Способ активации целлюлозы для получения вискозы

.СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 09) ОИ 359 С 08 В 1 00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТБУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЮ(71) Ленинградская ордена Лениналесотехническая академияим. С.М.Кирова(56) 1. Авторское свидетельство СССРУ 504845, кл. С 08 В 1/00, 197 б,2, Шарков В.И. и др. 0 влияниистепени набухания щелочной целлюлозына ее реакционную способноать приксантогенировании. - Лесной журнал.известия высш. учебп, заведений, У б,1971, с. 99-103 (прототип).(54) (57) СПОСОБ АКТИВАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗЫ обработкой целлюлозы мочевиной, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения реакционной способности целлюлозы при ксантогенировании, обработкупроводят 0,01-0,062-ным в расчетена целлюлозу водным раствором мочевины, дополнительно содержащим неионогенное поверхностно-активное вещество на основе оксиэтилированногоблоксополимера окиси этилена и окисипропилена - проксанол ЦЛпри соотношении поверхностно-активного вещества и мочевины от 1:1 до 1:3.11292Изобретение относится к отрасли промышленности, основанной на химической переработке целлюлозы на вискозном производстве для изделий технического назначения, в частности для изготовления шинного корда и для производства товаров народного потребления. Целлюлоза, предназначенная для химической переработки, должна обладать достаточно высокой реакцион О ной способностью и удовлетворять целому ряду других показателей.Известен,способ повышения реакционной способности целлюлозы для получения вискозы - обработкой целлюлозы 15 неионогенным поверхностно-активным веществом синтамидомв присутствии добавки солянокислого гидроксиламина при соотношении компонентов 1:1 1 .Наиболее близким к предлагаемому 20 является способ повышения реакционной способности целлюлозы обработкой ее мочевиной 2 .Однако известный способ не позволяет значительно повысить реакционнуюс 5 способность целлюлозы, особенно при использовании холоднооблагороженной целлюлозы, и не может быть поэтому использован для получения вискозы при производстве кордного волокна,Цель изобретения - повышение реакционной способности целгполозы и обеспечение возможности использования холоднооблагороженных целлюлоз для получения вискозного кордно 35 го волокна.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу активации целлюлозы для получения вискозы обработкой целлюлозы мочевиной, обработкУ 4 О проводят 0,01-0,06 Ж-ным в расчете на целлюлозу водным раствором мочевины, дополнительно содержащим неионогенное поверхностно-активное вещество на основе оксиэтилированного блоксополимера окиси этилена и окиси пропилена (проксанол ЦЛ) при соотношении поверхностно-активного вещества и мочевины 1:1 - 1:3. Совокупность активирующих аген Отов ПАВ проксанола. ЦЛи мочевиныпозвопяет получить высокореакционнуюцеллюлозу холодного или горячегооблагораживания, предназначенного длякордного волокна. 55Полученные вискоэные растворы,отличающиеся высокой прозрачностью,хорошо фильтруются с временем замед" 14 2ления 10-18 с при расходе С Я(ИаОН - 90/13 или 90/12). Кроме того, при определении растворимостиактивированной целлюлозы в 21,57.-номрастворе ИаОН установлена связь между выходом готовой продукции и содержанием целлюлозы, усточивой к21,57-ному раствору МаОН, т,е. растворимость активированной целлюлозыповышается в 1,5-2,0 разав условияхщелочного раствора гидроксида натрия,концентрацией 21,57., по сравнениюс исходными неактивированными образцами,Предлагаемый способ осуществляютследующим образом,П р и м е р 1. Предгидролгзованную сульфатную целлюлозу холодногооблагораживания обрабатывают активирующим составом проксанол ЦЛ++ мочевина в соотношении 1:1 концентрацией 0,027. в течение 1 ч при нор-мальных условиях, Далее осуществляютотжим целлюлозы до 3 - кратного веса и высушивают при температурео105 С в течение 3 ч. После сушки обрабатывают целлюлозу 21,57 раствором МаОН и определяют ее растворимость.П р и м е р 2. Предгидролизнуюсульфатную целлюлозу горячего облагораживания обрабатывают активирующим составом проксанол ЦЛ+ мочевина в соотношении 1:2 концентрацией0,033 в течение 1 ч при нормальныхусловиях затем после 3-кратного отВожима высушивают при 105 С в течение3 часов и обрабатывают целлюлозу21,53 раствором НаОН, определяярастворимость,ФП р и м е р 3. Предгидролизную сульфатную целлюлозу холодного облагораживания, активированную составом проксанол ЦЛ+ мочевина в соотношении 1:1 концентрацией 0,042, смачивают дистиллированной водой в количестве, определенном по расчету, согласно ГОСТ 90003-59 и выдерживают 1 ч при нормальных условиях. Далее приливают растворы едкого натра и сероуглерода в соответствии с расходом С Я/ /ИаОН - 90/13. Склянку с содержимым встряхивают на аппарате в течение 10 мин и продолжают перемешивание гродолжительностью 4 ч при температуоре 20 С. В образующейся вискозе определяют фильтруемость через никелевуюсетку Р 250.3 1129П р и м е р 4. Предгидролизную- сульфатную целлюлозу. горячего облагораживания, активированную составом проксанол ЦЛ+ мочевина в соотношении 1:3 концентрацией 0,002 Ж смачивают дистиллированной водой .согласно ГОСТ 900003-59 и выдерживают в тече", йие 1 ч при нормальных условиях, Далее приливают растворы едкого натра и сероуглерода в соответствии с расходом СЯЮаОН - 90/12. Склянку с содержимым встряхивают на аппарате 10 мин и продолжают перемешивание продолжительностью 4 ч при 20 С. Ва образующейся вискозе определяют фюльт руемость через никелевую сетку У 250. Активирующий состав готовят из смеси проксанола ЦЛс мочевиной в различных соотношениях, затем тщательно20 Т а блица 1 Фильтруемость СБ /ИаОН, с (ГОСТ 9003-59) Активирующийагент 100/13 90/13 80/13 По ГОСТ. фильтр.250 с Исходная,кордная целлюлоза, БайкальскогоЦБК, без акттивации н/ф н/Ф 290 ПАВ-проксанол-ЦЛ0,1 234 82 41 208 56 39 0,2 192 43 0,3 250 02 62 0,1 Иочевина 216 66 0,2 49 0,3 181 60 ПАВ-проксанол- -ЦЛ:мочевина 1:1 0,05+0,05 118 36 31 0,1+ 0,1 84 29 26 0,15+0,15 76 18 16 0,1+0,1 96 38 То же, 1:1 92 45 34 0,2+0,2 0,3+0,3 35 84 32 Количество добавляемого вещества, У, отмассы целлюлозы 214 4перемешивают и выцерживают при 60 С в течение. 1 ч. Из полученного активкрующего состава готовят водные растворы с различной концентрацией (0,01-0,063) и ими обрабатывают исходную целлюлозу. Такая активация целлюлозы способствует значительному повыпению ее реакционной способности по сравнению с известными способами (см. табл. 1 и 2). При такой обработке не наблюдается снижения степени полимеризации целлюлозы и в начальной стадии вискозообразования - мерсеризации проходит очень равномерное и глубокое проникновение щелочи в целлюлозные волокна, что позволяет достигать на последующих стадиях высокой фильтруемости вискозных растворов.,24 43 14 20 84 38 То же, 1:3 36 61 21 19 Таблица 2 Степень ксантоЦеллюлоза КоличествоСЯ от массы целлюлозы фильтруемость,ГОСТ 9003-59 Прозрачность,Разрывная длина, км генировования ИсходнаякорднаяВайкальского 38 271 н/ф н/ф 40 43 243 2,6 17,9 Обработанная актив ееруеощи ми ягеее тами:Проксанол - ЦЛ-З.О, 27.от веса целлюло 34 48 39 7,9 зы 20,6 Зб 30 8,1 21,4 Количество добавляе"мого вещества, Х отмассы целлюлозы 0,075+0,025Оф 15+Оэ 050,15+0,050,225+0,0750,025+0,0750,05+01150,075+0,225 Фильтруемость СЗ(ИаОН, с (ГОСТ 9003-,59)Ч/////о/// 1 8////+мочеТо же3:1,0,2 Ж отвеса То же,1:3,0,27 отвеса целлюлозы Прототип Синтамид+ +гидроксиламин,0,2% от веса целлю-лозы Филиал ППП Явтеат , г. Уагород, ул.Нроекткая,4