Способ получения хлористого этила и устройство для его осуществления

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 64 09) ВСЕСОШАЯ ПАТЕНТС 7.,Р:ЯЕРсА Е о., Я ,г., ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ НИЯ(57)ва г одстстиомьзо- ка- этил вано к спо Изобретение получения хлор применяемого к ьпппленности ос синтеза, и к у ществления. Целью и шение прои Прим лагаемомуотносит стого эт ила, дукт в проганического для его осу к полупр овного о тройству ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ П(НТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Башкирский государственный уни-верситет им.40-летия Октября и Стерлитамакское производственное объединение ".Каустик"(56) Технологический регламентР 42-78 производства хлорэтила наСтерлитамакском п/о "Каустик", утв.20, 1278 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГОСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТ Изобретение касается произалоидуглеводородов, в части ения хлорэтила в определен йстве, что может быть испо в нефтехимии. Процесс веду ическим гидрохлорированием зобретения является повы зводительности процесса е р ы 1-30, Опыты по пр способу получения .хлорис)4 С 07 С 19/02, 17/02, В 01 1 10/00 лена газообразным НС 1 в присутствииА 1 С 1 п в среде растворителя - хлорэтила, при этом смесь НС 1 и СН + подаютв.поток движущегося растворителя,турбулентная скорость которого 2040 м/с, а молярное соотношение СН.:НС 1: хлорэтил = 1:(1-1,05):(4-6).Используемое устройство выполненов виде трубы, изогнутой под углом80-85 к вертикальной оси. Трубаснабжена патрубками для ввода растворителя и смеси С,)Н с НС 1, причемугол между осью. трубы и осью патрубкадля растворителя составляет 5-100 С,а патрубок для смеси С 1 Н с НС 1 расположен соосно внутри трубы. Крометогоэ соотношение диаметра трубы и ее Едлины составляет 1:(25-3000), а диа- фрметры трубы и патрубков для раствори- Ю Фтеля и смеси НС 1 с С,)Н связаны соот- Сношениями 1:(О, 5-1, 1) и 1:(О, 15-1);:0,4. Указанный способ и устройствообеспечивают повышение конверсии этилена до 99,84 Х, селективности похлорэтилу до 99,7 Х и производительности до 2, 123 кг/л ч. 2 с. и 2 з.п, фф-лы, 1 ил 5 табл. О)4 ь 2того этила и испытание устройства для его осуществления проводят на опытной установке в производственных условиях цеха по производству дихлорэтана и хлористого этила. Используют этилен с содержанием основного вещества не менее 99,9 об.Х, метан иэтан не более О, 13.об.Х, ацетилен не более 0,001 об.Х, воду не более 15 мг/м, хлористый водород с содер145 б 40 1. Способ получения хлористогоэтила каталитическим гидрохлорированием этилена газообразным хлористым водородом в присутствии катализатора - хлорида алюминия при пере мешивании в среде растворителя - хло, ристого этила при подаче смеси этилена и хлористого водорода в поток движущегося растворителя, о т л и ч а -жанием основного вещества не менее 99,9 об.% , влагу не более 0,083 г/м .3 Газообразный этилен перед подачей в смеситель газов дросселируется до давления 1,4-2,0 ат. Газообразный5 хлористый водород перед подачей в фильтр дросселируется до 1,4-2,0 ат, затем поступает в смеситель. Этилен и хлористый водород из смесителя поступают в реактор. Хлористый алюминий подается в линию ввода хлористого этила-сырца в реактор в виде порошка в количестве 0,4 кг на 100 м3 смеси газов. Выход 99,5 .15Хлористый этил-сырец , после реак- тора поступает в Фазоразделитель, где пары хлористого этила и абгазы (хлористый водород и другие) отделяются от жидкого продукта Пары 20 хлорэтила-сырца поступают в коллектор испаренного хлорэтила, затем на отделениеот абгазов и ректификацию. Жидкий хлористыйэтил проходит через холодильники, охлаждаемые рассолом 25 с температурой - 18 С, и возвращается в реактор.П р и м е р ы 31 и 32 (по известному способу получения хлористого этила). Опыт проводят на промьппленной установке по получению хлористого этила.Значительно более высокие скорости движения реакционной массы в данном способе существенно увеличивают турбулентность потока (коэффициент турбулентной дифФузии), что и обеспечивает интенсификацию химического процесса, протекающего в диффузионной области, за счет, увеличения скорости перехода реагентов из газовой фазы40 в жидкую.Данный способ позволяет повысить производительность процесса использу". емого оборудования в сравнении с известным способом при сохранении высо 45 ких селективности и конверсии.На чертеже показано устройство для получения хлористого этила согласно предлагаемому способу.Устройство состоит из трубы 1, патрубков для ввода растворителя 2, смеси этилена и хлористого водорода 3, сетки 4.Устройство работает следукщим образом.Предварительно захоложенный хлорис. тый этил в качестве растворителя, содержащий катализатор - хлористый алю 14миний, подают через патрубок 2 в нижнюю часть трубы 1 со скоростью 2040 м/с, этилен в смеси с хлористымводородом подают через патрубок 3.Благодаря высокой скорости потока иналичию турбулизующего элемента -металлической сетки, установленнойперпендикулярно направлению потока,происходит турбулизация реакционнойсмеси, быстрое распределение газа вреакционном объеме. При скоростях,ниже указанных, турбулизация потоканедостаточна, а дальнейшее увеличение скорости не приводит к повышениюположительного эффекта. Отвод теплаэкзотермической реакции осуществляется за счет кипения растворителя.Соотношение между тепловым эффектом реакции и теплотой испаренияхлористого этила таково, что теплотыобразования 1 моль целевого продуктадостаточно для испарения 4-6 мольхлористого этила - растворителя, чтои определяет молярное соотношениереагентов и растворителя. Уменьшениесодержания растворителя в смеси необеспечивает полного теплосъема, аувеличение приводит к избытку раст- .ворителя и уменьшению удельной производительности (съема целевого продукта с единицы объема реактора)Результаты испытаний приведеныв табл. 1-5,Диаметр трубы 1 выбирают с учетомОбеспечения возможности турбулизациипотока при данных его скоростях. Установка трубы реактора под углом 80-,й85 .к вертикальной оси устройствапозволяет получить необходимое сочетание длины реакционного пути (времени контакта реагентов при даннойскорости потока) и давления в реакторе (высота столба жидкости), уменьшение укаэанного угла приводит к повышению давления и соответственно температуры в реакторе,формула изобретенияТаблица 1Ф Покаэателн по проеру Параметры способа коитролъиому предлагаемому г3 8 9 4 5 го зо Скорость потокарастворнтелл, мlс 50 50 го го 40 Ноллриое соотнонениеэтнлеи: илорнстф водород 1 растворнтель з 1 г 11 ф 5 1;1:5 1;1:5 111 02;4 1:1,05:6 1:1:5 14055 141:5 22 16 16,8 17 16 Температура, Сковверсил этилена, 2 16,3 16,5 16 17 995 99,5 80,0 8 З,О 997 92,0 997 99,6 99,8 99,5 99,5 99;5 Селективность по. клорнстому этнлу, Х 99,6 92,0 99,6 96,0 99,7,99,0 Уделъвал провело"днтелъиость,кт/л и 0,353 2,1 го 0,382 0,452 2, 123 1, 749 . 2,000 1620 2, 100 П р н м е нв н е, й,85, т 100, д 1 д 11200, 81 газд+ 1 ио,г:1,Таблнпа 2 ииеру Параме 1 р ольному 4 Угой 441 э граД Угол а 12, град 80 8 5 90 9088,0 80 10 40 100 90 99 3 99 6 99 э 7 92 Х 99,Конверсия этилеСелективность итому этилуэ Х с 24 ЛО 9,600 О, 5202,3 26,5 0 1,8 00 1,5 1,620 16 16 Тем 7 гера тур 20 м/с молярное соотнове ворнтель 1:15; д 1/11120 и е, Скорость потока растворителя этиленклориства водородР 11.2 гйггд, 1:0,211П р 5 1456401 6 ю щ и й с я тем, что, с целью повы- устройства 80-85, угол между осью шения проиэводительности процесса, трубы и осью патрубка для ввода растпоследний ведут при скорости турбу- ворителя составляет 5-100 , а патлентно движущегося потока раствори- трубок для ввода смеси этилена и хлотеля, равной 20-40 м/с, при молярном ристого водорода расположен соосно соотношении этилена, хлористого водо- внутри трубы. рода и растворителя, равном 1:1 3. Устройство по п.2, о т л и - 1,05: 4-6. ч а ю щ е е с я тем, что отношение2, Устройство для получения хло диаметра трубы к ее длине составляет ристого этила, выполненное в виде 1:25-1:3000трубы, снабженной патрубками для вво. Устройство по пп.2 и 3, о т - да растворителя и смеси этилена с л и ч а ю щ е е с я тем, что диаметхлористым водородом, расположенными ры трубы и патрубков для ввода раств нижней. ее части, о т л и ч а ю - 1 ворителя и смеси этилена и хлорисщ е е с я тем, что, с целью повыше- того водорода свяэаны соотношениями ния производительности, труба уста:0,5-1, 1 и 1;О, 15 - 1 : 0,4 соотновлена под углом к вертикальной оси ветственно.1456401 ТаЬзгиц3 де натщщ Зс Наличие сета ка О. 9,0 наарсиа этилена, Х 90 з 90,0 9,20 ънаа дроиаавзз хс/л еч600 р и и е ч а н и а. Схоростн истокаВозорщ 21 растэгзРВВВ4,14,га, 10,З 1 тввззВВ 1 квггвриствав 4 Йе 1200, вв/с, ионариое соотиоиезгв 21115 в зг 05, 42 в 000 1 г 3000 г 1000 1 в 10 25 Ь / 0,25 з 0,30 з 0,1510,30 ззг зЗгов1 н;на,.к гО5 99,5 09 в г,ю, 0,200 . 2 100й 00 б Конверсия ена, 7 Селектнвность и тому этику, Х орис 7-98 тель 6 0,386 ность Сост ззатт ЬввЬ Санузл;ВВВОстъ зввндорневому этаззуе 2уаезгвнаа арсззвнззраззста, нв/и ч ззроиэ ЛЧ1456401 оставитель Н.Гозалова едактор Н,Гунько Техред А.Кравчук Корректор О.Кравцо изводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Зака ВНИИ 78/19 Госуда Тираж 352 Подписноетвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5