Способ определения содержания в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы

(51) 5 С 01 М 33/3 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ется сокраса лри сохра 10 де С в це держаниессовой дзы, 7; а-целл л са абсолютн заданная сухой пробобработкесида натри вергае створ 7ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ П(НТ СССР ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯВ ЦЕЛЛЮЛОЗЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЬФАЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Изобретение относится к определению качества целлюлозы, в частности массовой доли альфа-целлюлозы,и позволяет сократить длительностьпроцесса при сохранении точности опИзобретение относится к контролю качества целлюлозы и может быть ис.пользовано в производстве целлюлозы для химической переработки.Целью изобретения явля щение длительности процес ненни точности определения,Согласно предлагаемому способу исходную пробу в виде абсолютно сухой целлюлозы, отлитой на полот-. няном Фильтре и высушенной при 110- ,115 С, обрабатывают 107-ным раствором гидроксида натрия, отделяют фильт рат от сухого остатка. Затем фильтрат подвергают анализу путем определения содержания целлюлозы, раство 2ределения. Исходную пробу в видеабсолютно сухой целлюлозы, отлитойна полотняном Фильтре и высушеннойпри 110-115 С, обрабатывают в 107, -ном растворе гидроксида натрия, отделяют фильтрат от сухого остатка.Затем подвергают анализу Фильтратпутем определения содержания целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, с использованием би.хромата калия и концентрированнойсерной кислоты, а искомую величинуустанавливают по формуле С = 100-Р,где С - содержание в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы,7.; 100 -заданная масса абсолютно сухой пробы, подвергаемой обработке растворомгидроксида натрия, 2; Р - содержание целлюлозы, растворившейся в раствове гидроксида натрия, Х,рившейся в растворе гидрокснда натрия, с использованием бихромата калия и концентрированной серной кислоты, а искомую величину устанавливают по формулеР - содержание целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия. 7.Содержание целлюлозы, растворившейся н растворе гидроксида натрия (Р), определяют по Формуле0 000685(Ч - Ч 1) К Чо 100Ч в10где 7 - объем раствора гдроксиданатря, взятьц на обработ -ку целлюлоз, мл;Ч - объем Фильтрата, взятый нао ки сл е ни е бцхр ома т ом калия15в присутствии концентрированно; серной кслоты л7 - объем раствора соли Мора,израсходованный нл гитрование щелочного Фильтрата,Ъ - то же, при холостом опреде -лении, мл;.0000685 - количество це.;:юлозы,рактичесхи окисляемое 1 мл 1 р 1 н25гаст.ора бихромата калия;г - масса абсолютно сухой цсл. юпозы. г "К - поравочный коэффициентнормальности соли 11 ора,11 зобретенце кллюстрируется следуоку ри,"сером:П р ц и е р 1. Отытую пробу сульФцтной тебглс;э 3 пел:полозы отливаютна Фам орс вой воронке с полотняным 35Фильтром массой 50 гм, полученныеотливки суат прц 112,5 С до абсолютно сухого состояния в течение 10 мин,Нанеску высуше.ной абсолютно сухойцеллюлозы массой 1 г помещают н ФарФоровый стакан вместимостью 150 мл,заливают из бюретки 25 мл 107,-ногораствора МаОН, температура которогоо2010,1 С, размешивают осторожно стеклянной палочкой в течение 1 мин и 45помещают в термостат на 30 мин с темопературои 20+0,2 С. По окончании реакции образовавшуюся суспензцю п ре-.ност на стеклянпьй Фильтр и фильтруют при слабом вакууме.Пипеткой отбирают 2 мл фцльтрата,переносят н термостоцкую колбу нместц;остью 100 мл, добавляют 5 мл О,4 н.раствора калия двуххромонокцслогои 1 О мл концентрированой серной кислоты Колбу со смесью оставляютстоять 10 мцн для завершения реакциибк пеи, и:атем охлаждают ;д струсй воды для прекращения реакции. Кохлажденному раствору добавляют30 мл дистиллированной воды и опятьох.аждают, Охлажденный раствор титруют 0,1 н.раствором соли Мора с индикатором ферроином до появления темнокрасного окрашинания раствора.Параллельно в тех же условияхпроводят холостой опыт, используя2 мл 107.-ного раствора едкого натравместо фильтрата.Затем отределяют массовую долюальфа-целлюлозы с использованиемприведенных ньиве Формул,Массовая доля альфа-целлюлозы составляет 887 Из 4 параллельных оп-ределений получены следующие величины этого показателя". 88,0; 88,0;88,1; 8 7,7 (среднее - 88,07,).Для сравнения проводят определениемассовой доли альфа-целлюлозы по способу-прототипу (пример 2),П р и и е р 2. Из пробы сульфитной небеленой целлюлозы, отмытой отостаточных хиНкатов, измельченнойи выеушеной до воздушно-сухого состояния н течение 1,0-1,5 сут. берутнанеску массой 3 г и помещают в Фарфоровый стакан вместимостью 150 мп.В отдельной пробе определяют влажность целлюлозы по ГОСТ 16932-71.Нанеску целлюлозы заливают 1 7,57.-нымраствором гидроксида натрия, темпераотура которого 2010,2 С, в количестне45 мл. Целлюлозу со пелочью равномерно и осторожно размешивают и помещают в термостат на 45 мин. По истечении 45 мин приливают 45 мл дистиллированной воды и перемеМвают. Затемцеллюлозную массу переносят н стеклянный Фильтр и Фильтруют. При слабом вакууме производят промывку волокна в три приема по 25 мл 9,57,-нымраствором гидроксида натрия. Послеотсоса щелочи волокно промывают дистиллрованной водой,Промывку ведут по нейтральной реакции по Фенолфталеину. Остаток альфацеллюлозы переносят в бюксу и высушивают в сушильном шкафу 6-7 ч допостоянной массы, По окончании сушкибюксу с альфа-целлюлозой сьхлаждаютв эксикаторе и взвешивают,Вычисляют массовую долю альфа-целлюлозы по формуле в соответствии сГаст 6840-78,Массовая до я альФа-целлюлозысоставляет 87,87 . Из рех параллельЗаказ 3502 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ, СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Произвоцственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 нык определений получены следующие показатели: 87,7; 87,9; 87,8 (среднее - 87,87).Иэ сравнения данных, представленных в примерах 1 и 2, видно, что предлагаемый способ в сравнении с известным (по прототипу) позволяет сократить длительность .процесса с .48 до 1,5 ч При,этом точность определения остается на том .же уровне (расхождение между определениями по предлагаемому и известному способам, составляющее 0,2 Х, допускается нормами ГОСТа). Формула изобретенияСпособ определения содержания в целлюлозе массовой доли альфа-цел" люлоэы, включающий обработку исходной пробы раствором гидроксида натрия, отделение фильтрата от сухого остатка, анализ и установление искомой величины, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения длительности процесса при сохранении точности определения, в качестве 4665исходной пробы используют абсолютно сухую целлюлозу, отлитую на. полотняном фильтре и высушенную при 110- 115 оС, обработку пробы раствором гидроксида натрия проводят в течение 25-30 мин при его концентрации 103, анализ осуществляют путем определения в фильтрате содержания целлю лозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, с использованием би.кромата калия и концентрированной серной кислоты, а искомую величину устанавливают по формуле где С - содержание в целлюлоземассовой доли альфа-целлюлозы Х100 - заданная масса абсолютносухой пробы, подвергаемойобработке раствором гидрок"сида натрия,Х;25 Р - содержание целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, Х.