Способ получения селективного к бору сорбента

,(21 (22 (4671 е и Московсй институт Меичик, М.И,ЯкушСлабкая кл. я в 1 о С 5. к отжибраб ач. е ево изиОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Патент С 1 ЧА Кд 26304272.1., опублик. 1953.Авторское свидетельствВ 1345608, кл; С 08 Е 8/3 Изобретение относится к получениюсорбентов, предназначенных для селективного извлечения борат-ионов изводных растворов,Цель изобретения - повышение сорбционной емкости по бору.П р и м е р 1. В реактор с мешалкой и обратным холодильником загружают 30 г макропористого хлорметилированного сополимера стирола с,10%ным дивинилбензолом (ДВБ), полученного в присутствии 100 об.% алкил. бензина (модиАикации 10/100 - алкилбензин), набухшего в метилале(0,1 вес.ч.) иодистого калия и 75 гводы. Реакционнув массу при переме,шивании нагревают при 1000 Я ч,0 4 С 08 Р 212/14, С 08 Р 8/32 В 01 1 20/34(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕКТИВНОГОК БОРУ СОРБЕНТА(57) Изобретение относится к области получения сорбентов, предназначенных для селективного извлеченияборат-ионов из водных растворов.Изобретение позволяет повысить сорбционнув емкость по бору до 5,2 мг/гза счет аминировання макропористогосополимера стирола и дивинилбензолаН-метилглюкамнном в среде растворителя - воды и /или С-С спирта вприсутствии иодида калия или натри при массовом соотношении И-метилг камина, иодида и сополимера 2,5-3 0,1-0,5 : 1, 1 з.п, А-лы, 1 табл,По окоччании процесса маточнимают, аминированный продукт отывавт 60 г воды при 50-65 САнионит промывают водой, п рдят в гидроксильную Аорму и аналисхруют, Емкость по бору при С ь- 5 мг/л составляет 5,2 мг/г.Водный раствор, содержащий МГА ииодид калия, отжимают и соединявтс маточником,В смесь добавляют 3 г едкого натра для нейтрализации хлоридионов,добавляют 37 г МГА (нз расчета1 моль на 1 моль сополимера взаменпрореагировавшего МГА). Этим раствором заливают 30 г, хлорметилированного сополимера, набухшего в 60 г метилаля, и проводят второй цикл аминирования, затем аналогично третийи четвертый циклы.Результаты испытаний анионитовприведены и таблице.П р и м е р 2. Проводят аналогичъно примру 1, при этОм ВВОДЯТ 15 Гиодида калия, т.е. 0,5 вес.ч, на1 вес.ч. сополимера. В качестверастворителя И-МГА используют 75 г(2,5 вес.ч,) .этилового спирта. Аминирование проводят при 65 С 10 ч. 10Емкость по бору 5,3 мг/г, емкостьпосле четвертого цикла аминирования5,0 мг/г.П р и м е р 3. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят90 г (3 вес,ч.) МГА, 1 О г иодидакалия, т,е. 0,3 Вес.ч, на 1 вес,ч.сополимера. В качестве растворителяиспользуют метиловый спирт. Аминированйе проводят при 500 1 О ч. Емкость по бору 5,1 мг/г, емкость после четвертого цикла аминирования4,8 мг/г.П р и м е р 4. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят 2590 г (3 вес.ч.)МГА и 15 г иодидакалия, в качестве растворителя используют изобутиловый спирт. Аминирование проводят при 90 С 8 ч, Емкость по бору 4,9 мг/г,П р и м е р 5. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят75 г (,5 вес.ч.) 1 ГА, 3 г (0,1 вес,ч.),иодида калия, в качестве растворителя используют смесь воды и этилового35спирта в массовом соотношении 1:1.оАминирование проводят при 70 С 8 ч.Сорбцианная емкость по бору 4,9 мг/г.П р и м е р 6. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом взамениодида калия вводят иодид натрия.П р- и м е р 7 (контрольный).Осуществляют аналогично примеру 1,При этом вводят иодид калия в количестве, превышающем предлагаемоет.е. 0,6 вес.ч. на 1 вес.ч. Растворитель вода. Сорбционная емкость побору 5,2 мг/г, т.е, не вьнче, чемв примере 1.Результаты испытаний, приведенные в таблице, свидетельствуют о50том, что введение иодида калия или натрия в раствор МГА при использовании в качестве растворителя воды, спирта или их смесей позволяет получить сорбент с высокой сорбционной емкостью по бору, на 17-27 Х выше известных, при этом емкость сохраняется и при многократном использовании аминирующег раствора.Кроме того, такая повышенная ем -кость достигается при минимальном введении МГА.П р и м е р 8 (контрольный). Осуществляют аналогично примеру 1. При этом вводят иодид калия в количестве ниже заявленного, т.е. 0,05 вес.ч. ,на 1 вес.ч, Растворитель вода. Сорбционная емкость по бору 4,1 мг/г, т.е, как у прототипа.П р и м е р 9 (контрольный).Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят 105 г (3,5 вес.ч.) МГА. Свойства этого сорбента практически на отличаются от сорбента по примеру 1, поэтому введение избыточного количества МГА нецелесообразно,П р и м е р 10. Осуществляютаналогично примеру 1, при этом вводят МГА в количестве менее заявлен- ного - 60 .г (2,0 вес,ч.).ФЬрмула изобретения1, Способ получения селективного к бору сорбента путем аминирования макропорнстого хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола И-метилглюкамином при нагревании в среде растворителя при многократном использовании аминирующего раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения сорбционной емкости по бору, аминирование проводят В присутствии иодида калия или натрия при массовом соотношении Б-метилглюкамин:иодид:сополимер 2,5-3,0;-0,5:1.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве растворителя используют воду и/или спирт С-С5 479460 6 Сорбционная емкость и коэффициенты разделения борселективных сорбентовКоли- честТемпеСорбционнаяемкость оэффииент Растворитель Весовоесоотно Пример, Яю ратура, С аспре- еления пе ниеМГА:сопо боруиз растциклов амини - рования полимер вора с Г 85 мг/л, мг/г Про- тотип 3,1; 1 100 Вода 1189 3,9 3,7 3,6 1150989950 0,1:1 Вода 2,5: 100 1 2 3 4 5,2 4,9 4,8 4,8 2,5:1 0,5:1 Этиловыйспирт 5,3 5,1 5,0 5,0 3,0; 0,3:1 Метиловыйспирт 50 116510921065990 5,1 5,0 5,0 4,8 Изобутиловый 90спирт 3:1 0,5:1 4,9 2,5:1 0,1:1 Смесь воды 70и этиловогоспирта1 й 1 об,) 1200 6 2,5:1 2,5:1 О,1:1 0,6;1 Вода Вода 5,1 7 К 5,2 2,5:1 8 К 4,1 О, 05: 1 Вода 9 К 3,5;1 2,0:1 0,1:1 0,1:1 Вода Вода 5,2 123510 4,2 Составитель Г.Русских Техред А.Кравчук Корректор Т . Малец Редактор Н.Горват Заказ 2501/23 тираж 412 Подписноенного комитета по.изобретениям и открыт р113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 ВесовоесоотнопениеКУ,сополимер 100 1 100 1 100100 1 100 1 1230 1190 1030 980 Г 1275 1 180 1070 1010