Способ количественного определения производных первичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу

ОПИСАНИЕИЗОВРЕТЕН ИЯк двтовскомю свидетельствю Союз СенатскихСоциалистичвскикРеспублик и 892280(5 )М, Кл,с присоединением заявки ЭЙС 01 й 21/78(72) Авторы изобретения А.Х.Лайпанов и Н.В.ПинчукуфститВБЛИЖ " Курский государственный медицинский и(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПЕРВИЧНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АИИНОВ,СОДЕРЖАЩИХ СУЛЬФОГРУППУИзобретение относится.к аналити" ческой химии, а именно к способам количественного определения производных первичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу (суль- . фаниламида, сульфадимезина, норсульфазола, сульфадиметоксина, сульфапиридозина).Известен способ количественного определения производных первичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы раствором нитрита натрия в присутствии соляной кислоты и с-нафтолом с последующим спектрофотометрированием полученного.окрашенного раствора 1 1.Недостатком способа является низкая избирательность (определению мешают фенолы и их производные, ароматические нитропроизводные),Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому 2результату является способ количест.венного определения производных 1первичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу,.заключающийся %в обработке анализируемой. пробы раст"вором хлората калия при 99-100 С сйпоследующим измерением оптическойплотности полученных окрашенных растворов 21.10Недостатками способа являютсянизкая точность из-за длительногонагревания, вследствие возможныхпотерь хлоранила, способного к воз-гонке, и длительность, (время одре" 1 Зделения 25-100 мин).Цель изобретения,- повышение точности и сокращение времени опреде"ления.Поставленная цель достигаетсятем, что полученный после обработкираствор обрабатывают хлороформом,отделяют хлороформный, слой и обраба"тывают раствором кватерона при рН .среды 10,0-12,0, отделяют и спектро"8922 15 40 фотометрируют окрашенный хлорформ" ный слой.К части полученного раствора прибавляют 0,5-1,0 мл насыщенного раст" вора хлората калия и нагревают,раствор на водяной бане в течение 1 О мин В результате реакции образуется хлоранил, который экстрагиру 1 от. из реакционной смеси органическим растворителем - хлороформом. При после" дующем добавлении 0,2 М раствора едкого натра в количестве 2,0-4,0 мл для создания рН 10,0-12,0 и водного раствора кватерона протекает реакция образования комплексного соединения типа хлораниламинатов, окрашенного в интенсивно Фиолетовый цвет, которое экстрагируется хлороформом. Интенсивность окрашенного хлороформного слоя, содержащего продукт реакции, прямо пропорциональна содержанию сульфаниламида, т,е. в определенных интервалах соблюдается закон Бугера-Ламберта-Бера. Экстракция хлороформом позволяет выделить только окрашенный продукт реакции, исклю чая влияние на точность анализа побочных продуктов деструкции молекулы сульфаниламида и примесей неоргани" ческих реагентов. Реакция между образующимся количественно из сульфаниламида хлоранилом и реагентом-ква" тероном протекает в молярном отно шении 1:1, что подтверждается методом изомолярных серий и насыщения. Спектральные характеристики.продуктов реакции, полученные с помощью спектрофотометра СФ, свидетельствуют о том, что максимум поглоще" ния находится и области Я.=568 нм. Хлоранил на данном участке спектра абсорбционной способностью не обладает.Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов осу" ществляется следующим образом.К солянокислому раствору препа" рата прибавляют насыщенный раствор хлората калия и выделившийся при нагревании хлоранил экстрагируют. хлороформом, затеи хлороформный экстракт обрабатывают при. рН 10,0-12,0 полу" процентным водным раствором кватерона. Окрашенный хлороформный слой отделяют и Фотометрируют.П р и м е р 1, Построение калибровочного графика.Точную навеску порошка сульфадимезина (0,3 г) растворяют в мерной 804,колбе на 100,0 мл в 101-ной солянойкислоте, К 5,0 р 6,01 7,0; 8,0; 9,0 млполученного раствора прибавляют по1,0 мл насыщенного раствора хлоратакалия и нагревают на водяной бане1 О мин, Выделившийся .хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному извлечению добавляют 4,0 мл0,2 й раствора едкого натра и 5,0 мло 0,53-ого раствора кватерона. Извле"чение окрашенного в Фиолетовый цветпродукта реакции 2 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения обьединяют и доводят растворителем до25,0 мл. Оптическую плотность изме"ряют на ФЭКв кювете с толщинойрабочего слоя 10 мм при светофильтрес Л =590 нм. Калибровочный графикпредставляет собой прямую линию,описываемую уравнением вида 0=Кк+С,Коэффициенты К и С равны соответственно 1,0833 и 0,1960.а) Определение сульфадимезинапри рН 12,0 в нижней области графика.Содержание препарата 0,60 мг/мл.Точную навеску препарата (около0,3 г) растворяют в мерной колбена 100,0 мл в 104-ной соляной кислоте. К 5,0 мл полученного раствора,прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 1.0 мин. Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл.хлороформаи к хлороформному извлечению добавляют 4,0 мл 0,2 й раствора едкого натраи 5,0 мл 0,54"ого раствора кватерона.Извлечение окрашенного в фиолетовыйцвет продукта реакции проводят 2 хх 5,0 мл хлороформа. Хлороформныеизвлечения обьединяют и доводят растворителем до 25,0 мл. Оптическуюплотность измеряют на ФЭКв кюветес толщиной рабочего слоя 10 мм присветофильтре с =590 нм,б) Определение сульфадимезина прирН 12,0 в оптимальной области графика.Содержание препарата 0,84 мг/мл,Точную навеску препарата (около0,3 г) растворяют в мерной колбе на100,0 мл в 103-ной соляной кислоте.К 7,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водянойбане 10 минВыделившийся хлоранилэкстрагируют 5,0 мл хлороформа и кхлороформному извлечению добавляют4,0 мл 0,2 й раствора едкого натра и8 5,0 мл 054-ого раствора кватерона.Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции, проводят 2 х х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные иэ" влечения объединяют и доводят раст.- ворителем до 25,0 мл, Оптическую плотность измеряют на ФЭКв кювете с толщиной рабочего слоя 1 О мм при светофильтре с Л=590 нм.в) Определение сульфадимезина при рН 12,0 в верхней области графика.Содержание препарата 1,08 мг/мл.Точную навеску препарата.(около 0,3 г) растворяют в мерной колбе на 100,0 мл в 103-ной соляной кисло" те, К 10 мл полученного. раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают. на водяной бане О мин. Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному извлечению добавляют 4,0 мл 0,2 й раствора едкого натра и 5,0 мл 053-ного раствора кватерона.Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции проводят 2 х х 5,0 мл хлороформа Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до 25,0 мл,Оптическую плотность измеряют на ФЭКв кювете с толщинсй рабочего слоя 1 О мм при светофильтре :, Х590 нм.г) Определение сульфадимезина прирН 10,0 в нижней .области графика.Содержание препарата 0,60 мг/млТочную навеску препарата (около 0,3 г) растворяют .в мерной колбе на 100,0 мл в 103"ной соляной кислоте. К 5,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного. раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 1 О мин, Выделившийся хлоранил эктрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному извлечению добавляют 2,0 мл 0,2 й раствора,едкого натра и 5,0 мл 0 Я раствора кватерона, Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции проводят 2 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до 256 мл. Оптическую плотность. измеряют на ФЭК"60 в кювете с толщиной рабочего .слоя 10 мм при светофильтре с Я,а590 нм.д) Определение сульфадимезина при рН 10,0 в оптимальной области графика. 9280 бСодержание препарата 0,84 мг/мл.Точную навеску препарата (около0,3 г) растворяют в мерной колбена 100,0 мл в 0-ной соляной кислоф те. К.7,0 .мл полученного раствораприбавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают наводяной бане 10 минВыделившийсяхлоранил экстрагируют 5,0 мл хворо 1 Е форма и к хлороформному .извлечениюприбавляют 2,0 мл 0,2 М раствораедкого натра и. 5,0 мл 053-ого раствора кватерона, Извлечение окрашенного в Фиолетовый цвет продукта ре 1 з акции проводят.2 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до25,0.мл. Оптическую плотность измеряют на ФЭКв кювете с толщинойфф рабочего слоя 10 мм при светофильтрес длиной волны590 нм,е) Определение сульфадимезина,прирН 11,0 в верхней области графика.Содержание препарата 1,08 мг/мл.Точную навеску препарата (около03 г) растворяют. в мерной колбена 100,0 мл в 1 Ой-ной.соляной.кислоте, К 9,0 мл .полученного .раствораприбавляют 1.,0 мл,насыщенного раство"фв ра хлората калия и нагревают,на во"дяной. бане 10 мин Выделившийсяхлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному. извлечениюприбавляют 2,0 мл 0,2 й раствора ед"3 кого натра и 5,0 мл 053-ого растворакватерона,. Извлечения окрашенного вфиолетовый цвет продукта реакциипроводят 2 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные,извлечения объединяют и.40 доводят растворителем. до 25,0 мл.Оптическую плотность измеряют наФЭКв кювете.с толщиной рабочегослоя 10 мм при светофильтре с Х =щ 590 нм.4,П р и м е р 2. Количественноеопределение норсульфазола.Построение калибровочного графика,Точную навеску порошка норсульфазола (0,2 г) растворяют в мернойколбе на 100,0 мл в 104"ной солянойкислоте. Для построения калибровочного графика к 5,0; 65 80 9511,0 мл полученного раствора прибав"ляют по 1,0 мл насыщенного растворахлората калия,и нагревают на водяной бане 1 О мин., Выделившийся хлоранил. зкстрагируют 5,0 мл. хлороформаа5 0О 15 20 25 30 35 40 45 1,9667 и 0,7420. 7 8 и к хлороформному извлечению добав" ляют 4,0 мл 0,2 й раствора едкого натр и 5,0 мл 0,5 Ж-ого раствора кватеро" на. Извлечение окрашенного в Фиоле" товый,цвет продукта реакции.произво. дят 2 х 5,0 мл хлороформа. ХлороФормные извлечения .объединяют и доводят растворителем до 25,0 мл. Оп" тическую плотность иэиеряют. на ФЭКв кювете с толщиной рабочего слоя 10 ми при светофильтре=590 нм. Капибровочный график представляет со" бой прямую линию,.описываемую уравнением вида О=КХ+С, Коэффициенты К иравны соответственно 1,5583 и 0,2852.а) Определение норсульфазола при рН 12,0 в нижней области графикаСодержание препарата 0,52 мг/мл.Точную навеску норсульфазола (око ло 0,2 г) растворяют в мерной кол" бе на 50,0 мл в 21,0-ной соляной кислоте. К 3,25 мл полученного раст" вора прибавляют 1,О. мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 1 О мин. Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному извлечению прибавляют 4,0 мл 0,2 й раствора едкого натра и 5,0 мл 0,53"ого раствора кватерона. Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции проводят 2 х 5,0 мл хлороформа, Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до 25,0 ил. Оптическую плотность измеряют на ФЭК в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при светофильтре с 1=590 нм,б) Определение норсульфазола при рН 11,0 в оптимальной области граФика.Содержание препарата 0,64 иг/мл.Точную навеску норсульфазола (около 0,2 г) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 10-ной соляной кислоте, .К 4,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0.мл насыщенного раствора хлората калия и далее по" ступают, как описано в примере 1,в) Определение норсульфазола при рН 12,0 в верхней области графика.Содержание препарата 0,76 иг/мл.Точную навеску препарата (около 0,2 г) растворяют в мерной колбе. на 50,0 мл в 10"ной соляной кислоте. К 4,75 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раст" вора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(с). О 8г) Определение норсульфазола при рН 10,0 в.нижней области. графика.Содержание препарата 0,52 иг/мл.Точную навеску норсульФазола (около 0,2 г) растворяют. в иерной колбе на 50,0 мл в 103-ной соляной . кислоте, К 3,25 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл. насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(2),д) Определение норсульфазола при рН 10,0 в оптимальной области графика.Содержание препарата 0,64 мг/мл.Точную навеску норсульфазола (около 0,2 г) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 103"ной соляной кислоте, К 4,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(7,).е) Определение норсульфазола при рН 10,0 в верхней области графика.Содержание препарата 0,76 иг/ил.Точную навеску .норсульфазола (около 0,2 г) растворяют в иерной колбе на 50,0 мл в 103-ной. соляной кис" лоте. К 4,75 мл полученного раст" вора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(3). П р и м е р 3. Построение калибровочного графика.Точную навеску порошка. сульфадиметоксина .(около 0,3 г) растворяют в мерной колбе на 100,0 мл в 10"ной соляной кислоте. К 4; О; 50; 6,0;7,0 и 8,0 мл полученного раствора прибавляют по 1,0. ил насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 10 мин. Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлоро" форма и к хлороформному извлечению прибавляют 4,0 мл 0,2 й раствора едкого натра и 5,0 ил 0,53-ого раствора кватерона, Извлечение окрашенного в Фиолетовый цвет продукта реакции производят 2 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до 25,0 мл. Оптическую плотность измеряют на ФЭКв кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при светофильтре с 590 нм, Калибровочный график представляет собой прямую линию, описываемую уравнением вида О=КХ+С, Коэффициенты К и С равны соответственно9а) Определение сульфадиметоксинапри рН 1.2,0 в нижней, области, графика.Содержание, препарата 0,60 мг/мл,Точную навеску. сульфадиметоксина(около 0,15 г) растворяют в мернойколбе на 50,0 мл в 103-ной солянойкислоте, К 5,0 мл-полученного раствора прибавляют,1,0 мл насыщенногораствора хлората калия и нагреваютна водяной бане 10 мин. Выделивший"ся хлоранил экстрагируют 5,0 мл .хлороформа и к хлороформному. извлечениюдобавляют 4,0 мл 0,2 й раствора едкого натра и 5,0 мл 0,5-ого, раствора. кватерона.,Извлечение окрашенногов фиолетовый цвет продукта реакциипроизводят 2 х 5,0 мл хлороформа.Хлороформные извлечения объединяюти доводят растворителем до 25,0 мл.Оптическую плотность измеряют на ФЭК 60 в кювете с толщиной рабочего слоя,10 мм на светофильтре с .)=590 нм.б) Определение сульфадиметоксинапри рН 12,0 в оптимальной областиграфика,Содержание препарата 0,72 мг/мл.Точную навеску .сульфадиметоксина.(около 0,15 г) растворяют в мернойколбе на 50,0 мл в 10"ной солянойкислоте. К 6,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного,раствора хлората калия и далее по"ступают, как описано в примере 1.в) Определение сульфадиметоксина при рН 11,0 в верхней областиграфика,Содержание препарата 0,84 мг/мл,Точную навеску сульфадиметоксина (около 0,15 г) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 103-ной соляной. кислоте. К 7,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(О),г) Определение. сульфадиметоксина при рН 10,0 в нижней области графика.Содержание препарата 0,60 мг/мл.Точную навеску .сульфадиметоксина (около 0,15 г) растворяют в мерной колбе .на 50,0 мл в 104-ной. соляной кислоте К 5,0 мл полученного раст." вора прибавляют 1,0 мл насыценного раствора хлората .калия, далее. поступают как описано в примере 1(ъ),д) Определение сульфадиметоксина при рН 10,0 в оптимальной области графика.Содержание препарата.0,72 мг/мл. 10Точную навеску сульфадиметоксина(около 0,15 г) растворяют в мернойколбе на 50,0 мл в 10-ной, солянойкислоте. К 6,0 мл полученного раствора. прибавляют 1,0 мл насыщенногораствора хлората.калия и далее пос"тупают, как описано впримере 1(3),е) Определейие сульфадиметоксинапри рН=10 в верхней области графика. 0 Содержание препарата 0,84 мг/мл.Точную навеску сульфадиметоксина(около 0,15 г) растворяют в мернойколбе на 50,0 мл в 10-ной солянойкислоте, К 7,0 мл полученного раст вора прибавляют 1,0 мл насыщенногораствора хлората калия и далеепоступают, как описано в примере 1.П р и м е р 4. Построение калибровочного графика.2 о Точную навеску порошка сульфапиридазина (около 0,3 г) растворяет вмерной колбе на 100,0 мл в 10"нойсоляной кислоте, К 4,0; 5,0; 6,0;7,0; 8,0 мл полученного раствора уз прибавляют по 1,0 мл насыщенногораствора хлората калия и нагреваютна водяной бане 10 мин., Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному.извлече"нию добавляют 4,0 мл 0,2 й раствораедкого натра .и 5,0 мл 0,54"ого раствора кватерона, Извлечение окрашен"ного в Фиолетовый .цвет продукта реакции производят 1 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения .объединяют и доводят. растворителем до25,0 мл. Оптическую плотность .измеряют на ФЭКв кювете.с толщинойрабочего слоя 10 мм при светофильтре1 с 1=590 нм, Калибровочный графикпредставляет собой прямую линию.описываемую уравнением вида О=Кх+С,Коэффициенты К и С .равны соответст"венно 2,0583 и "0,7580.а) Определение сульфапиридазина 45при рН 12,0 в нижней области графика.Содержание препарата 0,60 мг/мл.Точную навеску сульфапиридазина(около 0,15 г) растворяют в мернойколбе на 50,0 мл .в 10-ной соляной 0 кислоте. К 5,0 мл полученного раствора прибавляют .1,0 мл насыщенногораствора хлората калия . и нагреваютна водяной бане 10 мин. Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хло" Ы роформа и к хлороформному извлечениюдобавляют 4,0 мл 0,2 й раствора едкогонатра и 5,0 мл 0,53"ого раствора .кватерона. Извлечение окрашенного в12 Содержание препарата в пробе,мг/мл Препарат Найдено препаратамг ВзятО нданализ,мг рН 12,0 97)31 30,05 30,14 30,88 29,67 101,56 Х= 99,93.фиолетовый цвет продукта реакциипроизводят 2 х 5,0 мл хлороформа.Хлороформные извлечения объединяюти доводят растворителем до 25,0 мл.Оптическую плотность. измеряют на зФЭКа кювете с толщиной рабочегослоя 10 мм при светофильтре с .Л==590 нм.б) Определение сульфапиридаэинапри рН 12,0 в оптимальной области Ографика.Содержание препарата 0,72 мг/мл.Точную нааеску сульфапиридазина(около 0,15 г) растворяют в мернойколбе на 50,0 мл а 10/-ной солянойкислоте, К 6,0 мл полученного раст"вора прибавляют 1,0 мл насыщенногораствора хлората калия и далее по"ступают ) как описано в примере 1(О).а) Определение сульфапиридаэинапри рН 12,0 а верхней области графика,Содержание препарата.0,84 мг/мл.Точную нааеску сульфапиридазина(около 0,15 г) растворяют.в мернойколбе на 50,0 мл в 103-ной соляной;кислоте, К 7,0 мл полученного.раствора прибавляют 1,0 мл насыщенногораствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(С 1).г) Определение .сульфапиридазинапри рН 10,0 а нижней области графика.Содержание препарата 0,60 мг/мл,Точную навеску сульфапиридаэина(около 0,15 г) растворяют в мернойколбе на 50,0 мл в 103-ной солянойкислоте. К 5,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенногораствора хлората калия и далее поступают, как описано в пример 1(2).г) Определение сульфапиридазина40при рН 10,0 в оптимальной областиграфика.Содержание препарата 0,72 мг/мл.Точную навеску супьфапиридазина(около.0,15 г) растворяют в мерной Сульфадимезин . 0,60 колбе на 50,0 мл в 103-ной соляной кислоте. К 6,0 мл полуценного раствора прибавляют. 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(2),д) Определение сульфапиридазина при рН 10,0 в верхней области графикаСодержание препарата 0,84 мг/мл.Точную навеску сульфапиридазина (около 0,15 г) растворяют. в мерной колбе на 50,0 мл в 104-ной соляной кислоте. К 7)0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората. калия и далее поступают, как описано в примере 1(2).Результаты количественного опре" деления сульфаниламидных препаратов в нижней, оптимальной, и верхней областях калибровочного графика при разных значениях рН даны а таблице.Как видно иэ таблицы относитель" ная погрешность .данного способа. ко.- личественного определения.различных сульфаниламидов,в укаэанных интервалах концентрацией линейной зависимости во всех случаях не превысила й 1)813) что характеризует его высокую точность, универсальность, при этом а 2-3 раза сокращено время анализа по сравнению с известным способом. Кроме того, экстракция органическим растворителем позволяет выделить только окрашенные продукты реакции, исключая влияние на величину оптической плотности промежуточных продуктов реакции, а также вспомогательных .неограницеских реактивовТаким образом, предлагаемый способ обладает высокой .групповой селективностью, высокой точностью и чувствительностью, прост в применении, и требует меньше временизатрачиваемого на анализ (на одно определение затрачивается 20-30 мин)892280ПрепаратФ Найдено препарата Взято наанализ,мг96,97 Нормульфазол 0,52 100,80 Сульфадиметоксин 0,60 14,72 15,22 Х=99,М Сульфапиридазин 0,60 97,86 15,О15,11: 101,82 Х 99)56 101,14 Сульфадимезин 0,84 30,20 30,03 01,40 20 9620,31 0,64 99,02 Х щ 99,68 98,03 Сульфадиметоксин 0,72 101) 15 Х = 99,45 98,58 Сульфапиридазин 0,72,100,13 Х 99,82 98,16 2,9) 90 29,77 1,08 98,09 Норсульфазол 0,76 97)55 Я99,67 Норсульфазол Сульфадимезин Содержаниепрепарата впробе)мг/мл 20,65 20,20 15,43 14,84 29 96 30 36 20,66 20,51 15,23 14,73 15,481,04,30,46 30,35 19,5320,10 20,84 20,36 14 96 4,83 4 93 14 90 15,26 15,06 19,84 19) 85 14ПРодолжение таблиць,Х = 98,50101,6397)44 97)91ЪвХ99,86 Х 99 52101,5489228016Продолжение таблицы Взято наанализ,мг Найдено препарата Препарат Сульфадиметоксин 0,84, 99,81 101,29 итиевите Х = 99,52 Сульфапиридазин 0,84 98,19 Х 99,06 рн 10,0 Сульфадимезин 0,60 97)79 101,05 0 52 Х . 99,62 Сульфадиметоксин 0,60 97)71 101,74т е ее е и Х99,60 97,67 Сульфапиридазин 0,60 101,63 Х 99,26 Сульфадимезин 0,84 98,74 30,25 29,75 101,51 0,64 98,02 Х = 99,30 97)70Сульфадиметоксин 0,72 101,60 Х = 99,63 Норсульфазол Норсульфазол Содержание препарата в пробе,мг/мл 15,18 14 71 14,91892280 18Продолжение таблицы Найдено препарата Содержаниепрепарата впробе,мг/мл Препарат Взято наанализ,мг 1 97,86 15,44 15,08 Сульфапиридазин 0,72 15,11 15,26 101,19 99 32 97,48 101 5629,82 29 90 Сульфадимезин 1,08 30,59 2944 Х 99,72 19,93 19,84 101,68 Норсульфазол 0,76 19 60 20,37 97,40 Х9961101,74 14,88 15 32 Сульфадиметоксин 0,84 15,14 14,90 97,26 х99,13101,68 Сульфапиридазин 0,84 1492 15,44 15,17 15,03 97,34 е ее а ее а в Х 99,05 в авве аваев в е ЮП р и м е ч а н и е. Х равно среднему арифметическому 10 определений. а е а в ю е а е ю е е е ю ю а е ю ае ю е ю ю ю е е е е е в формула изобретения ВНИИПИ Заказ 11240/64 Тираж 910 ПодписноеФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ количественного определения производных первичных.ароматна ческих аминов, .содержащих.сульфогруп. пу, путем обработки анализируемой пробы раствором хлората калия при 99-100"С включающий спектрофотометрирование окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и сокращейия времени. определения; полу" ченный после обработки раствор обрабатывают хлороформом,.отделяет хлороформный слой и обрабатывают раствором кватерона при рН среды 10,0-12,Р,.отделяют и спектрофотометрируют окрашенныи хлороформный слой. Источники информации,принятые во внимание. при экспертизеМ1. Коренман И.И, фотометрический.анализ. Методы определения органических соединений. И "Химия",.1975,с.29 Ю 33.2, Там же, с.310 Ю 311 (прототип).