Способ определения молибдена (у1) в растворах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕ ПО ИЗОБРЕТЕН ПРИ ПЮТ СС ЫЙ КОМИТЕТ ИЯМ И 0 ТНРЫТИЯОП ЕН АВТ кии инсти - ктябрьской химииой ределяют спектине волны ию кот онцентррофотоме ич Я Однако жпределения об мало прпроизводс о, способ олиб ен Ч спо ия. гм д (Цель извозможностимолибдена (). е личест либдеав достигаетсспирта до 8 Указанная цельлением,этилового96 об./,Качественное опна (Ч 1) в присутсчеств молибдена (ЧОпытным путем бцто если к сернокираствору молибденадлительное время. ибде- колием ьших ределени олтвии бол(Ч), хранившемусдобавить этиловый НИЕ ИЗОБРЕОМУ СВИД:ТЕЛЬСТВ 1(71) Киевский политехницестут им, 50-летия Великой Осоциалистической революции(56) Методы аналитическойХимия, 1969, т. 2. с 895Агс, ЕзепЬцггепа, 1942Б,447; Изобретение относится- к аналитической химии, дает возможность быстро,надежно и просто определять: малые количества молибдена (Ч 1) в присутствиибольших количеств молибдена (Ч), неприбегая к операции отделения илимаскирования молибдена (Ч), и можетбыть использовано, например, для контроля за полнотой электрохимическоговосстановления молибдена (Ч 1) до мо"либдена (Ч), а также за процессомокисления молибдена (Ч) до молибдена(Ч 1) кислородом воздуха,молибдена (Ч 1) кислородом воздуха,Наиболее близким к изобретениюявляется способ определения молибдена(Ч 1) в форме молибденовой сини, Сущность метода сводится к тому, цто придобавлении к раствору молибдена (Ч 1)в присутствии фосфорной кислоты вос"ановителя - гидразинсульфата прМ1длительном нагревании при 60 С в растворе образуется молибденовая синь,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА(57) Изобретение относвтся к способамфотометрицеского определения молибдена (Ч 1) и может быть использовано приконтроле электрохимического производ"ства, Цель изобретения - обеспечениевозможности определения микроколиеств молибдена (Ч 1) в присутствии молибдена (Ч). Сущность изобретения заключается в переводе молибдена (Ч 1)в молибденовую синь в среде этанола.,2 ил 2 табл,есткие условия прове молибдена (Ч 1) дела игодным для использо твенных анализах. Кр не позволяет определ 1) в присутствии Мо обретения - обеспечеопределения микроко Ч 1) в присутствии мо3 173спирт, то наблюлается переход окраскираствора из красной в синююВ спектре полученного раствора имеется два максимума при длине волны330 нм и при 630-640 нм (фиг, 1, кривая 2) На основании полученногоспектра было сделано заключение обобразовании в растворе молибденовойсини, характеризующейся поглощениемпри длине волны 63-640 нм,Из гидроксида молбидена (Ч) путемрастворения в 4 моль/л серной кислотыбыл приготовлен раствор молибдена(Ч), Спектр этого раствора показал наличие одного максимума при 350 нм(фиг, 1, кривая 1), причем при добавлении к этому раствору этиловогоспирта появления молибденовой сини ненаблюдалось,Таким образом, добавление этилово"го спирта к раствору молибдена (Ч)может служить качественной реакциейна обнаружение в этом растворе молибдена (ЧЕ).Количественное, определение микроколичеств . молибдена (Ч 1) в растворе,содержащем. макроколичества молибдена (Ч),Для оп ределения -микроколичествмолибдена (Ч 1) в растворе молибдена(Ч) строят калибровочный график, Дляпостроения калибровочного графика вградуированные пробирки емкостью10 мл микропипеткой вносят стандартный раствор молибдена (Ч) с постоянной концентрацией 1 10моль/л и стандартный раствор молибдена (Ч 1) переменной концентрации от 5 10 до-31 10 моль/л, объем в пробирках доводят до 5 мл, при этом образуется молибденовая синь. Через 5 мин послеприготовления растворов измеряют ин.,тенсивность их окраски, спектрофотометрируя при длине волны 640 нм, вкювете 1 см. Получают прямолинейнуюзависимость оптической плотности отконцентрации молибдена (Ч 1) в виде)калибровочного графика (фиг, 2), Заон Бера соблюдается в пределах концентраций 4,.89. 10 - 597110 смоль/лмолибдена (ЧЕ) . Чувствительность определения молибдена (Ч 1) равна4,8 мкг/мл.Изучено влияние концентрации этилового спирта на интенсивность окраскиполученного соединения - "изополисини", (табл, 1), Данные, представленные в табл, 1, показывают, что максимальная окраска полученного соедине 4ния "изополисини" наблюдается приконцентрации этилового спирта от86,4 до 96 об 3, т.е, образование си-ни происходит в среде спирта,Для определения концентрации молибдена (Ч 1) в анализируемом растворемолибдена (Ч) микропипеткой отбирают0,02-1,05 мл (У ) раствора молибде"на (Ч), переносят в градуированнуюпробирку емкостью 1 О мл и доводятобъем до 5 мл (Ч) этиловым спиртом,Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора щ спектрофотометре при15длине волны 640 нм в кювете 1 см Поакалибровочному графику (фиг, 2) определяют концентрацию молибдена (Ч 1)(С и по формулеСхЧхСШИНЧанрассчитывают концентрацию молибдена (ЧЕ) (Св) в анализируемом растворе молибдена (Ч),П р и м е р. Из раствора молибде"на (Ч), хранившегося 11 мес, отбирают микропипеткой 0,03 мп, переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл и доводят объем до 5 мл этиловым спиртом, Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм в кювете 1 см . По калибровочному графику (Фиг, 2), измеренной оптической плотности А=0,90 соответствует концентрация молибдена (Ч 1), равная 5 1 х-ФУ10 моль/л, По формуле рассчитывают )концентрацию молибдена (Ч 1) в анализируемом растворе молибдена (Ч)С ц, -- 0,85 10 моль/л Мо (Ч 1) аТочность определения молибдена(Ч 1) предложенным методом была рассчитана по разности изменения концент" рации молибдена (Ч) в процессе хранения, определенной перманганатометрическим методом (табл, 2),Таким образом, точность определения молибдена (Ч 1) в раст ворах молиб- О дена (Ч) по предложенной методике всравнении с косвенным перманганатометрическим определением составляет+, -10;.Предложенная методика упрощает определение молибдена (Ч 1) по молибденовой сини, нет необходимости применения восстановителей длительного нагоаревания при 60 С, присутствие в растворе органического растворителя ста5 1735764билизирует окраску раствора, тем самым повышает надежность полученных результатов, Кроме того, метод позволяет определять молибден (ЧТ) в растворах молибдена (Ч),Формула изобретенияия ибмолибдена (Ч), перевод в молибденовуюсинь осуществляют в среде этанола,Таблй ца Оптическая плотность раствора, А Кол- во5 спирта, мл Кол-воспиртаоб,й 0,140 0,600 0,750 О 780 .0,800 0,800 19,2 ЗЕ,4 57,6 76,8 84,4 96,0 Способ определен мол дена (ЧХ)в растворах, включающий его пеоеводв молибденовую синь и последующее Фо 2тометрирование о т л и ч а ю щ и йФс я тем, что, с целью обеспечениявозможности определения микроколи 1чества молибдена (Ч 1) в присутствииУ Табли ца 2 Ра-р Мо(Ч) Ошибка отнФ КонцентрацияИо (Ч 1) рассчи" танная по разности,моль/л Начальная.концентрация,.Мо (Ч),моль/л КонцентрацияМо(Ч)по предложеннойметодике,моль/л Срокхране"нияМо (Ч)мес Конечная концентрация Мо(Ч), моль/л Перманганатометрический метод определения 2,0110" 2,210 2,010 1,7 10 2,2,10 0,22 10 +100 55 10" +10о,З 8 10-5,00,8510-5,61,2 10 +99 1,8101,7 101 1,610 О,8 10 1,110 1 0,20 100,50 10 0,40 100,9.0 10 1,1 10 1 2 3 4 5 5 6 7 11 12та с Кон ет Орин ед И,дрык орректор Ю Ю ф Май аказ 1812ВЯИИПИ Государственно11303 коиитетМосква Эб е ат "Патент ательский комб П жгород,ктор В.Данкю Ю е 69 4 ЬВ ЮЮ ФАЙЮМ ЮЮЮ ю эвюдствениоо изобретени 35, Раушская Подписное и очкрцтиям д. 4(5