Способ фотометрического определения ванадия

ПИСА ЕИЗОБРЕТЕН ИЯ И Сеез Севетсеейе ттиресатблик О(6) Дополнительное к авт. саид.вуЩ Заявлено 24.03.76(21) 2336908/23-26с присоединением заявки Рй г (ЬЦ М, Кл.С 01 б 31/00 С, 01 021/24 1 ааударатаааамй аамаетВафата Маааатааа ССРаа лаем азабреанМв атк 1 атай(43) Опубликовано 16.0 .78.бюллетень ЭЬ 14 (4 б) Дата опубликования оаисавия 1 М.ОЗ, МЬ. бЗ) УРК 543.42.062" ;540881(088.8)(71) Заявител Уральский ордена Трудового Красного Знамени университет нм. А. М. Горького(64) СПОСОБ фОТОМЕТРИЧЕСКОРО ОПРЩЕЛЕ ВАНАДИЯ 1Изобретение относится к способам получения комплексных соединений ванадия (Ч) дляпоследующего фотометрического определенияего в сложных высоколегированных сплавах,Известны фотометрические методы определения ванадия, основанные на реакциях обра 5зования комплексов с неорганическими и органическими реагентами, обладающие малой чувствительностью и избирательностью.Из органических реагентов большое признание нашел Н-бензоилфенилгидроксиламин(БФГА) и ряд его производных - 1 ч-бензоилтолилгндроксиламнн, Х-циннамонл-о-фенилгндрокснламин, М-фенил-Х-п-толилгидроксиламин и Й-теноил-й-феннлгидроксиламнн,Все эти реагенты дают с ванадием окрашенные комплексные соединения, нерастворимые 1 э6 воде и растворимье в различных органических растворителях 11.Во всех перечисленных методах определению ванадия мешают железо, титан, хром,медь, вольфрам и молибден.Недостатками этих способов являются необ- фходимость предварительного отделения мешаю.щих элементов путем осаждения, экстракцииилн ионообменной хроматографии, работа слетучими ядовитыми экстрагентами.Известен также способ фотометрнческого определения ванадия в сталях, основанный на реакции ванадия с фосфорной кислотой в присутствии вольфрамата натрия с образованием комплекса, окрашенного в желтый цвет 12.Чувствительность данного метода 20 мкг ванадия в 10 мл раствора. Метод позволяет определять ванадий в присутствии лишь небольших количеств железа и хрома. Прн большом содержании хрома (;22%) молибдена, железа, титана 5%) необходимо отделение ванадия с купфероном нлн же электролитическое выделение мешающих ге (11), Сг (111), Мв (1) Мо (И), Сц (11),Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения ванадия путем перевода его в водорастворнмое комплексное соединение с помощью Х-бенэоил- -2- натрий сульфонат -1 ч- фенилгидроксиламина 13.Он состоит в следующем,К водному раствору ванадия (10 - 375 мкг) добавляют растворы соляной кислоты н ацетата натрия, устанавливают рН 2,0 - 2,9, затем добавляют 5 мл 4%-ного водного раствора СБФГА, доводят до 25 мл водой. Измеряют поглощение растворов при л = 450 нм относительно воды.1 едостяткямц эт 01 О сцОсобя яцляогсл: и"достзточцзг Селект 11 вцость способа, дзльцей 1 цему оиределенкцо Ванадия мецгагот А 1, Ге (111)Мп (111) Ад, Ац Яи (11, 1 Ч). гэ (И ),"Ю (И), 1.) (а), Сг (111 Г /111), тг;/),хооызт и Оксзлзт это Вызьгвзет цсобхо;1 цмость 3ПрЕДВЗрц ГЕЛЬНО 1 О ОЗДЕГЕИ я ИЕ 1 ЕЧтЛЕ 1 НЫ:;шающих элементов; указанный сгособ це может бьгть использован длц О(1 редле 11:1 и ;гццдия в железных сцлзвзх, содер:кзц,1, /:и., ,ге,Сг, Тг,ЦЕЛЬЮ ИЗОбрЕтсццц ЛВЛцст Ся ПОВЬ цгсццЕ чувствительности, селектцвиости способа персвеДНИЛ ВЯЦЯДИЛ В ВОДОРЗСТВОРЦиОЕ (О,ИЛ(ККСЦОЕсоедггцецие, уи 1 гощецие и ус 1(о(1 ецгге его (1.:Отометрического определения В высоколегированных сталях. гзЦЕЛЬ ДОСТИГЗЕТСЛ ТЕМ, ЧТО К ВОДНОМУ ОЗСТвору ванадггя (1 ) добавлеот Водный растворК-бецзоцл-натрий-сул ьфоцзт 4-фенилггг/гроксиламин (СБФГА) ирц концентрации 1.1+-1 онов от 0,015 н. (рИ 2) дО 0,5 и. Во 1-1 С 1 в црцсутствиц фторцда натрия и фосфорной кислотг 1.ЮПри этом Ванадий (1 гт) Образует с СБФГАокрашенное, растворимое В воде комплексцсеСОЕДИНЕЦИЕ (Лтвк = 370 ЦМ),Выбранный интервал кцслотцостц (г Н" =- 0,5 и., 1)Н 2) соответствует оптимальнымусловиям образовании комплекса, я цгиротаего исключает необходимость строгого коцтроля за установлением Оптимальной кислотцостгграстворз, Обеспечивает хорошую ВО(и 1 гоизводимость результатов определения.Г( 1 Ч 1 О 1 ЦОго СвоР ВЯЦ 1(11 Зенит(11 (гкомплексное соедицеггне с СБФГА необходим400-кОатцый избьггок реактггва (34 мл 5 о/гз-цо.го Водного раствора СБФГА).Влияние же,геза, титана, молибдена, ВОльФрама )стрзггяетсл доб 1 вление 1 В ггегкццоцнугосмесь 0,1 г ХЯ 1 т и 2 мл Н;РО, 1 -1,7),В цоедлагаемом способе Оццеделешцо ВяцзДия гге меша 1 от 1, СО, ХО Я таен(е железо(111) до О мг, гцолиодсц ,/1), титан (т 1.хрьг (111) Вольфпзм (1) до 1 1 г В 25 хлР ЯСТВ О 1)а,гг,гВ выбранных условиях цроведеггцц реакцииВзаимодействия Взцздилс СБФГА цзолгогяегсл црямолицейцял 4 звисимос 11 Оцтцческойплотности растворов От концентрации Взцздцц(1/) в пределах 10 - 60 мкг В 25 мл раствора.Окраска.соединения устоцчива 2 ч т гссчцтаггцый кяжущййсц молярцый коэффициент поглощения равен 2750.Предлагаемый способ может быть использован для определения ванадия В слоукцых высоколегированных сплавах без отделении ме- гтшякццих элементов.Пример. Определение Ванадия В жароцрочных сплавах,1(ццгКу 11,1 1 СИЛ 1 М (Стацдартицн Образец 26 е) раствориют в 10 мл смеси кислот 1 к 625 мл Воды дооявляют 50 мл Н 2 Ю 4 (д 1,841 1 250 мл 1-1,РО, (д 1,7)гтрм нагреванииг.(ля Окислецггл карбидов добавляют по хзцлям концентрирсванцую азотнуго кислоту ДО прекращения вскипзиия, выпаривают до паров сгО Охлггждакгтобмывают стенки стакана Водой ц снова вьц 1 ЯРцвают до паРов 80 з. ЭтУ Операцию повгорлют дважды для полного удаления азотной кислоты. Растворяют соли в Воде, переводят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой. Берут злнквзтцую часть раствора 5,0 мл в стакан емкостгцо 50 мл, добавляют 0,2 М раствор цермяигацата калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 5 мин раствор нейтралггзуюг 2 М раствором ацетата цатрия до рН 2 (контролируют по универсальной индикаторйой б)ггге). 1 зствор ггереводят В мерную колбу емкостгцо 25 мл, добавляют 5 мл смеси ацетата нз рнл н соляной кислоты (к 100 мл 10%-ного ацетзта цятрил добавляют 20,0 мл 6 и.соляной кислоты, рН смеси 2). Затем добавляют 2 мл НаРО (д - 1,7), 0,1 г ХЯГ,0,4 мл 6 н. раствора соляной кислоты (до СИ - 0,1 ц, по НС 1 В 25 мл раствора), 3 мл 5"/о-ного водного раствора СБФГА, доводят до метки ьодой. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов ца СФА при Л370 цм, 1 = 3 см, относительно контрольного,.;зстворз без ванадия, Содержание ванадия в пробах рассчитывают по стандартному раствору ванадия (Ч), проведенному. через весь ход анализа.Форхгцли изобретеггияСпособ фотометрического определения ванадия в жаропрочцых сталях, включающий Г/ЕРЕВЕДЕЦИЕ ВаиаДИЛ (тт) В ВОДОРаетВОРИМОЕ комплексное соединение с помощью Я-бензоцлцзтрггй-сульфоггат-й-феигглгидроксилами-цз с последующим фотометрировацием, отлгг; ггчои 4 ггггся тем, что, с целью повышения чувстВггтельцости и селективности определения, пе- РЕВЕиЕЦИЕ ВаНаДИЯ (Ч) В КОМПЛЕКСНОЕ СОЕДИ- нецие осуществляют ири концентрации ионов водорода, равчой 0,015 в ,5 н. в присутствии фторидз натрия и фосфорной кислоты.Источники информации, принятые во внимание цри экспертизе:1, У/гланд Ф., Янсен А. Комплексные соединения в аналитической химии. М., Мир, 1975, с. 280.2. Марченко 3. Фотометрическое определение:.Лементов. Мир, М., 971, с. 133.3, В 1 гягдауа Б.Р., Бодал Ы,С, ВНП. Асад, Ро 1. Вег, зег, зес)гггп 20,, 741, 1972.Составитель Л. Жаворонкова Редактор Т. /гевятко Техред О. Луговая Корректор Н, Тувица Заказ ,755/19 Тираж 55 Подписное Цнии Ргг Госудгрстаеиив о комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий 11 З(135, Москва, %-55, Раугнская иаб., а. 4/5 гьилиал ПЙП аПатенг, г. Ужгооод, ул. Проектная, 4