Способ получения концентрированного водорастворимого фосфорного удобрения

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистииеских Республик(46) Дата опубликования описания 25.08.77(53) М. Кл,е С 05 3 11/1 осударственныи комитетСовета Министров СССРоа делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО ВОДОРАСТВОРИМОГО фОСфОРНОГО УДОБРЕНИЯ оизводствением соля Изобретение относится к пр У фосфорных удобрений с применной кислоты.Известен способ получения концентрированных водорастворимых фосфорных удоб-рениа.цветем обработки природного кельцийфосфата концентрированной соляной кислотой с получением монокальцийфосфата и хлористого кальция в виде раствора сложных солей, отделения дигидрата моно О кальцийхлорфоората от жидкости, обработки его водой с получением монокальцийфосфата, сушки монокальцийфосфата с получением целевого продукта, а из жидкости, полученной при отделении дигидрата монокальций- т 5 хлорфосфата, осаждают в две стадии кальцийфосфаты, которые рециркулируют на стадию обработки природного фосфата соляной кислотой 1.20Однако при известном способе повышен расход соляной кислоты, так как последняя расходуется на разложение не только природногг фосфата но и кальцийфосфатов, осажденных из жидкости, полученной при я отделении дигидрата монокапьцийхлорфосфата и обработке его водой.С целью сокрашения расхода соляной кислоты осаждение кальцийфосфатов на первой стадии проводят; до остаточного содержания свободных кислот 15 - 25 г/и в пересчете на НСЙ в присутствии капьций-. фосфата, осажденного на второй стадии, а полученный при этом дигидрат монокальцийхлорфосфата,рециркулируют на стадию водной обработки дигидрата монокальцийхлорфосфата. Это позволяет сократить расход соляной кислоты, поскольку дополнительный расход соляной кислоты на переработку рециркулируемых кальцийфосфатов в предлагаемом способе отсутствует.Пример, В стеклянный реактор емкостью 1 л снабженный мешалкой и обратнымхо лодильником, загружают 200 г апатитового концентрата (39,4 вес,% РОа) и 340 г 30%-ной соляной кислоты. Реакционную масосу выдерживают при 60 С и перемешивают в течение 6 час, после чего осадок отделяют от жидкости на вакуумном фильтре. Вес влажного осадка 305 г, вес жидкос 56590 15, ти 235 г. По данным рентгеноструктурного анализа, осадок представляет собой гидрат монокальцийхлорфосфата. К этому осадку до бавляют 500 г влажного осадка, который был получен в предварительно проведенном опыте в укаэанных ниже условиях на первой стадии осаждения кальцийфосфатов из жидкости, полученной при отделении дигидрата монокальцийхлорфосфата и его промывке, фоВесь осадок в количестве 805 г подвергают пятикратной промывке путем рецульпации с последующей фильтрацией, Промывку осуществляют противотоком с использованием промывных вод, полученных в предварительно проведенном опыте. Расход воды на промывку составляет 380 мл, температура ее 20-25 С. В результатеопромывки получают 875 г промывных вод и 310 г влажного осадка, который высу ф шивают при 95-100 оС, Вес сухого продукта 155 г, его состав, вес,%: РО обш 50 фОф Р 0 ,св 49 ф 1 ф Р Оводораств 44 ф 2 фэ У 14Промывные воды смешивают с жидкостью 2 полученной при отделении дигидрата монокальцийхлорфосфата, и обрабатывалот в две стадии кальцийсодержащими соединениями следующим образом. На первой стадии к жидкости добавляют влажный осадок вы- ЗО деленных на второй стадии в предварительно проведенном пыте кальцийфосфатов в количестве 235 г, а также измельченный мел до остаточного содержания свободных кислот в пересчете на НС; пульпу перемешивают в течение 2 час при 25 С, осадок отделяют от жидкости на вакуумном фильтре, Вес влажного осадка 500 г, егостав вес % Р 0 13 ф 6По данным рентгеноструктурного анализа осадок представляет собой дигидрат монокальцийхлорфосфата. Этот осадок используют для совместной промывки с двойной солью, полученной при разложении апатита соляной кислоты, как указано выше, а., жидкость направляют на вторую стадию, где ее обрабатывают при перемешивании измельченным мелом до рН Ф 3, выпавший осадок отфильтровывают. Вес влажно-, го осадка 253 г, его состав, вес,%1 Рр Овллы 12 9 Ра Омов122 РЖ во одастн 0,3. Этот осадок используют для обработвородастн ки жидкости на первой стадии.Результаты этого опыта по получению концентрированных фосфорных удобрений (оп. 1), а также еше ряда опытов, проведенных в той же последовательности и в условиях, аналогичных описанному, но отличающихся режимом первой стадии осаждения кальцийфосфатов (оп. 2-10), приведены в таблице.565905 а л а оФ ФФ Ф а а О О0) й Ж Ж Ф О) р Ж р О) ооФ а ) т) аа счч щ Ф а а а О сЧ сО сО а Ч Вд Э О ааааоД" О О О О О О ОО ОЩ Ч Ф ф И Э т Щ а аФ а Ф Ф Ф т 4 т-1 фф тЧф.1 фаоооа а а а а.сО Ю сО 00 Ю ФЗаказ 2312/13 Тираж 515 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 7Каждому их этих опытов предшествовала серия опытов проведенных в аналогичных условиях, в которых были полученывлажные осадки, необходимые для осуществления рециркуляции, и промывные водыдля противоточной промывки дигидратамонокадьцийхлорфосфатаКак следует из приведенных данных,выход усвояемой и водорастворимой формы фосфата в готовый продукт зависитот режима осаждения кальцийфосфатов напервой стадии.Проведение процесса при температурене выше 50 оС до остаточного содержания1.свободных кислот не менее,15 г/л в пересчете на НСФ (опыты 1-2 и 4-7) обеспечивает получение водорастворимогоудобрения с выходом РО- около 96%, посодержанию усвояемой и водорастворимойформ фосфора, удовлетворяющего требованиям ГОСТ 16306-70 на двойной суперфосфат,При этом расход соляной кислоты впредлагаемом способе составляет 51 гНС 8 на 100 г апатита вместо 75 гв известном способе.Таким образом, предлагемый способпозволяет сократить в 1,5 раза расходсоляной кислоты при получении концентрированного водорастворимого фосфорногоудобрения. 8ф ормула изобретения.Способ получения концентрированноговодорастворим ого фосфорного удобренияпутем разложения природного кальцийфос фата концентрированной соляной кислотойс последующим получением дигидрата монокальцийхлорфосфата, отделением последнего от жидкости, обработкой его водойс получением монокальцийфосфата, сушкойм ънокальцийфосфата с получением целевого продукта, осаждением в две. стадиикальцийфосфатов из жидкости, полученнойпри отделении дигидрата монокальцийхлор-фосфата и его водной обработке и рецир З куляцией указанных кальцийфосфатов,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью сокращения расхода соляной кислоты,осаждение кальцийфосфатов на первой стадии проводят до остаточного содержания 20 свободных кислот 15 25 г/л в пересчетена НСГ в присутствии кальцийфосфата,осажденного на второй стадии, а полученный при этом дигидрат монокальцийхлорфосфата рециркулируют на стадию водной об работки дигидрата монокальцийхлорфосфата.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Заявка 3 Й 1886457/26 от 21.02.73, 30 по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.