Способ количественного определения железа и кобальта в металлических порошках

ВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСТВО О рование ЭДТА, доб оттитрование его цинка с последующ за и кобальта по вы лам(1) и 2),ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А. В. Думанского. Гиллебрандт В.Ф., Лендель Т. Э. Прак-. тическое руководство йо неорганическому анализу, М., Главная редакция химической литературы, .1937, с, 976.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА И КОБАЛЬТА В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКАХ(57) Использование: в аналитической химии, для определения содержания железа и кобальта в высокодисперсных порошках в присутствии их окислов. Сущность изобретения: анализируемую пробу высокодисперсного порошка обрабатывают раствором хлорного железа, фильтруют, аликвоту фильтрата обрабатывают раствором соляной кислоты и титруют двузамеИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам ко- . личественного определения железа и кобальта металлических в высокодисперсных порошках в присутствии их окислов.Цель изобретения - , повышение селективности способа и сокращение времени определения.Отличительными признаками способа явля)отея обработка анализируемой пробы раствором хлорного железа, фильтрование, титрование ЭДТА, окисление железав железонадсернокислым аммонием, титщенной натриевой солью зтилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), обрабатывают раствором надсернокислого аммония и титруют ЭДТА, добавляют избыток ЭДТА и оттитровывают его раствором хлористого цинка с последующим определением железа и кобальта, мас. по формулам: железо ;- С 2,792 (Ч 2-Ч 1)-2,2,792 (Чз-Ч 4 Ч 5. 100 Ппзх фЧ 6, кобальт = 2,947 (Чз - Ч 4) Ч 5 100/п 1 Чб, где 2,792 - титр 0,1 н. раствора ЭДТА по железу ( ), мг/мл; 2,947 - титр 0,1 г,раствора ЭДТА по кобальту (П), мг/мл; Ч 1 - объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование хлорного железа в пробе, мл; Ч 2 - объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование пробы после обработки надсернокислым аммонием, Я м; Чэ - объем раствора ЭДТА, прибавленныйв избытке, мл; Ч 4 - объем раствора хлористого цинка, пошедший на титрование, мл, Ч 5 - общий объем фильтрата, мл; Ч 6 - объем анализируемой пробы, мл; гп - масса наве- й ски порошка, мг. Способ позволяет раздельно определять железо и кобальт в присутствии их окислов с относительной ошибкой + 1,5 ф за 90 мин. 1 табл. 00 авление избытка ЭДТА, раствором хлористого им определением желешеприведенным формуПример выполнения способа.Навеску высокодисперсного порошка сплава железо-кобальт массой 0,2 г, взвешенную на аналитических весах с абсолютной погрешностью до 0,0001 г, помещают в колбу на 50 мл, приливают 20 мл 20 О-ного раствора хлорного железа, Колбу закрывают пробкой и перемешивают на магнитной1807387 4жание железа и кобальта данные, полученные по описываемому и известному спосоа бам, хорошо согласуются (табл. 1, пр, 2 и 5).Преимущества описываемого способа,5 по сравнению с известным подтверждаются т данными таблицы 1: .Использование описываемого способаобеспечивает выполнение анализа раздельа ного определения железа и кобальта с точ 10ностью + 1,5% в порошках, содержащих ихоксиды, что не достигается известным способом. Описываемый способ позволяет сократить продолжительность определения в 5:6 раз, так как не требуется отделение же- - 15 леза от кобальта, а одновременное опредев ление ведется из одной и той же пробы при 2,792 16 - 8,0 - 2,2,792 10 - 8,85 200 100железо - 3200 1016 8,0 - 2,(1 0-8,85 9,3% =53,0% мешалке 30 мин, После перемешивания рас теор отфильтровывают, промывают нераст ворившийся остаток и фильтр 3-4 раз свежепрокипяченной водой (из колбы, снаб женной хлоркальциевой трубкой) в мерную колбу на 300 мл. Фильтрат в колбе доводя до метки Ч 5=200 мл свежепрокипяченной водой и хорошо перемешивают.Затем к аликвотной части фильтрат Ч 6=10 мл прибавляют 2 мл раствора солянои кислоты (1:), доводят обьем до 50 мл свеже прокипяченной дистиллированной водой и при рН 1,5 оттитровывают железо (И) 0,1 н раствором ЭДТА (Ч 1) в присутствии индика тора сульфосалициловой кислоты до пере хода темно-вишневой окраски светло-желтую. На титрование пробы пошло (Ч 1=8,0 мл), Затем в пробу вносят 10 мл 20%-ного раствора надсернокислого аммония для окисления железа (И) в железо (И), последнее также оттитровывают 0,1 н, раствором ЭДТА (Ч 2=16 мл) до перехода темно- вишневой окраски в светло-желтую, К полученной реакционной смеси прибавляют дополнительное количество (Чз=10 мл) 0,1 г. раствора ЭДТА для связывания имеющегося там кобальта (И) в комплекс. Избыток ЭДТА оттитровывают 0,1 н. стандартным раствором хлористого цинка (Ч 4=8,85 мл) в присутствии ацетатного буферного раствора с рН 5,4 и индикатора ксиленолового оранжевого до перехода светло-желтой окраски в оранжево-красную.Содержание железа определяют по формуле (1): последовательном титровании железа икобальта в реакционной смеси.Ф ор мул а и зоб рете н и я 20 Способ количественного определенияжелеза и кобальта в металлических порошках, включающий обработку анализируемой " пробы раствором соляной кислоты, окисление железа (И) в железо (И) и раздельное определение железа и кобальта титрованием, о т л и ч а ю щ и й с я,тем, что, с целью повышения селективности способа и сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают 30 раствором хлорного железа, фильтруют,титруют двузамещенной натриевой солью этилейдиаминтетрауксусной кислоты, окисление железа (И) в железо (И) надсернокис.лым аммонием, титруют двуэамещенной 35 натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты; добавляют избыток двуэаме45мас.%,з т чбкобаль ас,%,и 1. Ч 6тр 0,1 н раствора дй соли зтилендиамты по железу (И), мтр 0,1 н,раствора дй соли этилендиамальту (И), мг/мл; 0 где 2,792-ти ной натриево сусной кисло 2,947- ти ной натриево 5 сусной по кобузамещен- интетраукг/мл;узамещен- интетраукСодержание кобальта Определяют поформуле (2):2 947 10 - 8 85200 100 %кобальт 3 20 О 100 %=29,47(1 0 - 8,85)%-33,8%,Точность способа И,5% (таблпр. 1).Доказательством достоверности.описываемого способа одновременного определения железа и кобальта ввысокодисперсных порошках служит следующее,1, При определении железа в порошках,содержащих их оксиды, описываемым способом получены данные, которые хорошосогласуются с данными, полученными методом Чессбауэра и проверены на стандарт-ном образце (табл, 1, пр. 1, 2, 3).2. При исследовании сплавов железокобальт, не содержащих оксидов, на содерщенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и оттитровывают его 40 раствором хлористого цинка с последующим определением железа и кобальта по формуламжелезо =2.792 Ч 2 Ч 1 22,792 ЧЗ - Ч 4Ч 5100: Результаты химанализа порошков, содержащих и не содержащих их оксиды ( и = 5) одержит их оксидов,Составитель Н.ХованскаяТехред М.Моргентал Корректор Н.Ревская Редакто каз 1376 .Тираж Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. ГагаринаЧ - объем раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, употребленной на титрование хлорного железа в пробе, мл;Ча - объем раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, употребленный на титрование пробы после обработки надсернокислым аммонием, мл; Чз - объем раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксуснойкислоты, прибавленный в избытке, мл;Ч 4 - объем раствора хлористого цинка,5 употребленный на титрование, мл;Чв - общий объем фильтрата. мл;Чв - объем анализируемой пробы, мл;а - масса навески порошка, мг,