Способ экстракционно-фотометрического определения висмута

Союз Советси ихСоцмалистмчвсиихРеспублик О П И С А Н И Е940019ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнительное к авт. саид-ву(088 8) 3 Ьвударствопай комктет СССР ао делам изобретений и открытий3) Приоритет бликовано 30. 06. та опубликования Бюллетень2 исания 01,07.8 Л, Старобинец, Е. М. Рахманько Л; в Р в . -Цысано и В, В, Судник 2) Авторы изобретен й ордена Трудового Краного Знамененный университет .им. Л" Белорус государбразовани с висмута, основанн окрашенного компл еросодержаи дитиопилметаном 13 ляется его определениР 1, Рд,не ви Нд Изобретение относиекой химии, конкретно,экстракционно-Фотометделения висмута.Известен способ экстракционно-фотометрического определения висмута,основанный на образовании комплексного окрашенного соединения, например,с дитизоном 1,Недостатком способа яввысокая селективность: юсмута мешают Си, Ад, Аци другие элементы,Более селективным является способэкстракционно-фотометрицеского определения висмута с использованиемксиленолового оранжевого 21.Определению висмута мешают ГеД 11),2 г, НХ, Бп, Я, С 1 , Вг , ЭНаиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является экстракционнофотометрице"кий способ определения щии органическим реагенторилметаном или дитиопропиНедостатком способа является невозможность определения висмута в присутствии больших количеств Ад, ЯЬ,Бп, Сиидр,Цель изобретения - повышение селек1 о тивности анализа,Поставленная цель достигается тем,что в способе экстракционно-фотометрицеского определения висмута, включающем применение в качестве экстра 15 гента раствора органического комплек-.сообразователя в органическом растворителе, в кацестве экстрагента используют толуольный раствор бромидной соли четвертичного аммониевого основао ния, содержащего 20-60 атомов углерода, и экстракцию осуществляют в при-,сутствии бромида натрия или калия исерной кислоты,Способ Ион Известный Предла гаемый10000 1000 10000 100 10000 100 2+, 1000 100 5000 500 5000 500 СоЗ+ 10000 500 20 5000 50 3 94001В интервале рН 0-2 бромидный комплекс висмута вытесняет бромид-ион из толуольного раствора и количественно переходит в органическую Фазу. Определение висмута сводится к Фотометри 5рованию органической фазы относительно раствора сравнения. В качествераствора сравнения используется толуольный раствор бромида высшего четвертичного аммониевого основания. 08 качестве бромида высшего четвертичного аммониевого основания используют тетраамиламмоний бромистый, тринонилоктадециламмоний бромистыйй нонилдицетилоктадециламмоний бромистый.П р и м е р 1. Навеску сплава раст воряют в азотной кислоте, исходя из, 4,3 мл азотной кислоты= 1,4 наг сплава, после растворения упаривают раствор до ф 0 первоначального объема. Затем приливают серную кислоту3,5 мл на 1 г.сплава):,и нагревают до прекращения выделения белых паров серного ангидрида, Далее к раствору осторожно приливают 5 мл 1 И бромида калия и 1 мл концентрированной серной кислоты, 44 мл воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и влияют в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 ь 1 р толу- ольного раствора бромида тетраамиламмония, интенсивно встряхивают воронку .в течение одной минуты. После расслоения и отстаивания фаз отбирают 9 форганическую фазу и фотометрическую относительно раствора сравнения при )= 390 нм в кюветах длиной 10 мм. , Содержание висмута определяют по калибровочному графику,П р и и е р 2, Берут аликвоту анализируемого раствора 44 мл и добавляют 5 мл 1 М .бромида натрия и 1 мл кон" центрированной серной кислоты. Полученный раствор вносят в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 мл толуольного раствора бромида нонилдицетилоктадециламмония и интенсивно встряхивают воронку в течение одной минуты. После расслоения и отстаивания раствора отбирают органичес кую фазу и фотометрируют относительно раствора сравнения при Х= 390 нм в кюветах длиной 1 О мм. Содержание висмута определяют по калибровочному графику.Продолжительность определения 20 мин для сплавов и 3 мин для водных растворов, относительная ошибка определения 1-24. Предлагаемое изобретение позволяет определять висмут с высокой селективностью и может быть использовано для количественного определения микроколичеств висмута в сложных сплавах, растворах и других объектах. 8 таблице приведены сравнительные данные для известного и предлагаемого способов.940019 Продолжение таблицы М Способ Ион Известный . Предлагаемый 200 20 10000 100 Вг формула изобретения Составитель А. Шер Ревактоо И. Голаковокк Техя ,яцяЪя. кое . ККорректор Р. Макаренко Заказ 4656/63 . . Тираж 8 7 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11 ДОЯ Иосква Ж-Я Раушская на , 6, Д филиал ППП "Патентйе г. Ужгород, ул. Проектная, А НЗо,йрфМа, К Способ экстракционно-фотометрического определения висмута с применением в качестве экстрагента раствора35 органического комплексообразователя в органическом растворителе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве экстрагента используют толуоль-Зв ный раствор бромидной соли четвертичного аммониевого основания, содержащего 20-60 атомов углерода и экстракцию осуществляют в присутствии бромида натрия или калия и серной кислоты. Источники информа ции,принятые во внимание пои экспертизе. Иванчев Г. Дитизон и его применение. И,в "Издательство иностраннойлитературыне 1961, с. 214-217.2, Иарченко 3. фотометрическоеопределение элементов. И., "Мир",1971, с. 145-146.3, Авторское свидетельство СССРМ 636185, кл. С 01 6 29/00197.