Способ определения молибдена

) (11 С 01 И 3122 12 Н деления молибпользовано ельности и п рииоских генили дихлорэтанамин, Оптическуюта измеряют напри 542 нм. Содпределяют по кай, 3 табл,10 мл хлороформаэкстрагируют 1,5плотность экстракспектрофотометрежанне молибденалибровочной крив(54) СПОСОБ (57) Изобре тической хи ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЭ Д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Марченко 3. Фотометрическоределение элементов, М,: Мир,с, 251-260.Авторское свидетельство СССР9 1065772, кл, С 01 М 31/22, 19Подчайнова В,Н, и др. фотомеческое определение молибдена дипирилметаном. - Сборник межвузонаучных трудов пОрганические реты в аналитической химии 1, Перм1981, с, 82,ПРЕДЕЛЕ НИЯ МОЛИБДЕНА ние относится к анали и, а именно к способа фотометрического опдена, и может бытьдля повышения избир ности анализа природных объектови промышленных материалов сложногосостава. Аликвотную часть технологического раствора (50 мл) помещаютв делительную воронку на 250 мл,добавляют 10 мл концентрированнойсерной кислоты, 5 мл 0,01 М раствора дитиопирилметана в диметилформамиде, 1 мл 17.-ной аскорбиновой кислоты,5 мл 0,8 М раствора трихлоруксуснойкислоты, Содержимое воронки тщательно встряхивают, затем добавляютИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения молибдена в природныхобъектах и промышленных материалах.Цель из обретения - повьшениеизбирательности и точности анализа,П р и м е р 1, Апиквотную частьтехнологического раствора (50 мл)помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты,5 мл 0,01 М раствора дитиопирилметана в диметилформамиде, 1 мп О, 17-нойаскорбиновой кислоты и 5 мл 0,8 М 15раствора трихлоруксусной кислоты,Содержимое делительной воронки тщательно перемешивают встряхиванием.Затем добавляют 10 мл хлороформа иэкстрагируют 1,5 мин, Измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре при 542 нм, Содержаниемолибдена в технологическом растворе определяют по калибровочной кривой, полученной в аналогичных условиях,П р и м е р 2, Аликвотную частьтехнологического раствора (50 мл)помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл0,0 1 М раствора дитиопирилметана вдиметилформамиде, 1 мл 0,17.-ной аскорбиновой кислоты и 5 мп 2 М раствора трихлоруксусной кислоты, Содер- Згжимое делительной воронки перемешивают встряхиванием, Далее способ определения осуществляют аналогично ука.занному в примере 1,П р и м е р 3, Апиквотную часть лбтехнологического раствора (50 мл) помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл концентрированной сернойкислоты, 5 мл 0,01 М раствора дитиопирилметана в диметилформамиде, 1 млО, 1 Е-ной аскорбиновой кислоты и 5 мл1 М раствора трихлоруксусной кислоты,Далее способ осуществляют аналогичнопримеру 1. Экстракцию проводят дихлорэтаном. 50Результаты экспериментального исследования влияния условий экстракции и фотометрического определенияна чувствительность и избирательность приведены в табл, 1В табл, 2 приведены данные сопоставления точности анализа молиблена(п=8) предлагаемым и известными способами, Формула изобретения Способ определения молибдена,включающий его перевод в комплексноесоединение с дитиопирилметаном в кислой среде и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения избирательности и точности анализа, комплексноесоединение с дитиопирилметаном предварительно экстрагируют хлороформомили дихлорэтаном в присутствии трихлоруксусной кислоты при молярномсоотношении последней и дитиопирилметана (80-200):1,Таблица 1 МолярныйкоэффициКоэффициентизбирательности, К Отношение молярныхдолей триент погашения,п 10 хлоруксусной кислоты к дитиопирилметану В отсутствие трихлоруксусной кислоты Не экстрагируется1 2 10 0,98 1,2 30 50 1 б 70 Результаты сравнения основныхпараметров различных способов определения молибдена представлены втабл. 3,Таким образом, предлагаемый способ определения молибдена с использованием экстракции окрашенного комплекса его с дитиопирилметаном в присутствии 80-200-кратного избыткатрихлоруксусной кислоты по отношениюк дитиопирилметану (в молярных долях) позволяет значительно повыситьизбирательность, точность и производительность анализа по сравнению сизвестными способами,Способ 0,032 0,57 37,2 0,051 Известный Предлагаемый 3,9 1,9 Дитиоловыйметод 45,8 0,97 0,074 0,051 Таблица 3 Способ ДитиоловыйметодПоказатели известный Дитиопирилметан+трихлоруксуснаякислота Применяемыйреагент Дитиопирилметан Дитиол Не экстрагируется Дихлорэтан (хлороформ) 80-200-кратный молярный избыток трихлоруксусной кислоты поотношению к дитиопирилметану Наличие маскирантов Условияэкстракции Содержаниемолибдена,7. 0,051 0,051 0,051 Зкстрагент Амилацетат 0,049 0,052 0,055 В присутствии пер- хлорат- ионов 0,032 0,011 0,0531341580 Способ предлагаемый известный Молярныйкоэффициентпогашения,и 10 2,0 2,6 0,52 19,6 Не мешают определению кратные избытки элементов: 500 500 10 медь 500 10 100 500 100 цинк 100 1000 50 100, 500 10 500 10 1000 100 1000 500 500 1000 500 200 60 500 100 500 500 100 1000 100 РЗЭ 100 630 чОО ДитиоловыйПоказатели метод Коэффициент избирательности, К 0,32 железо 20 кобальт 10 никель 100вольфрам 2свинец 10висмут 10ванадий 1алюминий 1000 платина 10 таллий 100 палладий 100теллур 10 кадмий 100сурьма 10 индий 10 серебро 10 11 родопжение табл, 31341580 Продолжение табл.3 Дитиоловыйметод Способ Показатели известный мышьяк 50 10 500 100 титан 100 200 Точность оп 22 27 Время проведения анализа(с отделением мешающих на катионите).Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 ределения 0,1 мкг Мо в мл раствора (относительная ошибка, Е) Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5