Состав для активации целлюлозы

(51) М. Кл,(61) Дополнительное к авт, саид-ву(22) Заявлено 18,12.75 (21) 2301199/23 05с присоединением заявкиС 08 В 1/02 С 08 В 3/18 23) Приоритет43) Опубликовано 30,08.783 юллетень3 Гфсуерстааниый комитат Соаата Мкииетроа СССР аа,аалам иаобратвиий и открытий(4 б) Дата. опубликования описания 22,07.7 У 2) Лвторы изобретения И, Пермин и В, И. Шарко инградская ордена Ленина лесотехническаяакадемия им. С, М. Кирова(54) СОСТАВ ДЛ Т ЛЛЮЛОЗЫ . ачи-. кисло Изобретение относится к области хими-. ческой переработки целлюлозы, в частности к способам активации хлопковой и древесной целлюлозы, и найдет применение при получении ацетобутиратов целлюлозы.Ацетобутираты целлюлозы, применяемые/ в основном, для получения пластмасс и лаков, выпускаются промышленностью с различным содержанием связанной масляной кислоты: от 17 до 47%, Чем выше содержание связанной масляной кислоты, тем разнообразнее растворнтели для этого продукта и тем лучше его совместимость с пластификаторами,15Без предварительной активации исходного материала.практически невозможно добиться взаимодействия его с масляным ангидридом и, следовательно, в этих условиях полностью исключается возможность За получения ацетобутирата целлюлозы.Все известные составы дляактивации, целлюлозы при получении ацетобутиратов связаны с применением только уксусной кислоты 1 И Ацетобутират получают путем замвания целлюлозы в ледяной уксуснойте (модуль 10), содержащей 0,0020,1% серной кислоты при 15-25 С в теоченне 15 ч с последующим удалением избытка уксусной кислоты, например, доостаточного содержания ее в целлюлозе10-30% и дальнейшей этерификацией целлюлозы масляным ангидридом в присутствии катализатора при температуре 1012 С. Указанным способом получаютфэфиры с высокой степенью замещения ивысоким содержанием масляной кислоты,но предварительная обработка целлюлозы и ацилирование продолжаются до 20 ч.Известна смесь для активации целлюлозы, используемой для получения ацетобутирата целлюлозы включающая бензиловый спирт и ацетон при соотношениикомпонентов 1:9 - 2:8 соответственно 12)Однако данная смесь является взрывоопасной, что значительно осложняет производственный процесс,С целью повышения активности целлюлозы в процессе аципирования предложенсостав дпя активации цеппюпозы, состоящий из бензипового и пропилового спиртов ри соотношении 1;1 - 1;9 соответственно.Кроме того, предпоженный состав взрывобезопасен и поэтому процесс активации значительно упрощается.Результаты испытаний приведены в табп, 1,П р и м е р . Навеска целпюлозы количеством в 10 г подвергается набуханию в воде в течение 1 ч, затем отжимается до 1,5-кратного веса и обрабатывается смесью названных спиртов при модуле обработки 10 в течение 30 мин при нормальных усповиях. Затем цеппюлозу отжимают до 2-кратного веса и высушивают при 105 С и далее подОвергают аципированию. Синтез ацетобутиратов и определение степени замещения по количеству связанной масляной и уксусной кислот проводят мо методу, основанному на предваритепьном омыпении ацетобутирата воднометанопьным раствором натриевой щелочи и опредепении общей киспотности. Л 1 аспяную кислоту опредепяют фотометрированием ацетобутирата меди в среде хлороформа, уксусную - по разности общей киспотности и маспяной кислоты.Резупьтаты приведены в табл. 1. Из табп. 1 видно, что продопжительность ацилирования инклюдированных образцов до чистоты попя образующегосясиропа 30-38 мин. Наибольшее содержание связанной маспяной киспоты (46%)имеют образцы ацетобутирата, полученные в случае введения в этерифицирующую смесь 7 мп маспяного ангидрида и1,5 мп уксусной кислоты на 1 г целлюпозы после предваритепьной обработкипоследней смесями пропилового и бензилового спиртов в соотношении 6:4.Сравнительные данные подученныхацетобутиратов после предварительнойобработки целлюпозы различными веществами приведены в табп. 2.621682 Т а б л и ц а 2. Смесь пропипового и бензилового спиртовпри соотношениях; 9:1 68 30 300 44 30 29 300 46 24 Уксусная кислота 1 18 60 36 280 28,8 39 40 30 260 30 280 39 60 8:2 30. 40 10 Составитель Т. Мартинская Редактор А. Соловьева Техред А, Богдан Корректор, А, Гриценко Заказ 5020/9 . Тираж 641 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская набд. 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Смесь:ацетона и бензипового спирта при соотношении 29 а 1 Форму ла изобретения Состав дпя активации цеплюпозы, используемой для получения ацетобутиратов целлюлозы, включающий бензиновый спирт и другой органический растворитепь, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с цепью повышения активности цеппюпозы, в качестве другого органического раство рителя состав содержит пропиловый спирт при соотношении бензинового и пропилового спиртов 1:1 - 9:1.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР %335954, кп, С 08 В 1/00, 1972.2, Авторское свидетельство СССР %479780, кп. С 08 В 1/00, 1976.