Способ контроля структурного совершенства монокристаллов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 12559 19) 59 4 ИЗО ПИС НИЯ ЕЛЬСТ АВТОРСКОМУ иков АН УСС ев,В.П. Кладьенко паш 1 с гзег 1 оп 19 75,в 1 о 161 дга 1 сЬаггапвш 1 зЯгагив Яо 7-410. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(56) Эа 1 вепЫо 1,. е а 1.зсаг 1 егп 8 оГ х-гау 1 п яапсе сгузга 1 з сопга 1 пдп 81 оорз. - РЬузса ЯТаГпз Я32, Р 2, р. 549-556.ЕГ 1 шоч 0.11. ег а 1, 1 пггасйег 1 зС 1 сз ог апоша 1 оозз 1 оп оЕ х-гауз. - РЬуз 1 са1 Ы, 1966, 17,92, р, 3(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТРУКТУРНОГОСОВЕРП 1 ЕНСТВА МОНОКРИСТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к рентгенодифракционным способам структурных исследований и может быть использовано для контроля при производствемонокристаллических материалов и приборов на их основе. Цель изобретения - упрощение способа и повышениеего экспрессности при расширении круга исследуемых материалов. По пред"лагаемому способу на исследуемый монокристалл направляют пучок полихроматического рентгеновского излучения.Измеряют значение интенсивности дифрагированного излучения выбраннойдлины волны. Затем вместо исследуемого на оси гониометра устанавливаютэталонный образец и также измеряютинтенсивность дифрагированного излучения выбранной длины волны. По отношению измеренных интенсивностей судят о степени структурного совершенства исследуемого монокристалла.1 з.п. ф-лы, 1 табл.(2) Рефлекс ш50 К 10 для способа 1,30 1,600,313 1,66 1,74 400 1,57 0,415 1,40 224 1,39 Изобретение относится к рентгенодифракционным методам контроля структурного совершенства реальных кристаллов и может быть использовано дляконтроля при производстве монокристаллических материалов и приборов наих основе.Целью изобретения является упрощение способа и повышение его экспрессности при расширении круга анализируемых материалов.Сущность способа состоит в том,что на исследуемый монокристалл направляют пучок немонохроматизированного рентгеновского излучения, измеряют значение интенсивности дифрагированного излучения выбранной длиныволны, затем вместо исследуемого наоси гониометра устанавливают эталонный образец и также измеряют интенсив ность дифрагированного излучения выбранной длины, по отношению измеренных интенсивностей судят о степениструктурного совершенства исследуемого монокристалла. 25При немонохроматизированном пучке(и, следовательно, однокристальномварианте способа (ОКС неизвестнааппаратурная функция и) , включающая ряд параметров, не поддающихсяучету. Кривая отражения исследуемого образца в случае ОКС существенноуширена по сравнению с собственнойшириной отражения кристалла за счетнеизвестной Функции и)э зависящей35от спектральной 6" и угловой ьО расходимости падающего излучения, в своюочередь, зависящих от геометрии установки 1 ширины щелей, расстояниямежду ними, ширины Фокуса рентгенов 40ской трубки) и ряда других инструментальных Факторов, не подлежащихучету,Кроме того, величина лл должназависеть от типа отражения, реализуемого в эксперименте, Не известна также величина интенсивности па- л дающего на образец излучения (1 ).Интегральную интенсивность пучка 1 с длиной волны 1дифрагированного одним совершенным кристаллом, можно выразить через интегральный коэффициент отражения К следующим образом;ьв1 =1 К о.3 (1)эл ОЛВ случае нарушенного кристалла, содержащего хаотически распределенные дефекты, можно записать подоб 069ное выражение, заменив К формулой для интегральной отражательной способности реального кристалла 1вЕ которую входит подлежащая определению характеристика структурного совершенства - статический фактор дебая-Валлера 1,: 1-1, 1 Э(дЛ ьв ) Проведенные экспериментальныеисследования и расчеты в важнейшихдля практики случаях показывают, чтовеличина о) /о) мало отличается от 11 с точностью не ниже точности измерения 1/1 (6%) независимо от степени структурного совершенства исследуемого образца, типа отражения,уровня поглощения). Поэтому,рассмотрение согласно изобретений отношения1 /1 позволяет исключить из посленА Лдувшего расчета неизвестные величи --- =Г(1,),1 л 1 И)(3)эл что, в конечном итоге, дает возможность рассчитать искомые параметрыструктурного совершенства, используяизвестные выражения для 1 и, КПредлагаемый способ, в которомдополнительно измеряется интенсивность дифрагированного пучка от эталона и используется отношение интег-.ральных интенсивностей однокристальныхотражений исследуемого и эталонногокристаллов, применяется для определения известных параметров динамического расстояния рентгеновских лучей для различных отражений р(ЖУ)Ь Бэ.- образца,В таблице приведены определенные предложенным способом величины )(г действительной части коэффициентов Фурье восприимчивости среды )1 идеального кристалла для различных отражений я. предлага известногоемого3 1255Продолжение таблицы 10 для способа Хг Рефлекс,Кпредлага- известногоемого 1,21 400 0,571 1,37 0,440 1,10 1 О 1,09 331 зированное излучение и однокристаль" ный спектрометр,Использование согласно изобрете. нию эталонного совершенного моно- кристалла, для которого дополнительно измеряется интенсивность дифрагированного пучка. 1, с длиной волныи рассмотрение отношений 1/1 1 позволяет исключить в последующих расчетах параметров структурного совершенства ту часть интенсивности в падающем пучке рентгеновского излучения для выбранной 1, которая ш - отношение измеренных интегральных отражений для я-го "эталонного" 220 отражения,Сравнение определенных согласноизобретению и рассчитанных на основании известных данных Х свидетельстгвует о хорошем согласии предлагае 1мых результатов с известными приварьировании отношения л в достаточно широких пределах, и, следовательно, о воэможности получения достоверных структурных характеристик спомощью предлагаемого метода, таккак величина о/о), действительнопрактически равна 1,1(роме того, совпадают (с достаточной точностью) значения плотностидефектов М, определенные. предложен 30ным способом в образцах СЙТе, прииспользовании различных отражений,Полученные результаты представленные в примере являются экспериментальным доказательством постоянства 35инструментальной функции при заданных геометрических условиях эксперимента.Таким образом, дополнительноеизмерение интенсивности дифрагирован Оного излучения выбранной длины волнот эталонного совершенного кристалла,устанавливаемого на оси гониометравместо исследуемого кристалла, позволяет использовать немонохромати 906 4участвует в Формировании дпфрагированных пучков с интенсивностями 1э 1и 1соответственно в эталонном иисследуемых образцах, а также неизвестную аппаратурную функциюи, которая оказывается практически одинаковой в эталонном и исследуемом образцах. Измерить для каждой 1 величину 11 в первичном пучке гри наличии падающего полихроматическогопучка с расходимостью к 8, значительно превышающей область углов интерференции исследуемого кристалла,не представляется возможным,Использование в качестве падающего первичного пучка рентгеновскихлучей немонохроматизированного излучения непосредственно от источникасущественно упрощает схему измерений. В этом случае полностью исключается ряд очень трудоемких операций, необходимых для практическойреализации монохроматизации первичного пучка в известном способе при переходе к новому объекту исследования(установка монохроматора, настройкаи юстировка блока монохроматора,юстировка спектрометра в целом, монтировка местных и общей защит и т.д.),которые связаны к тому же с повышенным облучением обслуживающего персонала. Согласно предлагаемому способу переход к новому объекту исследования (новый материал, другие отражения) происходит без переюстировки спектрометра. Поэтому значительно упрощается процесс измерения 1.Применение немонохроматизированного излучения обеспечивает возможностью полностью (без потерь при монохроматизации) использовать энергию падающего от источника рентгеновского излучения, Это приводит к существенному увеличению абсолютныхзначений 1, соответственно к резкомусокращению времени контроля и практически к возможности исследоватьболее широкий круг материалов.Поскольку/ 1,-1 для любого уроння поглощения (а не только дляС1,0), то предлагаемый способ позволяет выбором длины волны из широкого спектра падающего излучения легко реализовать любой уровень поглощения рдля излучения, Формирующегодифрагированные пучки, в том числезначенияс 10, при котором дефекты кристаллической решетки могутдавать прирост 1 тем больший, чем5 1255больше их концентрации. Это обстоятельство позволяет существенно рас -ширить круг анализируемых материаловпа сравнению с известным способом.Кроме того, наличие широкого спект 5ра длин волн 1 в первичном рентгеновском пучке позволяет выбирать оптимальные условия по уровню поглощенияэнергйи рентю"еновского излучения,участвующего в дифракции, при которых, например, структурные дефектыне уменьшают (как в случае р й10),а увеличивают (г.1) интенсивностидифрагированных пучков 1. Это такжеприводит к угеличению абсолютных15значений 1 и, в конечном итоге, ксокращению времени контроля,С помощью предложенного способаможно исследовать практически любыемонокристаллы как по составу химических элементов, так и по диапазонууровней, искажений кристаллическойрешетки. Для любого материала (любого отражения) выбором 1 можно нетолько обеспечить выполненные условия дифракции для заданной системыкристаллографических плоскостей,но и подобрать подходящий уровеньпоглощения 1 А г., обеспечивающий возможность регистрации больших величин1 (существенно превышающих 1,р) какпри наличии высоких концентрацийЩ 10 см) структурных дефектов,так и в сильнопоглощающих материалах.Способ реализуется следующим об 35разом.Перед съемкой исследуемого монокристалла выбирают длину волны рентгеновского излучения 1, на которой4 Опроводят контроль. На рентгеновскуютрубку подают такое напряжение чтобы не возбуждались кратныекоротковолновые гармоники/и .Коллимированный системой щелей45пучок рентгеновского излучения отисточника р,л. направляю." год угломБрэгга (для выбранной системы отражающих плоскостей и) на исследуемыймонокристалл и при помощи детектор;5 Оизмеряют интенсивность цифрагир:.ванного пучка,1 . Затем образец после н 1 фдовательно сканируют, вводя в о,ражающие положения другие области монокристалла, и измеряют соответствующие значения Хч55После этого пучок рентгеновскихлучей направляют на эталонный совершепный монокристалл, устанавливаемыйна оси гониометра вместо исследуемого образца, Осуществляют лауэ-дифракцию р.л. выбранной 1 и измеряютинтенсивность дифрагированного пучка. В качестве эталонного кристалла можно взять любой совершенныймонокристалл (с известными структурными характеристиками). Затем1 (Ь) .определяют отношение 1 /1ч эЯ к. 2(Ь) (которое в отличие о- каждойиз величин 1и 1,уже не . одержитн1 формула 31 неизвестных инструментальных факторов, что и позволяетпри использовании известных выражел 6ний для Х и К, рассчи:ать Ь) и расЧсчитывают Ь,Способ может осуществляться надифрактометрах типа "ДРОН" "УРСпГ р и м е р, В монокристаллах1 пЯЬ, СЙТе, СаАз различной степениструктурного совершенства определяютплотность дислокаций, Измерения 1проводятся на установке УРС,0(трубка БСВс молибденовым анодом,напряжение на трубке 2 ч кВ). В качестве эталонного образца выбираютбездислокационный монокристалл Б.Измеряются 1,1 для отражений типа 220.Значения 1 регистрируются сцинтилляционным детектором БДС-01, Коллимированный первичный пучок рентгеновских лучей имеет размеры410 смРезультаты измерений и расчетовпоказывают, что наблюдается хорошая корреляция значений 118 полученных с помощью предложенного и независимого (избирательного травления) методов. Предложенным способом удается корректно определить значения И 8 в относительно несовершенных (М 8 10 см ) образцах сильнопоглошающих материалов.Точность определения параметровструктурного совершенства (Ь, 11 д) предложенным способом не ниже, чем в известных рентгеновских дифрак - тометрических методах и составляет " 103 при измерениях 1 с точностью "ЗХ.Формула изобретения1. Способ контроля структурногосовершенства монокристаллов заключающийся в том, что пучок рентгенов1255906 Составитель Т,ВладимироваТехред И.Ходанич Корректор В.Бутяга Редактор А.Козориз Заказ 4814/42 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 7ского излучения направляют на исследуемый монокристалл и измеряют значение интенсивности дифрагированного излучения выбранной длины волны, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повы- .шения его экспрессности при расширении круга исследуемых материалов, используют пучок полихроматического рентгеновского излучения, дополни О тельно измеряют интегральную интенсивность дифрагированного излучения той же длины волны, которая была выбрана для исследуемого монокристалла, от любого совершенного эталонного кристалла с известными структурными характеристиками и по отношению измеренных интенсивностей определяют степень совершенства исследуемого монокристалла.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что длину волны дифрагированного рентгеновского излучения выбирают иэ условия й ( 1 О, где ц - нормальный коэффициент фотоэлектрического поглощения, зависящий от длины волны, й - толщина исследуемого образца.