Способ определения тиосульфата натрия

с присоединением заявки Хе(23) ПриоритетОпубликовано 28,02,77, Бюллетень МДата опубликования описания 22.03.77 Государственный коа 1 итет ооета Министров СССло делам нзооретений и открытий(72) Авторы изобретен кова, Г. В, Кисел вого Красног А. Жданова енинградский ордена Ленина Государственный ун(71) Заявитель меи ордена Трерситет им ЛЕНИЯ ТИОСУЛЬФАТА НА 54) СПОСОБ ОП 2 цо 1 цении с пробой 1: 0,4, подкисляют уксуснойкислотой до рН=4, прибавляют йод и титруютизбыток йода стандартным раствором тиосульфата натрия по индикатору крахмалу,5 Недостатком этого способа является то, чтопри определении тпосульфата натрия в проявляюще-фиксирующих растворах в присутствиисульфита натрия, едкого натра, гпдрохпнонаи метилфецидона ошибка определения состав 10 ляет ЗОО/о.Целью изобретения является повышениеточности определения тиосульфата натрия вприсутствии сульфита натрия, едкого патра,гидрохицона и метилфенидона.15 Это достигается способом определения тпосульфата натрия, состоящим в подкислениианализируемой пробы до рН=8,1 - 8,3, добавлении формалина в соотношении с пробой0,7 - 0,9:1, подкислении серной кислотой до20 рН=1,1 - 1,3, добавлении йода и титровацииизбытка стандартным раствором тиосульфатанатрия.Количество формалина и серной кислоты,введенных в анализируемую прооу, достаточ 25 но для предотвращения титрованпя гидрохинона и метилфенидона. Ошибка определениятиосульфата натрия предложенным способомне превышает 1,5 /о,П р и м е р 1, Анализируемую пробу щелоч 30 ного раствора объемом 25 мл, содержащую Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения тиосульфата в проявляюще-фиксирующих растворах, применяемых в фотографии.Известен спектрофотометрический способ определения тиосульфата. Для определения тиосульфат переводят в роданид, который определяют фотометрически с железом 11. Мешающие ионы маскируют хлористой ртутью 2. Определению тиосульфат-ионов с помощью роданида мешают политионаты, сернистая кислота. Прибавление формальдегида устраняет вредное влияние только небольших количеств сернистой кислоты 31,Известен способ амперометрического титрования тиосульфат-иона. Тиосульфат-ион определяют титрованием раствором йода в кислой или слабокислой (рН нс выше 6) среде.Однако этими способами нельзя определять тиосульфат в ироявляюще-фиксирующих растворах, в которых содержатся большие количества щелочи, сульфита натрия, гидрохинона, метилфенидона.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения тиосульфата в фиксирующем растворе, заключающийся в том, что анализируемый раствор подкисляют до рН=8,1 - 83, добавляют формалин в соотев и Л. К, Архангельский548808 Формула изобретения Составитель В. Абрамова Тскред Л. Гладкова Корректоры: А. Степанова и Н. АукРедактор Т. Пилипенко Заказ 351/17 Изд. ЪЪ 238 Тираж 1054 Подписное Цг 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий 113035, Москва. )К.35, Распекая нао., 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 390 мг тиосульфата натрия, в присутствии сульфита натрия 47,5 г/л, едкого натра 15 г/л, гидрохинона 17,5 г/л и метилфенидона 9,5 г/л подкисляют серной кислотой до рН=8,1. После добавления 20 мл 40/о-ного раствора формалина рН раствора снова доводят до 8,1 и через 10 мин одновременно добавляют 20 мл 1 и. Н,ЯО 4 и 50 мл 0,1 н, раствора йода. Через 5 мин раствор разбавляют водой до 200 мл, при энергичном перемешивании раствора магнитной мешалкой избыточной йод титруют раствором тиосульфата натрия 0,1 г до значения ЭДС платинового хлорсеребряного элемента, равного 347 мв.Титр йода определяют по тиосульфату натрия в присутствии 20 мл 1 н, Н:804 с фиксированием точки эквивалентности по крахмалу.Получают 392 мг тиосульфата натрия, ошибка +0,5/оП р и м е р 2. Лнализируют раствор с содержанием тиосульфата натрия 170 мг в присутствии сульфита натрия 35 г/л, едкого патра 10 г/л, гндрохицона 10 г/л и метилфснидона 4 г/л. Способ анализа аналогичен описанному в примере 1. Получают 171 мг тиосульфата натрия, Ошиока +0,6%П р и м е р 3. Лнализируют раствор с содержанием тпосульфата натрия 503 мг в присутствии сульфита натрия 60 г/л, едкого натра 20 г/л, гидрохинона 5 г/л и метплфенпдона 15 г/л. Способ анализа аналогичен описанному в примере 1, Получают 504 мг тиосульфата натрия. Ошибка +0,3%.Для анализа используют рН-метр-милли- вольтметр рН - 673 совместно с блоком автоматического титрования БЛТЛМ. Индикаторным электродом служит платиновый проволочный электрол, который протирают фильтровальной бумагой после каждого анализаа, электродом сравнения - проточный хлорсерсбряный электрод ЭВЛМЗ. Для стабильной работы электродной системы в условиях определения тиосульфата натрия необходим более интенсивный, чем это предусмотрено заводской конструкцией, проток раствора хлористого калия через проточный электрод. Поэтому электролитический ключ с впаянным в стекло асбестовым волокном заменяют стеклянной трубкой с удлиненным носиком, в которую вставляют тампон из фильтроваль О ной бумаги.Определение тиосульфата натрия предложенным способом позволяет более, чем на порядок, повысить точность определения тпосульфата натрия в присутствии сульфпта нат рня, едкого патра, гидрохинона и метилфенилона. 20 Способ определения тиосульфата натрия впроявляюще-фцксирующем растворе, включающий введение в анализируемую пробу при рН=8,1 - 8,3 формалина, подкисление раствора, введение йода и последующее титрование 25 избытка йода стандартным раствором тиосульфата натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа в присутствии сульфита натрия, едкого натра, гидрохинона и метилфенидона, формалин вводят 30 в соотношении с пробой, равном 0,7 - 0,9: 1, иподкисленно проводят серной кислотой до рй= 1, - 1,3.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:35 1. Кириллов Н, И. Химические вещества дляобработки фотослоев, М., 1937, с. 137.2. Соцгина О. Л. Лмперометрическое титроваиие. М., 1967, с. 296.3. Бабко Л. К. и Пилипенко Л. Г. Фотомет рический анализ. Методы определения неметаллов. М., 974, с. 216.