Способ титриметрического определения никеля

Союз СоветскихСоцналйстнчесинхРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5). л.С 01 6 53/00 6 013 31/16 с присоелнненнеат заявки М(23) Приоритет -Государственный комитет по делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения М. И. Забоева.и О. В, ПаршинаУральский ордена Трудового Красного Знаменигосударственный университет им. А. М. Горького .:(54) СПОСОБ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯНИКЕЛЯИзобретение от 1 эснтся к аналитической химии, в частности к титрнметрическнм метоцам определения никеля в сложнык обьектах.Известны титриметрические метоаы опрецеления никеля, в которых в качестве титранта используют комплексон Ш в присутствии различных металлохромных инцнкаторов, например, мурексица, пирицилаэорезорцина, сульфарсаэена, кромазуро- ла н ц. Наибольшее практическое применениенахоцит инцнкатор - мурексиц. Титриметрический метоц определения никеля в при 1сутствии индикатора мурексица выполняется с отаелепием никеля в вице диматил 1 глиокснмата1,Недостатки -комплексонометрическогоспособа опрецеления никеля в присутствииинцикатора мурексица, используемого прнанализе растворов электролитов, соцержащих железо (П) цо 1,5 мг в 100 мл титруемого раствора, следутощие. 2Сложность наблтоденая за переходом окраски индикатора в конечной точке тйтрования, что обьясняется способностьто мурекснца сутнествовать в вице трех разноокращенных форм с бпизкима константамн циссоциацаи а рН существования.Сложность установки рН (10) титровання обусловлена тем, что при рт 1 МО выпадают в осацок гицрокснц а основные сопи никеля. Татрование ведут в нейтральном растворе и в конце увеличиваютрН цо 10.Недостаточная селективность способа, так как мешатот многие элементы: Сц,СО,М,СС,Ст 011),РЕО 11),ГЕ(11),АС адр"Практическая неаостуттность мурексвца (с 1964 г. его нет в процаае, он ие поступает в химические лаборатории).Наабопее близким к предлагаемому является способ титрования горячих растворов солей никеля комплексоном Ш в слабобокнслой среде (рН 4-5) в присутствии индикатора ксаленопового оранжевого 1 23 872488 4 мого титрования ни-фенантролина нецелесообразно, так какв присутствии кси- резкость перехода не улучшается, а меньне нашел примене- шее содержание его не обеспечивает необнализе из-за нече 1 хоцимой контрастности реакции, рехода окраски раст- В тебл. 1 прецставлены данные о алие титрования, вслед- янин 1,10-фенантролина на комплексометреакции взаимодей- рическое определение никеля в присутствии ель-ксиленоловый ксиленолового оранжевого. соном Ш и слабой конт- Опыты провоцятся при РН 5,5 в среде иолетово-красный цвет 10 ацетатного буфера при цобавлении 5 мл тожелтый в течение 0,05%-ного раствора ксиленолового оран- экие точность и вос- жевого что соответствует концентрации его льтатов анализа.5 ф 10 моль/л.об мало селективен Изучение влияния посторонних элемен 1ые количества меци, 15 тов показывает, что в прецлагаемгм способе опрецелению никеля (в 100 мл тит - повышение точности руемого раствора)они не мешают в.слецуриметрического опреце- юшем количестве мг (относительная ошибка не более 5-10"):тем, что при титрова С, + до 50,Мц цо 0, Г 6 цо 10,индикатора ксилен е 5 фцо 10 мг может быть устранено инцикато а ксиленолотитруемый РаствоР до мл 1%-ного раствора солянокислого (1,25-1,80)1 0 моль гиароксиламина.а при соотношении 25 Предлагаемый способ используют аляксиленоловому оран- опрецеления никеля в произвоаственномвоцном растворе электролита, соцержашем овиями титрования от 3 до 250 г/л сульфатов кобальта, маг 5,5-5,0 и нагревание ния, никеля, железа (П). , так как при комнат- зо П р и м е р. Опреаеление никеля преаворы не титруются. лагаемым способом.х растворов никеля н Поцготовка исследуемого раствора элекаство ов никеля неной или соляной кисло тролита. В мерную колбу емкостью 100 мл ерехоц окраски Ра в берут 5 мл раствора электролита, цовоцят е титрования более Рез З 5 до метки воцой и перемешивают,Однако способ прякеля комплексоном Шленоловою оранжевогония в практическом аного, растянутого певора в конечной точкствие малой скоростиствия соединения никоранжевый с комплек",растности реакции (фперехоаит в зеленова05-4 ч). Отсюда нипроизводнмость резуКроме того, спостак как мешают любжелеза (Ш), кобальтБель изобретенияи селективности титления никеля,Бель достигаетсянии никеля комплекссреде в присутствиивого оранжевого, вполнительно вводят/л 1,10-фенантролин1,10-фенантролина кжевому 3-5:1.Оптимальными услследует считать РНраствора до кипенияной температуре растКислотность исходньболее, 2,0 н, по серте, Замечено, что ира. в конечной точккий в сернокислой, чем в солянокислой сресреде. Для нейтрализации исходных растворов цо РН 5,0-5,5 используют растворы ацетата натрия ( 10%-ный) и серной кислоты (1;4), Если кислотность исходных растворов никеля вьппе 2,0 н, то после нейтрализации ао РН 5,0 создается высокая концентрация посторонних электролитов (т.е. высокая ионн 6 сила раствора), которая ухудшает резкость перехоаа окраски45 раствора в конечной точке титрования (переход окраски от фиолетово-красной в 1;желтую).Опыты с переменной концентрацией 1 10-фенантролина показывают,что наибо 50 лее резкий перехоа окраски раствора наблюдается при добавлении 5-7 мл 0,05%-но гЬ воцного раствора 1,10- -фенантролинав 100 мл титруемого раствора, что соответствует концентрации его (1,25-1,80) .550 моль/л. При этом молярное отношение 1,10-фенантролина к ксиленоловому оранжевому находится в пределах 3-5:1.Дальнейшее увеличение количества 1,10 Опрецеление никеля,В колбу емкостью 250 мл берут аликвотную часть - 5 мл разбавленного раствора электролита, добавляют 80 мл воцы и нагревают до кипения. К кипящему раствору цобацляют 5 мл ацетатного буферного раствора (РН 5,5),. 5 мл 0,05%-ного спиртовою раствора ксиленолового оранжевого и 6 мл 0,05%-ного водного раствора 1,10 -фенантролина. Горячий раствор титруют 0,05 М раствором комплексона Ш. цо перехоца окраски иэ фиолетово-красной в желтую.Концентрацию раствора комплексона Ш устанавливают по станаартному раствору никеля, приготовленному иэметаллического никеля (99,99%), титрование:. в присутствии индикатора ксиленоловож оранжевого к 1,1 Д-феначтролина.Результаты комплексонометрического определения никеля в электролите по предлагаемому способу в сравнении с мурексианым способом преаставлены в табл. 2.+о,оо 10,05 аибдее То ве 6,8 О 6,85 4;1 4 4,7:1 514 в 0,0526 О,6 Ей Ф - фгде н.-мив Ю меча и 5 й 7 М 88 6Из табл, 2 вицно, что точность преп-. титруемого расвора цепустимь следующие лагаемого способа выше. Кроме тс. о, бо- элементы, мг: Сг +ао 50 цо 20, лысая селективность способа (не мешают фдо 10, Г 6 Е+ .цо 1 5 Со и Соф+ 0 8 и, + ГЕг+СР) пЩ, Спозволяет снизить тру- а в известном способе эти элементы мецоемкость и длительность анализа в 4 ра-шают в любых количых количествах. за (10 проб анализируются за 1,5-2 ч Прецлагаемый способ может быть рековместо 6-8 ч мурексидным способом), так менцован цля химических лабораторий и как исключается операция разделения эле- металлургических комбинатов, для экспрес-. ментов. сного определения никеля в растворах элекПредлагаемый способ обладает ловы тролитов с высоким соцержанием хрома, щенной точностью и селективностыо; от- магния, железа (П), в травильных раствоносительная ошибка прецлагаемого спосо-, рах и может заменить известный способ с ба цо 1%, известного - 10-80%; в 100 мл инцикатором мурексицом.табл а а а 1;872458 8ф ормула изобретения 18);10 моль/лприсоотношенииккси"леноловому оранжевому 3-5;1.Способ титриметрического определения Источники информапии, никеля путем титрования комплексоном Ш в принятые во внимание при экспертизе слабокислой среде в присутствии инцикато-1. Шварценбах Г, флашка Г. КомплексоР Р ра ксиленолового оранжевого, о т л и ч а-, нометрическое титрование, М., Химия, ю щ и й с я тем, что, с целью повышения 1970. с. 244.ешкова В, МСавостина В, М. Анаточности и селективности определения, влитическая химия никеля, М., "Наука", титруемый раствор дополнительно вводят1,10-фенантролин цо концентрации (1,2- 10,1966, с. 86 (прототип)1Заказ 8935/36 Тираж 508ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., ц, 4/5 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель А, ЖаворонковаРедактор О. Персиянцева Техред А.Бабинец Корректор Л. Бокшан