Способ экстракционно-фотометрического определения солей четвертичных аммониевых оснований

(51)5 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ледоваий инсеталловЧерно с)азе. ФОТО- СОЛЕЙ ОСНОм анаенно к ия соований т быть огичешире- аналиисимо- хлорорации триок- иламиГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЧЕТВЕРТИЧНЪХ АММОНИЕВЦХВАНИЙ Изобретение относится к метода лиза органических соединений, а им способу количественного определен лей четвертичных аммониевых осн (ЧАО) в водных растворах, и може использовано для контроля технол ских процессов.Целью изобретения является ра ние области применения способа для эа щелочных растворов.На чертеже изображен график эав сти оптической плотности раствора в форме от концент триоктилбензиламмоний хлорида (1), тилметиламмоний хлорида (2), триокт(57) Изобретение относится к методам анализа органических соединений, а именно к способам количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований (ЧАО) в водных растворах. Целью изобретения является расширение области применения способа для анализа сильнощелочных растворов, Способ заключается в экстракции ЧАО из пробы хлороформом, затем хлороформенный экстракт обрабатывают водн ым раствором 4(2-пиридилазо)резорцина с концентрацией 10 М при рН 10,5- 11,5 и фотометрируют хлороформенный экстракт на длине волны 400 нм. Для увеличения чувствительности способа проводят упаривание хлороформенного экстракта, 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл. ламмоний хлорида (3), тетраоктиламмоний бромида (4) и трилауриламмоний метилсульфата (5).П р и м е р 1. Данный пример характеризует выбор концентрации 4(2-пиридилазо)резорцин мононатриевой соли (ПАР) в условиях оптимального рН.Растворы красителя при рН 11,0 с концентрациями 10, 10, 10, 10, 10 М ПАР контактировали с хлороформом при отношении водной фазы (В) к органической (О) 1:1 (холостой опыт) и хлороформенным раствором триоктилметиламмоний метилсульфата (ТОМАМС) концентрацией 20 мг/л. Полученные после расслоения фазы раэде 9ляли, хлороформенный слой фильтровалина фильтре "синяя лента" и фотометрировали при 400 нм в. кювете 1 см. Полученныерезультаты приведены в табл.1.В случае использования 10 и 10 Мрастворов ПАР на границе раздела фаз наблюдалось выпадение осадка,П р и м е р 2. Демонстрируют возможную область рН для применения 10 М раствора ПАР.В пробирки емкостью 15 мл вносят про бы по 5 мл 10 У растворов ПАР при раз личных рН и добавляют по 5 мл хлороформа.После встряхивания в течение 3 мин и расслаивания фаз хлороформенные экстрактыфильтруют через фильтр "синяя лента" иизмеряют их оптическую плотность при 400нм в кювете 1 см. Таким образом, определяют плотность холостого опыта. Полученныерезультаты приведены в табл,2,Таким образом, оптимизация областирН рабочего раствора ПАР свидетельствуетв пользу использования интервала рН 10,5 -11,5, поскольку при меньших значениях рНоптическая плотность холостого опыта возрастает за счет перехода красителя в хлороформ, а при больших значениях рНвозрастает доля анионов В, которые с ЧАОне взаимодействуют ( в хлороформе)П р и м е р 3, Демонстрирует возможность определения солей ЧАО различногосостава и строения,Растворы солей ЧАО в СНСз концент рации 0,1 г/л разбавили хлороформом до, получения серии, содержащей от 0,01 до0,07 г/л ЧАО, Из каждого раствора взяли пробу 5 мл и контактировали в течение 3 мин с 5мл 10 М раствора ПАР при рН 10.5. Послерасслаивания фаз хлороформенные экстракты фильтровали через фильтр "синяя лента" иизмеряли оптическую плотность на длиневолны 400 нм в кювете 1 см.Сравнивая полученные оптическиеплотности (за вычетом О холостого опыта) сконцентрацией соли ЧАО в хлороформе построили представленные зависимости,П р и м е р 4. Данный пример показывает использование способа для анализа солиЧАО в промышленных условиях, Объектоманализа был рафинат с экстракционной установки для извлечения анионных комплексов тяжелых цветных металлов из содовыхрастворов, Содержание соды в рафинате составляет около 400 г/л, Анализ проводилина содержание триалкилметиламмоний карбоната (ТАМАК), Калибровку строили согласно процедуре, описанной в примере 3,1 мл рафината контактировали с 5 млСНСз в делительной воронке, После расслоения фаз и удаления хлороформенного экстракта добавляли еще 5 мл СНСз и проводили повторную экстракцию. Затем процесс повторяли дважды. В результатеполучили четыре хлороформенных экстрак 5 та, которые встряхивали с объемами 5 млрабочего раствора ПАР при рН 10,5, Послерасслаивания фаз хлороформенные экстракты фильтровали через фильтр "синяялента" и измеряли оптическую плотность на10 длине волны 400 нм. Сравнивая с калибровочным графиком, определяли концентрацию ТАМАК в СНСз, а учитываясоотношение фаз О:В получили значениеконцентрации соли ЧАО в водной фазе. Дан 15 ные представлены в табло,П р и м е р 5. Данный пример демонстрирует возможность метода при определении содержания соли ЧАО при малыхконцентрациях и моделируют ситуацию раз 20 бавленных растворов.Проба водного раствора ТОМАН объемом 1 л с содержанием соли ЧАО 0.01 мг/лподвергалась контакту с хлороформом(50 мл) в делительной воронке объемом 2 л25 в течение 5 мин.После расслаивания фаэ нижний слойотделяли от верхнего (водного), затем к водной фазе добавляли свежую порцию хлороформа (50 мл) и экстракцию повторяли.30 Всего провели 4 контакта анализируемойпробы со свежими объемами хлороформа.Объединенный хлороформенный экстрактобъемом около 200 мл упарили досуха наводяной бане при 80 С и атмосферном дав 35 лении,В колбу после упаривания добавили 5 млСНС для растворения сухого остатка, затемэтот раствор перенесли вделительную воронку и встряхивали с 5 мл 10 М раствора ПАР40 при рН 10,56 в течение 3 мин.После расслаивания фаз органическуюфазу фильтровали через фильтр "синяя лента" и измеряли оптическую плотность в кювете толщиной 1 см на длине волны 400 нм.45 Полученное значение оптической плотностиоэа вычетом оптической плотности холостогоопыта соответствует по калибровке содержанию ТОМАН в пробе 1,9 мг/л, При исходном объеме водной пробы 1 л и объеме50 СНСз 5 мл концентрирование составляет200 раз. Таким образом, содержание, найденное в водной пробе, составляет 0,0095мг/л, что соответствует 95 соли ЧАО, введенной в водную пробу.55Формула изобретения 1, Способ экстракционно-фотометрического определения солей четвертичных аммониевых оснований в технологических1689811 раствора в хлороформ и обработку хлороформенного экстракта водным раствором 4- (2-пиридилазо)резорцина с концентрацией 1.0 М при рН 10,5 - 11.5. растворах и сточных водах, включающий использование 4-(2-пиридилазо)резорцин мононатриевой соли и фотометрирование на длине волны 400 нм, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью расширения области при менения способа для анализа щелочных растворов, перед фотометрированием проводят предварительную экстракцию четвертичных аммониевых оснований из водного10 2. Способ по п 1, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью увеличения чувствительности способа, хлороформенный экстракт подвергают упариванию,Таблица 1 Таблица 2 рН 10 МраствораПАР 12,0 11,0 8,2 6,0 10,5 11,5 10,0 О при 400 нм0,199 0,850. 0,118 1,220 0,113 0,127 В данном случае на границе раздела фаз выпал розовый осадок, а хлороформенныйэкстракт имел розовый оттенок, что свидетельствует о нахождении ПАР в виде двухзарядногоаниона й (полоса поглощения й 490 нм(3,Таблица 3 Номе с пени экст ак ии Найденная концентрация,мг/л1689811 ФЯу Составитель А.ВоробьевТехред М.Моргентал Корректор М,Максимишин О, Юрковецкая еда оизводственно.издательский комбинат "Патент" гарина, 10 ор каз 3807 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5