Способ получения 2-хлор-3-метилбутадибна-1, 3

Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет -Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-МЕТИЛБУТАДИЕНА,3 Изобретение относится к получению замещенных бутадиенов,3 в частности 2-хлор-метилбутадиена,3, (хлоризопрена),. полимеризацией и сополимеризацией которого с другими мономерами получают каучуки и латексы со специальными свойствами.Известен способ получения хлоризопрена дегидрохлорированием 3,4- -дихлор-метилбутадиена,3 спирто вым раствором едкого кали, в среде этиловогб спирта 1.Однако этот способ имеет выход целевого продукта менее 50 , процесс проводится периодически, использо вание этилового спирта приводит к дополнительным операциям регенерации спирта и очистки полученного мономера многократным промыванием водой, кроме того, имеются большие 20 порети мономера при регенерации .спирта и ректификации реакционной смеси.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта, 25Поставленная цель достигается .тем, что 3,4-дихлор-метилбутенподвергают дегидрохлорированию при 70-130 цС в присутствии едкой щелочи в среде высококипящего гидроксилсо держащего органического растворителя в присутствии стабилизатора в количестве 0,25-1.1 вес.Ъ в расчетена исходный продукт, с одновременнойотгонкой целевого продукта из реакционной массы при атмосферном илипониженном давлении,В качестве высококипящего органического растворителя используют этиленгликоль, пропиленгликоль, глицерин, этилцеллюзольв, диэтиленгликоль, триметиленгликоль.Предпочтительно в качестве стабилизатора используют фентиазин, нитрозодифениламин,П р и м е р . В колбу, снабженнуюмеханическбй мешалкой и системойдля непрерывного отгона образовавшегося хлоризопрена при атмосферномили пониженном давлении, помещаютрастворитель, едкую щелочь и стабилизатор и при перемешивании нагреваютсмесь до необходимой температуры.Затем при необходимом давлении равномерно подают 3,4-дихлор-метилбутени одновременно отгоняют хлоризопрен-сырец. После завершения подачивсего количества дихлорметилбутенанагревание и перемешивание продолжают еще 10-15 мин. Отгон отделяютот воды, сушат хлористым кальцием и ректификацией выделяют хлоризопрен с т.кип, 92,5-93 С/760 мм рт.ст. или 65 сС/ 440 мм рт.ст, остаточного давления, по ГЖХ 99-99,2 чистоты. Растворитель после охлаждения до комнатной температуры отфильтровывают от соли. прибавляют молярное количество щелочи и используют при повторных операциях.. Полученные данные дегидрохлорирования 278 г 2 моль) 3,4-дихлор- -метилбутенасведены в таблицу,Использование способа получения 2-хлор-метилбутадиена,3 по сравнению с существующим обеспечивает высокий выход хлоризопрена при большой конверсии 3,4-дихлор-метилбутена, возможность получения чистого мономера после одной ректификации, легкую регенерацию растворителя, уменьшение себестоимости хлоризопрена и количества органики в стойках, получение сухого хлористого натрия или калия, уменьшение количества образующегося полимера хлоризопрена.825478 н х х 1 й 1: рхоо ххэя ноях о 1 ааз Эн Оо х о х 1 х мой а ахэои 1%с Я ЩСО ГСО Фи йа. сф ф сг 1 Ф Р 3 01 й СО Ю Ю" 1 щ 01 СОс % 1 %Ф СО ф СЧ СО с н о э н Ц с х э сх 3 1оСо 1О 111оСЧ 1сч 11 .1Ю 1сч 1 о о ф ф О Ю о СО Ю,о о оСО, О СОЮ о о й ф Ф О а о (Ч СЧ Ч Ч 1 1 О сс СЧ т825478 Формула изобретения Составитель О.Оксинойд Редактор А.Власенко Техред И.Ьсталош Корректор Н. ШвыдкаяЗ 2557/80 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 1. Способ получения 2-хлор-метилбутадиена,3 дегидрохлорированием 3,4-дихлор-мЕтилбутена, при пов енной те "ературе в присутствии 5 едкой щелочи в среде гидроксилсодержащего органического растнорителя, о т л и ч.а ю щ и й с я тем,.что, с целью увеличения выхода целевого про. дукта, в качестве гидроксилсодержащего органического растворителя используют высококипящий гидроксилсодержащий органический растворитель и процесс ведут при 70-130 С в присут 0ствии стабилизатора в количестве 0,25-1,1 вес. в расчете на исходный 15 продукт, с одновременной отгонкойцелевого продукта из реакционной массы при атмосферном или пониженном давлении.2. Способ .по п.1, о т л и ч а ю щи й с я тем, что в качестве высококипящего органического растворителя используют этиленгликоль, пропиленгликоль, глицерин, этилцеллюзольв,диэтиленгликоль,триметиленгликоль.3, Способ по п,1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что в качестве стабилизатора используют фентиазин, нитрозодифениламин. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. А.,З,ОФйе 1, На 1 оуеп Оег 1 чайчеьоГ 1 зоргепе Вес.йгач,сЬп 1,1949,68,133прототип);