около 57%.П р и м е р 22. Раствор винной кислотыготовят, к,.к в прил 1 ере 16. Б качестве расс йорителя используют смесь 800 мл воды и 200 мл оаствора ирил 1 ессй 1 нзбооа Мг 2. Со.10 д.зрждние каждзой примеси при этом составляет 10 - 10 г/л. Расгеср Охлаждают до комнатной температуры,ДРК. В ОСадкЕ - ОкОлО 54%.ехнико.экономическая э Р ективность 15 преглдгдемгго способа по сравнен;1 ю с проготи 1 ом заключается прежде всего в повыше ии выхода беэдефектнлх крис 1 дллов разлиных водорастворимых соединении эд сет снижения выхода иэ расщепленных 20 кристаллов, обусловленного тем, что рдс 1 ВОР, 1 З К" ТОРОго ПРОИЗВОДИТСЯ КРИСтаЛЛИ- зациР, гпецидльно эз ряз 1 ястся прил 1 есями, Учи 1 ывдя сииронусо рдгпрострз неннос,ть ироцессд рагщиления, ссоддю:цего Одну иэ основных помех получению техничеки ценных бездефектных монокри- ССДЛЛОВ, ВЫРДСЦИВДЕГ 1 ЫХ ИЭ ВОДи,х РДГТВО- ров моэ но Ожидать экономс 1 чс;ского й 1 фгк сд, с 1 пределяемого с)бьектом исголь зовзния, за счет отказа от примененияГВЕРХчИС 1 ЦК ДОРОГОСТОЯЩИХ РваКгийОВ (ПО- сколь / реак 1 ив все равно игкусс 1 венно ПОдйс.рГЗЕТГя ЭЗГС 1 яэНЕНИГО), а ТЗКжЕ Эд СЧЕТ э з 1 омии исходных реактивов, электро- Л эн:"игии и времени, расходуемыхд получение Одог бездефектного кригталлд.Формула изобретения40 1. Сгособ получения кристаллов водоРй, С ,3 01 ГЛЫ Х СОРДИНЕН 1 И, ВКЛОЧДЮЩИЙРД 11 ОРЕНИС, ИСХОДНОГО ВЕЩЕСТВД В ВОДЕ Изр.с 1 до получения пересыщенного рдсгйорд содержащего примеси, с последую 45 ц 1 г 1 охлдждениРм, Отп и ч д О щи 1 с Я тРм,что, с целью повышения выхода кригтдлловбс.-.з г ,крсдефектов эа счог снижения частоть Обр:.язовдния расщепленных криссдллов,пс;ред растворением исходного вещества в50 йоду вг 1 одят примеси в виде водп,х растворов н г 1 сее десяти неорганических соединении при концентрации кдждои ионнойг,комг 1 оненты примеси 10 10нд 1 лрассйопд исходного вещества.55 2.Способпоп.1,отличающийсятем, что для введения примесеи используютводные растворы следующих соединений;Собох. М 9504, Герлз, СО 804, Еп 504,КА(ЬС 4)2, КЯОз, КСг 04, КЭРР(СМ)б, КС.04,К С г(5 О 4) 21670000 3. Способ поп,1,отличающийся тем, что для введения примесей используют водные растворы следующих соединений: Таблица 1 Реактивы, используемые для приготовлениянабора примесей ны, входящие в наборимесей Набор примесейР Таблица 2 Наборпринеси потабл.1 Доля расщепления кристаллов при разной концент 1 ации примеси в растворе, Х ДРК прикристаллизациииз чистоОсновноевещество10 1670000 Таблица 3 Реактив, используемыйдля введения в растворпримесного иона ЛРК (по 6-12 измерениям) 76+1 Вас 1, Ва(НО) ЯгС 1 О Сг(НО ) КС 1 74+1 82+4 84+3 70+2 75+3 СатиНН КО 70+4 67+7 70+4 ТО Щ 78+6 75+1 Вгое КВго 3НННОКВг 72+1 73+2 82+5 Вг С 1 КС 1 88+1 1 Са 12 СИЯ КСЕНЯ 74+4 69+4 Редактор М.Циткина Заказ 2718 Тираж 248 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Компонентпримеси