Способ получения полихлоропрена

Продолжи- тельность Коагуляциялатекса вымоПример полимеризации, час раживанимприСвтечение 1 мин,% к полимеру после полимеризации после охлаждения латексао приС в течение10 мин 0,20 0,36 100 0,21 0,20 0,38 10 100 100 3Контроль - эмульгатор22,5 Нф (2,5 вес.ч) 0,70 22,5 3,0 100 Контроль - эмульгатор сульфонол (2,5 вес.ч.) 16,0 0,95 5,0 100 0,52 0,21 100 В качестве ионогенных эмульгаторовиспользуют алкилсульфонаты натрия атакже продукт .конденсации формальдегидас нафталинсуль)оновой кислотой (Нф), а вкачестве неионных - оксиэтилированный 5цетиловый спирт (ОС) с числом группокиси этилена, равном 20.Процесс проводят в реакторе при температуре 30-40 оС, непрерывно перемешивая.Полученные латексы устойчивы к ох лаждению при полимеризации и не содержаткоагулюма. Выделение полимера из латексапроводят либо вымораживанием под воздействием низкой температуры, либо электролитами. 15П р и м е р 1. В реакторе смешивают100 вес.ч. хлоропрена, 0,4 вес.ч, н - додецилмеркаптана, 4 вес.ч. канифолевого мыла,0,1 вес. ч. ОС; 1,5 вес. ч, алкилсульфоната натрия, 0,6 вес. ч. инициатора персульфата калия и 137 вес. ч. воды. Реакоционную массу нагревают до 35 С и перемешивают при этой температуре 8 ч,П р и м е р 2. В реакторе смешивают100 вес. ч. хлоропрена, 0,45 вес.ч. н -додецилмеркаптана, 4,0 вес. ч. канифолевогомыла, 0,5 вес. ч. Нф, 0,5 вес. ч. ОС - 20,0,35 вес. ч, динитрила азоизомасляной кислоты (ДАК) и 137 вес. ч. воды. Процессведут 10 ч,30П р и м е р 3. В реакторе смешивают100 вес, ч. хлоропрена, 0,8 вес. ч. трет-додецилмеркаптана, 4,0 вес. ч, канифолевого мыла, 1,0 вес. ч, эмульгатора Нф,0,3 вес. ч. ОС - 20, 0,5 вес. ч, едкогонатра, 0,35 вес. ч. ДАК, 137 вес. ч. вооды. Реакционную массу нагревают до 35 С,перемешивают при этой температуре 7 ч. П р и м е р 4. Смешивают 100 вес. ч,хлоропрена, 0,4 вес. ч, н -додецилмеркаптана, 4,0 вес. ч. канифолевого мыла,0,1 вес. ч. ОС, 1,5 вес. ч, алкилсульфоната натрия, 1,0 вес. ч, персульфатакалия и 137 вес. ч, воды. Реакционнуюомассу нагревают до 35 С и перемешивают 3,5 ч,П р и м е р 5. Процесс проводятсогласно примеру 4, но смешивают 100вес,ч. хлоропрена, 0,2 вес.ч. н - додецилмеркаптана, 4,0 вес.ч. канифолевого мыла,0,4 вес.ч. ОС=20, 1,0 вес.ч. алкилсульфонатанатрия, 0,6 вес.ч. персульфата калия и137 вес.ч, воды, перемешивают 3 ч.П р и м е р 6, В реакторе смешивают100 вес. ч. хлоропрена, 0,85 вес. ч,трет - додецилмеркаптана, 4,0 вес. ч.канифолевого мыла, 1,0 вес.ч. алкилсульфоната натрия, 0,5 вес. ч, едкого патра,0,6 вес. ч, персульфата калия и 137 вес.чводы. Реакционную массу нагревают до30 оС и перемешивают 4 ч.П р и м е р 7. (сравнительный). Смешивают 100 вес. ч, хлоропрена, 0,85 вес,ч,трет=додецилмеркаптана, 2,0 вес. ч.ОС - .20, 3,0 вес,ч. алкилсульфоната натрия,0,35 вес. ч. ДАК, 137 вес,ч. воды. Реакоционную массу нагревают до 35 С и перемешивают 8 ч.Полученные в примерах результаты приведены в табл, 1 и 2,Из таблиц видно, что проведение процесса по предлагаемому способу позволяет снизить количество коагулюма в ходе полимеризации, улучшить растворимость полихлоропрена.553255 6Продолжение табл 1 100 0,20 100 0,53 0,22 4,0 100 2,6 0,60 Контроль - эмульгаторОС(6 вес. ч,) 0,54 0,2 Примечание. Выход полимера 85%. Инициатор в контрольных опытах ДАК в количестве 0,35 вес, ч. Таблица 2 100 60 850 230 100 860 10 100 845 12 228 Контрольный - эмульгатор Нф (2,5 вес.ч.) 225 870 100 10 Контрольный -эмульгатор сульфонол (2,5 вес.ч.) 63 233 845 100 830 850 1212 100 100 100 225 215 220 860( алкилсульфоната натрия 4 вес. ч,) 100 60 215 850 180 800 87 41 Формула изобретения Способ получения полихлоропрена водноэмульсионной полимеризацией хлоропреона при 30-40 С в присутствии радиального инициатора с применением смеси ионного и неионного эмульгаторов, о т л ичаюш ийс я тем, что, с цельюулучшения растворимости полихлоропрена и 55 уменьшения коагулюма в процессе полимери зации, в качестве эмульгаторов применяют смесь канифолевого мыла, оксиэтилированного цетилового спирта и алкилсульфоната натрия или продукта конденсации формаль- бО дегида с нафталинсульфоновой кислотой привесовом соотношении компонентов смесиот 4:0,1:0,5 до 4:1,05:1,5 соответственно. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент США3669944, кл. 260- 82.1 опублик. 1972.2. Патент фРГ1104701, кл. 39 с 25/05, опублик. 1961,3. Авторское свидетельство СССР415273, кл. С 081 136/18, 1972.4. Малюкова Е. Б Крайнов А. АЗаказ 177/37 Тираж 647 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13.3035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Грицкова И. А, "Полимеризация хлоропренав присутствии смесей ионогенных и неиончых эмульгаторовф, - Известия высших учебных заведений, серия "Химия и химическая технологияф, 1973, т. ХП, Зс.451-453