Способ управления очисткой шихты для полимеризации изопрена

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ водстве синтетического цис,4-поли- изопрена. Изобретение позволяет повысить на 25-30% полимеризационную активность шихты и снизить на 20% дозировку комплексного катализатора па мономер в процессе очистки шихты путем подачи в нее алюминийорганического компонента катализатора и стабилизации его остаточной концентрации за счет того, что поток алюминийорганического компонента разделяют на два потока, один вводят в поток шихты до, а второй-после разрывной емкости по ходу шихты, соотношение расходов которых регулируют в зависимости от времени взаимодействия алюми- Йчнииорганического компонента с микро- примесями и температуры шихты, 1 э.п. ф-лы, 1 табл 2 ил. Фиг.2 - блок-схема реализации лагаемого способа управления. пред Полимеризационная активность шихты определялась периодом полупревращения мономера в полимер под воздействием стандартного комплексного катализатора, Кривые 1-3 характеризуют з.ависимость полимеризационной активности шихты от времени взаимодействия ТИБА с микропримесями прио температурах шихты Г, = 30 С, й10 С и й = 5 С соответственно. Из представленных данных следует, что чем ниже температура в зоне взаимодействия ТИБА с микропримесями, тем больше требуется времени для их полной дезактивации и достижени ийоргая П 9 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ХОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(72) А.С. Лившицын, П.Е, Аникии,аН,Р. Гильмутдинов, Г. 3. Гильмутдинов, В.Н, Козлов, Л.М. Курочкин, В.А. Лав-. ров, М.С. Перфильева, П.Г. Семенов, Г.В. Тюрин и Н.Н. Туйбарсов (53) 678.762.3.02 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР Р 636237, кл. С 08 Р 136/04, 1976.Авторское свидетельство СССР Р 642324, кл. С 08 Р 136/04, 1976. (54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ОЧИСТКОЙ ШИХТЫ ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ИЗОПРЕНА (57) Изобретение относится к автоматизации полимериэационных процессов и может быть использовано в произИзобретенные относится к области автоматизации полимеризационных процессов и может быть использовано в производстве синтетического циг,-1,4- полиизопрена (каучука СКИ-З).Целью изобретения является повышение полимериэационной активности шихты, снижение дозировки комплексного катализатора на мономер.Сущность способа управле я заключается в следующем.На Лиг.1 представлена зависимость полимеризационной активности изопре-, низопентановой шихты от времени и температуры ее обработки алюмин ническим компонентом катализатора - триизобутилалюминием (ТИБА); на Лиг. 6/08 136/04 С 05 Р 27/О,100/150+ 20/150 - 0,58 " 0,0133(-5) 0,58-0,0133(35) 2 1 ттССт1+Ст 42 8- 37 2 л/чф 1+О 15 ф ф Ст, = 6 - С = 42,8 - 37,2 = 5,6 л/ч,вьппенной, относительно исходной,полимеризационной активности шихты.Некоторое время достигнутая повышенная актинность шихты сохраняет, ся на постоянном уровне. Причем чемниже температура пихты, тем болеедлительное это время. Дальнейшееувеличение времени взаимодействия приводит к снижению полимеризационной 10активности до исходной, что связанос протеканием в зоне взаимодействиявторичных реакций с образованием продуктов, снижающих активность шихты.Сказанное справедливо при условии, 15что избыточная, концентрация ТИБАв шихте после взаимодействия с микропримесями стабилизируется на уровне 1-2 10 г/л шихты.РП р и м е р 1Полимериз ацию 20изапрена.проводят в четырех полимеризационных батареях. 1(аждая из бата. рей состоит из 3 реакторов,Схема для реализации способа(Фиг.2) включает аппарат 1 для предв арительной осушки шихты активнойокисью алюминия; датчики расхода 2и температуры 3 шихты; разрывную емкость 4, насос 5, теплообменкик 6,датчик 7 температуры захоложенной .шихты, участок трубопровода Я подачишихты, реактор 9 полимеризационнойбатареи, аппарат 10 для приготовления углеводородного раствора ТИБА,насос 11 подачи раствора ТИБА, регулятор 12, датчик 13 и исполнительный35механизм 14 суммарного расхода раствора ТИБА; трубопроводы 15 и 16подачи раствора ТИБА в шихту; регулятор 17, датчик 18, исполнительныймеханизм 19 подачи ТИБА до разрывнойемкости, регулятор 20, датчик 21,исполнительный механизм 22 подачи.ТИБА после разрывной емкости; дат,чик 23, регулятор 24 концентратоме".ра ТИБА в щихте; регулятор 25 соотношения потоков ТИБА, вводимых до ипосле разрывной емкости; вычислительное устройство 26. Л первые по ходу полимеризационных батарей реакторы 9 подают комплексный катализатор на основе Т 1 С 14и ТИБА с эквимолярным соотношениемА 1/Т. Иэопрениэопентаноная шихтас содержанием изопрена 15 мас.Епосле алвмогелевой осушки н аппарате1 поступает н разрывную емкость 4объемом= 100 м и далее насосом5 транспортируется через теплообменник 6, трубопровод Я в первые реакторы 9.Суммарный объемтеплообменникааУ6 и трубопровода Я составляет 20 мрасход шихты Сизмеренный датчиком2 расхода, 150 м/ч; температура шихты н разрывной емкости 4, измеряемаядатчиком 3 температуры, 35 С 1 температура шихты в теплообменнике б, измеряемая датчиком 7 температурыоФ-5 Г,В аппарате 10 готовят толуольныйраствор ТИБА с концентрацией С , равной 35 г/л. Подачу ТИБА на дезактивацию микропримесей в пихту осуществляют насосом 11.Датчиком 23 иэмерявт избыточнуюконцентрацию ТИБА в шихте, которув-зстабилизируют на уровне (1-1,5) 10г/л шихты,Стабилизацию указанной концентрации ТИБА в шихте осуществляют измене- кием суммарного расхода ТИБА, исполнительным механизмом 14 и регулятором 12 расхода ТИБА, задание которому корректирует регулятор 24 по информации от датчика 23 концентрации ТИБА. При этом суммарный расход ТИБА 42,9 л/ч.Вычислительное устройство 26 по инйормации о расходе шихты, ее температуре до разрывной емкости и в теплообменнике, с учетом суммарного расхода ТИБА рассчигывает соотношение расходов ТИБА, подаваемых по трубопроводам 15 и 16.Результаты расчета следующие:15 Полученный результат от вычислительного устройства 26 в виде пневмосигнала поступает на регулятор25 соотношения который устанавли 15вает задание регуляторам 17 и 20расхода ТИБА таким образом, чтобырасход ТИБА, подаваемый по трубопроводу 15, составлял С,: 5,6 л/ч, апо трубопроводу 1 б - С = 37,2 л. 10При указанном режиме очистки пихты дозировка комплексного катализатора на мономер в процессе полимериэации составляет 0,31%, конверсия мономера 92,1%.Лабораторный анализ полимеризационной активности шихты, отобранной из трубопровода шихты у датчика23, определяемые периодом полупревращения мономера в полимер, составляет 17,5 мнн,Параметры процесса полимериэациипри указанных режимах очистки шихтыпредставлены в таблице.Л р и м е р 2. Условия процесса 25такие же, как в примере 1.Увеличивают нагрузку на батареидо С ы = 400 м /ч. Для регулирова 3ния мол.м, полинзопрена температуруов теглообменнике б повышают с -5 Сдо 4 С. Суммарный расход ТИБА наочистку пихты с помощью регуляторов12 и 24 по информации от датчика 23устанавливается автоматически. Вычислительное устройство 2 б выполня 35ет оператором расчет соатнонения расходов и расходы ТИБА, подаваемогодо и после разрывной емкости, С помощью регулятора 25 соотношения ирегуляторов 17 и 20 выполняют их стабилизацию.Значения контролируемых параметров процесса полимеризации при укаэанном режиме очистки шихты представлена в таблице, Из представлен 45ных данных следует, что несмотряна возросший расход шихты ее прлимеризационная активность повысилась,что свидетельствует об оптимальныхусловиях очистки. Незначительное уве 50личение дозировки комплексного катализатора на мономер и снижение егоконверсии связано с уменьшением времени пребывания в полимеризационныхбатареях из-эа увеличения расхода55пихты.Формула иэ обретения1. Способ управления очисткой шихты для полимеризации изопрена путемстабилизации концентрации алюминийорганического компонента катализатора, вводимого в пихту для дезактивации микропримесей, изменением егорасхода, о т л и ч а ю щ н й с ятем, что, с целью повьпяения полимернэационной активности шихты и сни 2. Способ по п.1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что соотнонение потоков алюминийорганического ком-. понента, подаваемого до и после разрывной емкости, устанавливают по следующей зависимости: Ст 1 К - К, Т СК- Кя а ---- + - (КК) 1 К-К 4где Ст, и Г расходы алюминий- органической компонепты катализато- ра, подаваемого до и после разрывной емкости соответственно, м ч;температура шихты в разрывной емкости и теплообменнике,о соответственно, С; время взаимодействия алюминийорганического компонента л л. икатализатора с микропримесями в разрывной емкости и теплообменнике соответственно, ч;коэАФициенты,К иК жения дозировки комплексного катализатора на мономер, поток алюминийорганического компонента разделяютна два потока, один вводят в потокпихты до, а второй - после разрывнойемкости по ходу пихты, стабилизациюконцентрации алюминийорганическогокомпонента в пихте осуществляют изменением суммарного расхода алюминийорганического компонента, а соотношение его расходов, подаваемых дои после разрывной емкости, изменяютв зависимости от времени вэаимодействия алюминийорганического компонента с микропримесями и температурыпихты в разрывной емкости и теплообменнике.1479459 Режим работы ки нихты при- пример 1 мер 2 150 40035 30 35 35 0,31 0,3092,1 89 17,5 16,0 Параметры процесса очистзРасход нихты С, м /чТемпература нихтыо,в емкости 4,С Температура нихтыв теплообменнике иотрубопроводе 8,С Концентрация раствора ТИБА Г ., г/л Суммарный расходТИБА ХС, л/ч Отнонение расходов ТИБА Ст/ГтРасход ТИБА С.,.д/ч Расход ТИБА С. л/ч Избыточная концентрация ТИБА в нихте,С я г/л Дозировка к/кат.на ионом., % Конверсия моном.,% 11 олимеризационнаяактивность нихты,период полупревращения, мин 42,8 116,2Ое 15 ЗьЗ5,6 89,237,2 27 1 1 О 1,510