Способ получения поликристаллических блоков халькогенидов цинка или кадмия для оптических изделий

-лы. 1 табл О е оптических э Цель изобретен годных поликристал фициентом поглоще на длине волны 10,6 при использованииПример 1.В загружают 0,8 кг се ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт металлургии Уральского отделения АН СССР и Научно-производственное обьединение "Монокристаллреактив"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ БЛОКОВ ХАЛЬКОГЕНИДОВЦИНКА ИЛИ КАДМИЯ ДЛЯ ОПТИЧЕСКИХИЗДЕЛИЙ(57) Изобретение касается технологии халькогенидов, в частности селенида цинка ителлурида кадмия в виде поликристаллических блоков, используемых в инфракраснойтехнике, а также в качестве оптических элементов силовых лазеров, Цель изобретения- повышение выхода годных поликристаллических блоков с коэффициентом поглощения не более 0,02 см на длине волны 10,6мкм и снижение потерь при использовании Изобретение относится к технологии халькогенидов, в частности селенида цинка и теллурида кадмия в виде поликристаллических блоков, пригодных для изготовления изделий, имеющих широкий диапазон пропускания излучения в инфракрасном диапазоне длин волн (от 0,5 до 30 мкм), используемых в инфракрасной технике (окна, линзы, монохроматоры), а также в каче 1670001 А разного вида сырья Осуществляют спека ние сырья калькогенидов цинка или кадмия в среде инертного газа при давлении;0,9- 1.1) 10 Па и температуре (0,86 0,90) Тпл в течение времени 201 к гп мин, до получения единообразной кристаллической кубической структуры и кажущейся плотности 2,5- 3,0 г/см. где Тпл - температура плавления сырья халькогенидов цинка и кадмия, К; К . коэффициент, равный 5 мин/кг; гп - масса сь:рья, кг, Затем сырье охлаждают до 850- 1200" С (селенид цинка до 1050-1200" С, теллурид кадмия до 850-1000 С), откачиваот инертный гаэ, испаряют сырье, пропуская пары халькогенида через углеродистый или кремнеземный фильтр, осаждают пары со скоростью 0.005-0,15 моль/см ч на подложку, температура которой на 20-50 С меньше температуры испаряемого сырья, Выход поликристаллических блоков халькогенида цинка и кадмия с коэффициентом поглощения не более 0,02 см на длине волны 10,6 мкм для всех видов сырья составляет не менее 56,5. Потери сырья халькогенидов цинка и кадмия снижаются в 1,2-3,0 раза. 2 ентов силовых лазе ааеа ия - повышение выхода лических блоков с коэф. ния не более 0,02 см1 мкм и снижение потерь разного вида сырья, графигоеый конейнер ленида цинка. пплучен 1670001ного методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВЧ), и помещают подложку из стеклоуглерода диаметром 0;09 м, В контейнере устанавливают фильтр иэ графитовой ткани. Затем контейнер помещают в вакуумный корпус печи СГВК, имеющий графитовый нагреватель реэистивного типа, Корпус печи герметизируют и вакуумируют до 0,133 Па, Включают нагреватель и заполняют корпус печи азотом до атмосферного давления ( 1 10" Па), нагревают контейнер до температуры 0,86 Тпл =. 0,86 1793 К = 1543 К =- 1270"С и выдерживают при этой температуре т:. 20 + к в = 24 мин, Легколетучие компоненты, находящиеся в сырье селенида цинка, испаряются и уносятся за пределы горячего контейнера, При этом частицы порошка селенида цинка, находящиеся возле стенок контейнера, раньше прогреваются и начинают испаряться, В порошке, состоящем из частиц разного размера, мелкие частицы вследствие большой поверхностной энергии испаряются интенсивнее крупных, Инертный газ подавляет диффузию паров селенида цинка, поэтому пары сепенида цинка диффундируют на небольшие расстояния к более крупным частицам сырья. В результате мелкие частицы испаря 1 огся, а крупные увеличиваются в размерах, Отдельно растущие частицы срастаются друг с другом, образуя сырье с единообразным физическим состоянием, характеризуеглым кубической структурой и кажущейся плотностью 2,5-3,0 г/см. Затем плавно снижают температуру до 1127 С в течение 35 мин, После достижения температуры 1127 С из корпуса печи откачивают азот до давления в 1,33 Па, При этой температуре давление пара селенида цинка настолько мало, что откачивание инертного газа не вызовет бурного испарения сырья.одложка из стекло- углерода имеет температуру 1087 С. Установившийся режим поддерживает в течение 10 ч. Затем нагрев прекрзщаюг. и печь остывает в течение 10 ч, После з 1 ого печь герме 1 изируют. извлекают контейнер с селенидом цинка, открываю 1 его, Извлекают подложку с осажденным псликристаллическим блоком селенида цинка, брасса получившегося поликристалического блока 0,732 кг, Потери 0,068 кг, или 8,5;ь от исходной загрузки.Поликристаллический блок псдяергают механической обработке и опре,;еляюг оптические свойства, измеряя коэффициент поглощения поликристаллического блока на длине волны 10,6 мкм, который равен 0,016 см 1. В качестве исходного сырья может использоваться газофазный синтез (ГФС), само- распространяющийся высокотемпературный синтез, оксалатное сырье (оксалат) и отходы в виде боя поликристаллического материала(бой).Осгальные примеры выполнения способа приведены в таблице.Использование способа позволяет попучать поликристаллические блоки халькогенидов цинка и кадмия высокого качества из разного сырья, а именно сырья, полученного методали СВЧ, ГФС, оксалатного сырья и отходов производства в виде боя кристаллического материала. Выход годных поли- кристаллических блоков селенида цинка и теллурида кадмия дпя всех видов сырья56,6;6 с коэффициентом поглощения на длине волны 10,6 мкм не более 0,02 см Потери дорогостоящего сырья при получении поликристаллических блоков халькогенидов цинка и кадмия снижаются в 1,2-3 раза,Формула изобретения1, Способ получения поликристаллических блоков халькогенидов цинка или кадмия для оптических изделий, включающийиспарение сырья, пропускание паров халькогенида через углеродистый или кремнеэемный фильтр и осаждение паров соскоростью 0,005-0,15 моль/см ч на подоггретую подложку, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода годных поликристаллических блоков с коэффициентомпоглощения не более 0,02 см на длине волны10,6 мкм и снижения потерь при использовании разного вида сырья, предварительно перед испарением осуществляют спеканиесырья в среде инертного газа при давлении(0,9-1,1) 10 Па и темперзтуре (0.86-0,90) Тпл втечение времени т=-20 1 гп, мин, где Тпп -температура плавления сырья халькогенидов цинка и кадмия, К; 3 с - коэффициент,равный 5 мин/кг;гп - масса сырья, кг, до получения единообразной кристаллической кубическойструктуры и кажущейся плотности 2,5-3,0г/см затем сырье охлаждают до 8501200 С, откачивают инертный гаэ, а осаждение проводят на подложку, температуракоторой на 20-50 С меньше температуры испаряемого сырья,2, Способ по п, 1, отл ич а ю щи йс ятем, что сырье селенида цинка охлаждаютдо 1050-1200 С,3. Способ по и. 1, о т л и ч з ю щ и й с ятем, что сырье теллурида кадмия охлаждаютдо 850-", 000 С.