Способ получения азотсерусодержащих производных лигнина

(22)Заявлено 21.0 Й.80 (2) 2935529/23-0 51)М. К с присоединением заявки ле 1/О сударстееииый комитет СССР 23)приоритет Опубликовано 02. 82. бюллетень,ре о делам изебретеии 157 992.306(,088.8) ткрытии сания 25. 02. 82 убликования о И. И. Гапон, М. Н. Раскин, А. И. Казарновский, В. М, Харчевников, Е. Н. Поливода, А. Е. Цилько, В, А. Смирнов, Е. И, Коваленко и В, Н. Шалимов 72) Авторы изобретен Науч(71) Заявите оизводственное гидролизное объединен НПОГидролиэпром" / РСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСЕРУСОДЕ ЖАЩИХПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНИНА тносится к гидролизти, в частности кя аэотсерусодержалигнина, которыеьзованы в резиновой Изобретение ной промышленн способу полуце щих производны могут быть исп в качестве ускоритеи.соб получения азотсо ост иза п ромышлен лей вулкаИзвест имодейстя с послеоединеспо на путем в олью диазо влением аз ержащег ия лигн ан ующим воия (13,держаостаточсвоистазанныхн прого лигненияЯНили метил,реде при рНе 0,5-1 ц. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения азотсерусодержащих производных путем взаимогде 1 - водоро ведут в водной 20-25 С в тече оце 1 и Однако резиновые смеси, с щие аминолигнин, обладают не но стабильными пластическими вами. Для придания резинам у свойств может быть использов дукт модификации хлорированн нина аэотсерусодержащими сое ми. действия хлорированного лигнина с тиомочевиной 121.Однако процесс ведут в среде дорогостоящего органического растворителя-диметилформамида, при высокойтемпературе (115-148 оС), в течение длительного времени (1-6 ч) .Цель изобретения-интенсификация процесса получения азотсерусодержащих производных лигнина.Поставленная цель достигается способом получения азотсерусодержащих производных лигнина путем взаимодействия хлорированного лигнина с соединениями, содержащими азот и серу, а именно с алкилзамещенными пиримидинилтиоламиобщей формулыСН907003 Табл ица 2,Ингредиент, мас.ч, на100 мас.ч. каучука Известный способ Предлагаемый способ Г 4 е юе1 2т м 4,6-ДиметилпиримидинилтиолДМП) 2,5 Техуглерод ПМ50,0 50 у 0 50,0 50,0 50,0 Техуглерод, модифицированный ДМП (5 вес,Ц 50,0 Хлорированный лигнин,содержащий 25 вес.Ф ДМП Хлорированный лигнин,содержащий 20 вес.Ф ДМП 2,5 Хлорированный лигнин,содержащий 10 вес.3 ДМП 10,0 Хлорированный лигнин,содержащий 5 вес, ДМП 20,0вФизико-.механические показатели ре, предел прочности при разрыве отзиновых смесей и вулканизатов опреде- носительное и остаточное удлинение ляют следующим образом: продолжитель- согласно ГОСТ 270-64. ность подвулканизации по Муни и назочальную скорость подвулканизации сог- Полученные результаты по изучению ласно ГОСТ 10722-64, оптимальное вре- физико-механических свойств резиномя вулканизации согласно ГОСТ 12535- вых смесей приведены в табл. 3. Т а б л и ц а 3 Предлагаемый способ Известный способ Показатели 1 2 3 4 5г Продолжит но одвулмин 3,0 6 28,низации по Мун Нэчальна вулканиз Оптималь канизаци ь под 1,0 скоро и5 2,в е л 6 10,0 50 и очность на разрыв 2 Ф 3,5 20 а Относи ное удли 0 480 4 47 0 ие,таточное удлинение,l 20 18 14 2907003 7Как видно из табл. 3, алкилзамещенные пиримидинилтиолыявляютсяэффективным наполнителем резиновыхсмесей, повышающим их индукционныйпериод и начальную скорость вулканизации. Такие резиновые смеси вулканизуются при стандартных режимах. Введение их повышает физико-механические показатели резин в зависимостиот требований, предъявляемых к свойствам резиновых смесей, которые могутсодержать алкилзамещенные пиримидинилтиолыкак в комбинации с промышленными ускорителями вулканизации,так и индивидуально. 15Изобретение позволяет получитьазотсерусодержащие производные лигнина в водной среде без нагреванияи уменьшить время на проведение процесса с 4-6 до 0,5-1 ч,20Кроме того, применение полученныхазотсерусодержащих производных лигнина в резиновой промышленности позволит увеличить индукционный периоди скорость вулканизации резиновых 5смесей при сохранении высоких физикомеханических показателей вулканизатов. Способ получения азотсерусодержащих производных лигнина путем взаимодействия хлорированного лигнина с соединениями, содержащими азот и серу, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью интенсификации процесса, в качестве соединения, содержащего азот и серу, используют алкилзамещенные пиримидинилтиолыобщей фор- мулы где х - водород или метил,и процесс ведут в водном растворепри рН, 9- 14 в течение 05- 1,0 ч.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРН 4 б 45 М, л. С 071/00, 1973.2. Саипов 3, К., Пулатов Б, Х. иАбдуазимов Х. А. Азотсодержащие производные лигнина.-%имия природныхсоединений", 1975 Ю 4, с. 540-541.СоставительРедактор Г, Кацалап Техреду С. Нз 512/31 Тираж 390 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений филиал ППП "Патент", г. Ужомитета СССРи открытийская наб. д. 4 Д ород, ул. Проектная, 4 П, Горбачевагунова рЕектор Г, Назаровадписное