Способ определения фальсификации алкогольных напитков

(19 ТВУ и ева лизе с жат си ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(71) Всесоюзный научно-исследоваткий институт пищевой биотехнологиНаучно-исследовательский институтспециальной техники МВД СССР(72) Б.А,Устинников, А,П,РухлядГ,В,Полыгалина, В,Б.Савельева,В.М,Голов и Е,А.Короткова53) 663,229.543.061 (088,8)56) Авторское свидетельство СССРР 186946, кл, С 12 С 1/00, 1965(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЛЬСИФИКАЦИИ АЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКОВ(57) Изобретение относится к анали Изобретение относится к аналитической химии и судебной экспертизе и может быть использовано в ликероводочной промьппленности для дифференцирования самогонов и водок заводского изготовления.Цель изобретения - ускорение процесса и повышение точности при дифференцировании алкогольных напитков,При осуществлении способа колбу, содержащую определенное количество исследуемой пробы, соединяют с индикаторной трубкой, через которую про" качивают с помощью портативных ручных насосов легколетучие вещества пары) исследуемого напитка, О фальсификации напитка, дифференцируя водку промьпеленного изготовления и самогон, судят по изменению окраски содер" жимого индикаторной трубки: при ана 1)5 6 01 Н 33/14//С 12 С 1/00 тической химии, может найти применение в судебной экспертизе и направлено на ускорение процесса и повышениеточности при дифференцировании алкогольных напитков. Пары пробы исследуемого напитка прокачивают через ин=дикаторную трубку, заполненную силикагелем в смеси со специфическим реактивом, В качестве последнего используют 1,5%-ный раствор ванилинав концентрированной серной кислоте.При взаимодействии содержимого индикаторной трубки с сивушными масламисамогонов окраска его меняется отжелтого до красного и бордово-фиолетового цвета, 3 табл. амогонов, пары которого содервушное масло, происходит изменение окраски наполнителя индикатор" ной трубки с желтого цвета на красный бордово-Фиолетовый цвет, а при анализе водки заводского изготовления цвет наполнителя не изменяется. При анализе окрашенных водок. летучие примеси сорбируют активированным , углем в течение 1 О мин с последующей фильтрацией через бумакный фильтр,Для ускорения процесса и повышения точности дифференцирования алкогольных напитков в качестве специфического реактива, взаимодействующего3 с сивушными маслами, используют 1,5%-ный раствор ванилина (СНЭОэ), 4-окси-метоксибензальдегид в концентрированной серной кислоте, Для проведения анализов реактив смешивают с силикагелем, используемым в качестве наполнителя, и помещают в индикаторную трубку. Силикагель предварительно прокаливают в муфельной печи при 600-650 ц С в течение 2-3 ч, ох 5ла.сдают до комнатной температуры вэксикаторе над прокаленным хлоридомкальция. Ванилин в кислой среде привэаим:действии с сивушным масломдает яркую окраску, при этом силикагель стабилизирует эту реакцию.П р и м е р 1, 3 г силикагелянагревают до 35 С, добавляют 2,5 млраствора с 1,57.-ной концентрациейванилина в концентрированной сернойкислоте, перемешивают в течение 5 миндо получения сыпучего состояния иприступают к анализу, Подготовленныеобразцы помещают в индикаторную трубку диаметром 1 О мп с сужением внизу,до 2 мм, На дно расширенной частитрубки помещают слой ваты высотой,3 мл и на ней подготовленный силикагель с Реактивом. Сверху индикаторную трубку с реактивом оставляют отгкрытой, а нижний конец соединяют сколбой, содержащей исслрдуемую пробу.После нагнетания паров исследуемойпробы цвет наполнителя не изменяется, Следовательно, исследуемый образец - водка,В табл,1 приведены результатыэкспериментальных исследований различных видов образцов и дифференциации водок и самогонов по окраске наполнителя, Как видно из табл,1, оптимальной является 1,57.-ная концентрация ванилина, при которой реакционнаясмесь от водок приобретает темножелтую окраску, а от самогона - оттемно-красной до бордово-синей, Приконцентрации ванилина ниже 1,5 . окраски не являются легко различимыми.Это объясняется тем, что реакция высцих спиртов (сивушных масел) с ванилином проила неглубоко, т,е, недостаточная концентрация ванилина,1При концентрации ванилина вьцце1,57. пары некоторых водок дают дополнительный зеленый оттенок, свидетельствующий о взаимодействии продуктовреакции с избытком ванилина. Следовательно, 1,5 Е-ная концентрация ванилина в НЯО является оптимальной,позволяющей получать различимые иконтрастные оттенки наполнителя прианализе водок и самогонов,П р и м е р 2. Анализ неизвестногообразца,Подготовку реактива и проведениеиспытания ведут по примеру 1,При нагнетании паров исследуемогообразца наполнитель изменяет свойцвет, желтый переходит в фиолетово"бордовый, Следовательно, этот образец - не водка производственного изготовления, а самогон.При дифференцировании самогонов,как видно из табл,1, желтый цвет переходит в основном в бордовый или красный с различными оттенками (в зависимости от содержания сивушных масел),а если образцом является водка, тоцвет остается желтым с розоватым оттенком,В табл.2 приведены результаты анализа различных самогонов и водок.П р и м е р 3, Анализ окрашенногоизделия, Подготовку реактива ведутпо примеру 1,В коническую колбу вместимостью50 см помещают 40 мл окрашенной аназлизируемой жидкости, добавляют 3 гактивированного древесного угля,перемешивают и выдерживают 10 мин,Затем содержимое колбы отрильтровывают через бумажный фильтр и фильтратиспользуют для нагнетания паров спирта в индикаторную трубку. Окрасканаполнителя осталась желто-розовой.Следовательно, исследуемый образец -водка промьппленного изготовления,П р и м е р 4, Исследование окрашенного изделия проводят по примеру1. Цвет наполнителя становится темнофиолетовым, следовательно, это самогон,Данные анализа,привеценные втабл,3, показывают, что желто-розовую окраску при дифференцированииокрашенных водок наполнитель приобретает через 10-30 мин обработки углем, При 5-минутной обработке окраска наполнителя практически не меняется, например из малиновой переходит в красную, Обработка свыше30 мин, например 35 мин, нецелесообразна, так как окраска не меняется.При исследовании окрашенных самогонов после обработки активированнымуглем в течение 10-30 мин окраска изменятся незначительно,Таким образом, обработка самогонов и водок активированным углем в5 154течение 10-15 мин является оптималь"ной,Способ является быстрым, точными в любых условиях позволяет дифференцировать водку и самогон,Формула изобретения Способ определения фальсификации алкогольных напитков, предусматривающий отбор исследуемой пробы, взаимодействие ее с реактивом и обнаружение фальсификации по изменению окраски, о т л и ч а ю щ и й с я Окраска наполнителя при концентрации ванилинаМ 0,2 0,5 1,5 Напол интел ь Крепость, Е 1.0 Водка Столичная . Розово-жел" Желто-ра- Темно-жел- Темно"желтыйтый зоьый тый переходит вжелто-зеленый Бледно"розовый То же40 . Бледно.-розовый35 Розовый Темно-желтый Желтый Желто-розовый Московская Розово-желтыйРозовожелтыйРусская 35 ПерцоваяСтрелецкая 40 фиолетово-зеленый переходит в жел"то-зеленый Красно-бордо-Бордово- Фиолетововый фиолетовый бордовый 39 Ярко-розовый Самогон 51,432,3-Бордовый То же Красный Темно-крас-Бордовыйный Бордово-зеленый БордовосинийБордовофиолетовый 35,4 38,2 Темно-розовыйКрасный БордовосинийЯрко-красный Бордово-фиолетовый пеТемно-крас- Бордовыйный реходит в бордово-зеленый То же38,1 Бордовофиолетовый Таблица 2 Цвет исследуемог наполнителя 10,2 Бесцветный Бледно-сиреневый Розово-сиреневый Самогон14,0 16,6 и 48,0 Бордово-красный Наполнитель Крепость,Х 5156 6тем, что, с целью ускорения процессаи повышения точности при .дифференцировании алкогольных напитков, вкачестве реактива используют 1,53 ный раствор ванилина в концентрированной серной кислоте, при этом реактив наносят на сорбент-силикагель ипомещают последний в индикаторную 10 трубку, а взаимодействие реактивас исследуемой пробой осуществляютпутем принудительной прокачки паровлегколетучих веществ последней черезиндикаторную трубку,Таблица 1 Цвет наполнителя после пропускания паров1545156 11 родолжение табл.2 ее е 53,0 е ее ее Красно-бордовый ее ее е 34,2 Бордово-фиолетовый ее ее,ее 43,0 ее Красно-бордовый 47,2 43,5 ее Бордово-фиолетовый ее е Красно-ФиолетовыиБордово-фиолетовый ее ее е е е е Красно-бордовый 36,5 ее ее Светло-желтый ее Бордово-фиолетовыи е ее Бордово-фиолетовый 45,0 Димо нныи Водка Экстра Желтый Бесцветныи 40,0 и е 40,0 ПшеничнаяРусская 40,0 е е ее Московская 40,0 ее Темно желтыи 40,0 Столичная ТаблицаЭ Наполнит ел ь асная а Фелто-розовая ордовордово-сиььяя хотннчьн красна Желтое елто-розова трелецкая зов 33,2 56,8 5,1,4 46,3 43,5 42,0 43,5 48,0 16,5 32,3 Окраска наполнитепяпри анализе необработанного изделия одка Лимонная Иалиновая БордовыйКрасно-фиолетовыйБуро-зеленыйТемно-бордовый Бледно-лимонный Красно-бордовый Бледно-лимонный, Темно-Фиолетовый Окраска наполнителя прн обработке активированным углем в течение времени мин545156 Продолжение табл,3 Окраска наполннтеля при обработке активнрованным углем в течение времени, минНаполнитель Окраска наполнителя 30 15 О 5 Перцовая Красная Красная Светло-красная Красная Самогон Бордово- Бордо вофиолетовая фиолетовая Кр асио-бордовая Бордово-фиолетоваяКрасно-бордовая Бордовая,Темно-бор- Темно-,довая . бордовая Темно"бор- довая Бордово-фиолетовая Бордовая Бордовая Бордовая Светло-крас- ная Красная Красная КраснаяСветло-бор-Светлодовая бордовая Светло-бордовая Светло-бордовая Бордово синяя Красная Красная Светло-красная Красная Бордовая Составитель И,ПинуевРедактор Л.Лазаренко Техред Л.Олийнык Корректор С,Шекмар Заказ 488 Тираж 513 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский кбмбииат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 при анализенеобработанного изделия Красно-синяяБордово-синяя Светло-бордоваяКрасно-бордовая Светло-бордоваяБордовая Красно-бордовая