Способ количественного определения глауцина гидрохлорида

Союз Соватскии Социалистических Республ еудэретюкый комитет СССР2) Авторы изобретени А, А. Х ов и Л, П, Хабарова 1) Заавител урский государственный медицинский инсти(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОН ГИДРОХЛОРНТРАЦИИ ГЛАУЦИН тся к аналитической Изобретение относихимии,Известен способ определения глауцинагидрохлорида в порошке, заключающийсяв том, что измеряют поглощение в ультрафиолетовой области при длине волны300 нм и по величине оптической плотности вычисляют содержание глауцинагидрохлорида в порошке 1 .Однако известный способ обладает недостаточной избирательной способностьюдля определения его в биологическом материале,Наиболее близким к предлагаемому является способ определения концентрации глауцина гидрохлорида в биологическом материвлевключающий извлечение ег иэ пробы и спектральное измерение 2.Однако чувствительность известного способа низкая и составляет всего 20 мкг/мл.Цель изобретения - повышение чувствительности способа,Поставленная цель достигается тем,что прн осуществлении способа определения концентрации глауцина гидрохлорида в биологическом материале, включающего извлечение его из пробы и спектральное измерение, пробу обрабатывают40-60%-ным раствором серной кислотыи 5-10%-ным раствором перманганатакалия, далее добавляют 30%-ный растворперекиси водорода, измеряют флуоресценцию полученного раствора при длине волны 476 нм с длиной волны возбуждающего света 361 нм и по величине интенсивности фпуоресценции определяют концентрацию глауцина в пробе.П р и м е р 1Определение глауцина гидрохлорида в таблетках по 0,05 г.Точную навеску (0,05) порошка мелко измельченной таблетки помещают в 20 мерную колбу на 100 мл, прибавляют60-70 мл дистиллированной воды и встряхивают 3-5 мин. Затем дистиллированнойводой доводят до метки. К 1 мл данногораствора прибавляют 8,8 мл дистиллиро045 4В табл, 5 приведены результаты флуориметрического определения глауцИна гидрохлорида в таблетках по 0,05 гПредлагаемый способ в 80 раз чувствительнее известного, что дает возможность определять глауцин гидрохлорид в биологическом материале.Таблица 1 Концентр раствора осительная интеность фпу эресценции перманлия, % си аната 0 5,0 0,0,20 и ц а 4 9 3 978ванной воды, 0,1 мл 50%-ного растворасерной кислоты, 0,05 мл 5%-ного раствора перманганата калия, перемешиваюти прибавляют через 2 мин 005 мл 30%ного раствора перекиси водорода и перемешивают. Интенсивность флуоресценциииспытуемых образцов измеряют по отношению к стандартному раствору глауцинагидрохлорида с содержанием его 20 мкг/мл,для чего к 8,8 мл стандартного раство- ,10ра прибавляют 0,1 мл 50%-ного раствора серной кислоты, 0,05 мл 5%-ногора серной кислоты, 0,05 мл 5%-ного раствора перманганата калия, перемешивают ичерез 2 мин прибавляют 0,05 мм 30%-ного 15раствора перекиси водорода, перемешивают и фчуориметрируют одновременно с испытуемым раствором.П р и м е р 2. Определение глауцина гидрохлорида в крови и моче, 20К 1 мл мочи или плазмы крови прибавляют 2 мл буферного раствора с рН10,65-11,05 мл бензола, перемешиваютв течение 5 мин, центрифугируют 3 минпри 3000 об/мин. Бензольный слой сли- увают в выпаривательпую чашку,экстрагирование повторяют. Бензол выпаривают наводяной бане досуха, К остатку прибавляют 9,8 мл дистиллированной воды, 0,1 мл50%-ного раствора серной кислоты,0,05 млз 010%-ного раствора перманганата калия,перемешивают, через 2 мин прибавляют0,05 мл 30%-ного раствора перекиси во-,дорода, перемешивают и флуориметрируютпо отношению к стандартным растворам35с содержанием 15 мл или 10 мкг/млглауцина гидрохлорида, к 9,8 мл которыхприбавляют 0,1 мл 50%-ного растворасерной кислоты, 0,05 мл 10%-ного раст-вора перманганата калия, перемешивают46и флуориметрируют одновременно с иссле-луемыми растворами.В табл, 1 приведена зависимость интенсивности фпуоресценции глауцина гидрохлорида от концентрации перманганата45калия,В табл. 2 приведена зависимость интенсивности флуоресценции глауцина гидрохлорида с перманганатом калия от концентрации серной кислоты,В табл. 3 приведена зависимость интенсивности флуоресценции глауцина гидрохлорида с перманганатом калия в сернокислой среде от времени добавленияперекиси водородаВ табл, 4 приведена зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации глауцина гидрохлорида 0Та бли ца 5 а - 0,0499+ 11 107 9780Формула изобретения Способ определения концентрации глауцина гидрохлорида в биологическом материале, включающий извлечение его из 5 пробы и спектральное измерение, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельь повышения чувствительности способа, пробу обрабатывают 40-60%-ным раствором серн й кислоты и 5-10%-ным раствором 1 О перманганата калия, далее добавляют 30%-ный раствор перекиси водорода, измеряют флуоресценцию полученного раствора при длине волны 476 нм с длиной 45 8волны возбуждающего света 361 нм, ипо величине интенсивности флуоресценцийопределяют концентрацию глауцина впробе. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Маслова Т,. А, Спектрофотометрический метод определения гидрохлорида глауцина. - "Фармацея, 1974, 23М 6, с. 54-55.2. Методика количественного определения глауцина в траве мачка желтого,Составитель; С. МалютинаРедактор Н, Стащишина Техред Е.Харитончик Корректор Г. ОгарЗаказ 9206/59 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4