Способ очистки сульфатного скипидара

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сов з Советск ивСоциалистичееиикРеслублии п 929676(5 )М. Кл. С 09.Г 3/02 тввударктекккык квинтет ьььР в двааи взакретвккй в фткрытвв.2(088.8) Н,Н. Матюнина, Л.Л, Громова и В,И. Савин хЮд фЦентральный научно-исследовательский и проектный, инститУтлесохимической промышленности(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТНОГО СКИПИДАРА Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу очистки от серусодержащих соединений скипидара, получаемого при сульфатной варке целлюлозы,Известен способ очистки. терпеновой фракции сульфатного скипидара от серусодержащих соединений путем обработки скипидара в присутствии минеральной кислоты смесью раствора гипохлорита натрия (с содержанием активтв ного хлора 150-240 г/л) и едкого натрия (,12-20 г/л ) с последующей нейтрализацией, промывкой водой и сушкой. Температура реакции 20-25 оС, время обработки 45 мин Г 1315Недостатком данного способа является невысокая степень очистки скипидара (остаточное содержание серусодержащих соединений более 0,023).Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ очистки скипидара (с(, -пиненовой фракции), заключающийся в контактировании сульфатного скипидара с активированным углем при 21-38 оС. Обработанный активированный уголь пбдвергают далее двухстадийной регенерации термонагреванием при 100- 150 о, 250- 300 оС. В качестве сорбента используют высококаЧественный активированный уголь с размером частиц 12-20 меш 1,68-0,59 мм). По этому способу получают с-пиненовую фракцию, содержащую от 0,0005 до 0,00011 сернистых соединений Г 23.В известном способе используют дорогостоящие деФицитные активированные угли. По,этой причине очистка сульфат" ного скипидара от серусодержащих соединений активированными углями в промышленности не производится. Кроме того, большой объем сточных вод и га" зовых выбросов, образующихся при регенерации сорбента на второй стадии, требуют значительных капитальных вложений для сооружения установок по их утилизации.3 92967Целью изобретения является упрощение технологии, сокращение объемаобразующихся сточных вод и расшире"йие ассортимента,Поставленная цель достигается тем, 3что в способе очистки сульфатногоскипидара от серусодержащих соединений путем обработки его сорбентом ипоследующей регенерации сорбента, вкачестве сорбента используют углерод вный остаток, образующийся при сжигании измельченного растительного топлива, имеющий адсорбционную активность1 о йоду 45-50, насыпную плотность120-150 г/дм.1Сущность способа заключается в том,что поглотительную колонну заполняютуглеродным остатком КДТ до плотности120- 150 кг/м, При такой насыпнойплотности, допуская, что масса сор- вбента составляет 10 кг, можно обработать до 200 кг исходного скипидара.Скорость подачи и продолжительностьпребывания скипидара в поглотителезависит от габаритов поглотителя и фзаданной степени очистки сульфатногоскипидара. Нормы для марок Показатели Предлага- ГОСТ 6217-74емый сорбент КДТ БАУ ДАК Адсорбционная активность по йоду,не менее 50-60 30 45-50 273 1516 14 о,14-5,о 2,0-5,о 2,0-5,о Размер частиц, мм Содержание воды,Ф, не более 3,5-5,0 7-8 Содержание влаги, 3 не более 8-10 10 1 О Насыпная плотность,г/дм , не более 120-150 240 Осветляющая способность по метиленовому голубому,мг/г 94,5 Суммарная пористостьпо воде, см/г, не менее 6 фПо мере отравления отработанный сорбент, с целью удаления поглощенного скипидара, продувают водным перегретым паром при 100- 130 РС в течение 40-60 мин, после чего выгружают. При относительной дешевизне полная регенерация укаэанного сорбента нецелесообразна, так как ведет за собой увеличение объема сточных и газовых выбросов, отравляющих окружающую среду, а в случае их очистки - больших капитальных затрат. Углеродный остаток образуется при сжигании измельченного растительного топлива 1,коры и других древесных отходов ) в топках паровых котлов (КДТ) и улавливается иэ дымовых газов с помощью эолоуловителей, Этот углеродный остаток обладает постоянным фракционным составом, насыпной плотностью, сорбционной.активностью по йоду, что позволяет характеризировать его как продукт, обладающий определенными физико-химическими свойствами.физико-механические свойства продукта представлены в таблице.929676 Ф Продолжение таблицы Показатели Нормы для марок Т 6217-74дк Предлага- ГОСемый сорбент КДТ БАУ Объем микропор, см /г 0,17 Объем переходныхпор, см /г 0,06 Содержание углерода,3 90,0-94, О Содержание водорода, Ф 1,5-25 П р и м е ч.а н и е: БАУ и ДАК - марки активированныхуглей Применение предлагаемого способа очистки позволит повысить качество скипидара до уровнй живичного за счет снижения массовой доли сернистых соединенийа также увеличить гаран" тийный срок хранения сульфатного скипидара до уровня живичного. (Гарантийный срок хранения неочищенного сульфатного скипидара 2 мес, живичносю - 6 мес). П р и м е р. Исходный скипидар с массовой долей сернистых соединений 0,0254 содержит, : 70 с -пинена;2 камфена; 5 ф-пинена; 14 Ь -карена. Поглотитель заполняют 1,8 кг сорбен 25 та КДТ, при плотности заполнения 0,6 кг/0,004 м . Сырье подают в поглотитель при расходе 2 л/мин, при 20-25 оС и атмосферном давлении, Время пребывания скипидара в поглотите- Зо г.е 40 мин. Из поглотителя выходит очищенный скипидар с массовой долей сернистых соединений менее 0,0053в пределах точности метода анализа) .Для удаления из сорбента углеводо- з 5 родов в колонну подают перегретый пар с температурой 100- 130 оС в течение 40 мин. Конденсатор направляется в разделительную фракцию для отделения скипидара. 40Использование в данном способе сорбента КДТ позволяет осуществлять регенерацию сорбента в одну стадию, что упрощает технологию способа.Кроме того, углеродный остаток 45 1,КДТ ), получаемый от сжигания измель-. "ченного древесного материала в топках и улавливаемый из дымовых газов, активируется самопроизвольно от воздействия кислорода воздуха при 800- 870 оС. Промышленные же активные угли с целью активации подвергаются специальной обработке при 800-950 ОС, где активирование происходит в результате взаимодействия исходного древесного угля с перегретым водяным паром.Преимущества предлагаемого сорбента перед промышленными активйыми уг,лями состоят в том, что он быстрее и более полно намокает в жидкостях, менее пыльный и более плотный, быстрееоседает например из воды), удобендля транспортирования, при низкойстоимости не является дефицитным (стоимость его около 40 руб/т, что в8-20 раз ниже, чем пена выпускаемыхактивных углей). Производство еготолько на Архангельском ЦБК составляет около .5000 т/год.Сульфатный очищенный скипидар,получаемый на сульфатцеллюлозныхпредприятиях отрасли, по своим физико-химическим свойствам очень близокк живичному скипидару, а по такомупоказателю, как массовая доля 3.-пинена, превосходит живичный.Присутствие сернистых соединений0,02-0,051 заложенные в показателиОСТа 81-6-77) сказывается на качестве сульфатного скипидара,Доочистка сульфатного скипидаране производится ни на одном предприятии иэ-за отсутствия эффективных способов очистки. По этой причине базовым объектом для сравнения являетсяизвестный способ очистки сульфатногоскипидара.7 929676 формула изобретения Составитель Т. Бровкина Редактор Н, Гунько ТехревЕ. Харитончик Корректор Ю, Макаренко Заказ 3411/33 Тираж 658 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1105 Москва Ж-Я Раушская наб. д. 4/5 Филиал ППП "Патент"г. Ужгород, ул. Проектная, 4Основные показатели, характеризующие качество получаемого очищенного сульфатного скипидара, - массовая доля сернистых соединений и массовая доля остатка от испарения. 3Иассовая доля сернистых соединений в скипидаре определяется ламповым методом по ОСТ 81-6-77 Точность метода 0,0054. Р поскольку в очищенном скипидаре присутствуют лищь следы серов нистых соединений, то по этой причине указанная методика не позволяет точно оценить массовую долю сернистых соединений, В предлагаемом примере указано остаточное содержание сер- И нистых соединений в оцищенном скипи" даре 0,0054 1,в пределах точности анализа). Истинное же содержание остаточной массовой доли сернистых соединений в очищенном скипидаре 0-0,005. щИассовая доля остатка от испарения у сульфатного скипидара до очистки является не стабильным показателем; т.е. в течение 2-х мес срока хранения этот показатель выходит из пределов ОСТа, изменяясь от 0,14 до 0,63,.Предлагаемый способ очистки стабилизирует показатель, массовая доля остатка от испарения, который не выходит из пределов ОСТа в течение 6 мес, зв чем увеличивает гарантийный срок хранения скипидара до 6 мес,.Использование предлагаемого способа позволит значительно упростить технологию очистки сульфатного скипидарапри аналогичной степени очистки всравнении с известным. Кроме того,использование изобретения позволитквалифицированно использовать углеродный остаток (КДТ), который являетсяотходом, загрязняющим окружающую среду, сократить количество образуемыхв процессе очистки скипидара (регенерации сорбента ) сточных вод и энер,гетические затраты.1 Способ очистки сульфатного скипидара от серусодержащих соединений путем обработки его сорбентом и последующей регенерации сорбента, о т л ич а а щ и й с я тем, что, с целью уп"рощения технологии, сокращения объ"ема образующихся сточных вод и расширения ассортимента, в качестве сорбента используют углеродный остаток,образующийся при сжигании измельчен- .ного растительного топлива, имеющийадсорбционную активность по йоду 4550, насыпную плотность 120-150 г/дм .Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 332115, кл, С 09 Р 3/00, 1970.2. Патент СССР Мф 613712,кл. С 07 С 13/42, 1973 (прототип).