Способ получения полиэтоксисилоксанов

(51)5 С 77/О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ может б ыть исп оль санов, химич ес водстве ретение сис илок 1 оскон о ин- Госу- тельский ния ква механич пропита попереч лючаетс енв,ическую силана н присутствии солянои кислоты с одновременной подачей реагентон н условиях поддержания гомогенности реакционной массы и при температуре 20-80 С при молярном соотношении вода - тетраэтоксисилан (0,8-1, 5);1 с последующей обработкой продуктов реакции насыщенным рас тн ором аммиака н этаноле при массовом соотноше. нии раствор аммиака - полиэтоксисилоксан (0,0525-4):1 иныделением це- левого продукта. 2 табл,о СССР НИЯ ПОЛИЭТОКСИСИт н сил шалкой ельным ают 10 оронками и агруо этанола и одновременнронки 930 гдругой смесой соляной апынают иэ одной во аэтоксисилана, а из воды и 1,4 г 377.-н оты. Реагенты вводя ьных количествах сч тобы темпе ра тура и за счет саморазог 80 С и реакционная гомогенность. Скор ентон постепенно ув возрастания объема и н пропоакой ско тью ч реакционнои ева не превысмесь сохрасме шал няла реаг подач дующими примерами. П риме р 1.В ный обратным холодиль личивают пореакционнойнтов реакцибженмере смес а м, д и. После ввода реаг ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИГ 1 РИ ГКНТ СССР 1, ЛОКСАНОВ (57) Изобретение относится химической технологии, н ча к способам получения полиэт Изобретение относится к химической технологии, н частности к способам получения полиэтоксисилоксанов и может быть использовано н химической промышленности при производстве керамических изделий,Цель изобретения - получение полиэтоксисилоксанов, пригодных для изготовления кварцевой керамики с повышенной механической прочностью.Изобретение иллюстрируется слеои промьппленности при произ- керамических изделий. Изобпозволяет получать полиэтоканы, пригодные для изготовле ценой керамики с поньппенной ск ой п роч нос тью, - к ерамика, ная ими, имеет прочность при ом изгибе 60 МПа, Способ зак в том, что проводят гидроли поликонденсацию тетраэтоксионную смесь выдерживают при 80 С вб течение 10 ч, После отгонки этанола получают 305 г продукта - гидролиза с Мп (молекулярной массой) = 450,% ОН1,1; % С 1 = 0,005, рН 5,8К 305 г продукта гидролиза при перемешивании приливают 195 г насыщенного раствора аммиака в абсолютированном этаноле и выдерживают реакционную смесь в течение 30 ч до исчезновения в реакционной смеси диэтоксициклосилоксанов общей формулой С НО) ЯО)ш, где ш = 3,4,5, и прекращения изменения, сос тава реакционной смеси. После отгонки этанола иаммиака продукт растворяют в низко- кипящем углеводороде (например, гексане), фильтрованием отделяют ИНСХ и отгоняют углеводород. Получают 281 г продукта с Мп = 600, % ОН следы % С 1 следы рН в одной вытяжк и 7 е Совпадающие резуль гаты получают, если к продукту гидролиза приливают этанол, а затем насыщают реакционную смесь газообразным аммиаком.Методика, аналогичная примеру 1, использована в примерах 2-5,7-10.П р и м е р 6. В реактор, снабженный обратным холодильником, двумя капельными воронками и мешалкой, загружают 10 мл этанола и одновременно прикапывают из одной воронки 930 г тетраэтоксисилана, а из другой смесь 63 г воды и.1,4 г 37%-ной соляной кислоты. Реагенты вводят в пропорциональных количес твах с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси за счет саморазогрева не превышала 80 С и реакциочная смесьоохраняла гомогенность, Скорость подачи реагентов постоянно увеличивают по мере возрастания объема реакционной смеси, После ввода реагентов реакционную смесь выдерживают при 80 фС в течение 10 ч, охлаждают до .20 С и насыцают газообразным аммиаком, Растворителем аммиака является этанол, выделившийся в ходе гидролиза (1 95 г этанола + 25 г ИН), Реакционную смесь выдерживают в течение 24 ч,1 п После отгонки этанола и аммиака продукт растворяют в гексане, фильтрованием отделяют БН С 1 и отгоняют гексан.,Получают 284 г продукта с Мп% ОН-следы, % С 1 следы, рН водной вы 15 тяжки 7,В табл. 1 приведены условия синтеза и характеристики полученных попримерам продуктов.Свойства кварцевой керамики, про 20 питанной полиэтоксисилоксанами, полученными по предлагаемому и известному способам, приведены в табл. 2. Форм ула и зоб ре тенияСпособ получения полиэтоксисилоксанов частичной гидролитической конденсацией тетраэтоксисилана при молярном соотношении вода - тетраэтоксисилан (0,8-1,5):1 в присутствиисоляной кислоты с одновременной подачей реагентов в условиях поддержания гомогенности реакционной массыипри 20 80 С, отличающий -с я темчто, с целью получения по.лиэтоксисилоксанов, пригодных для изготовления кварцевой керамики с повышенной механической проч нос тью, и родукть реакции обрабатывают насыщеннымраствором аммиака в этаноле при массовом соотношении раствор аммиака 40полиэтоксисилоксан (О, 0525-4):1, споследующим выделением целевого продуктаа,о о О СЧ са сЧ ц ов в о ЮОХф Хс-ох хохи СЧ 0 01 во о.ц 1 о СЧ с 4 М С 4 о с ц 4 . 0 о о о о в в о о Хй й х щ к а хха ввО О а,хохо Ю 44 О 4 М Х Х 44 Ю х Ю О х О Ц щ ооо оо о Ц Со с о с ов о о ЧО и с о о ов. в о оО о о в о 0 о о о ов фв во СС 4сао м ДОсч ОО о СО.Хоо Осаа х а44 ОО1 Хох оф х О 1 а ф О О О Х ООО ХО щооф Е О Н ав1 Х ОС О В1 1 1 1ОХОСЙСОО 1хмх хфа Яф.21а сС 4 О О С ц О о м а О 0 СЧ а Г О о л л лсч сч -- м М4 о о о о о о о а о о о о о о о о а л ф -т м ц сС 4 М М м О м 0 л т л л лО О О О о с о о о о М М с 1 М М М с 1 м м м 01 Ов О 1 О О О 1 О О 01 О 14 гхХ О1 - СЧ сО сс 4 0 л а15817 21 Таблица 2 Показатели Керамика, пропитанная полиИсходная кварцевая к ерамика этоксисиПлотность,г/смЯ 2,00-2,02 1,98-2,00 2,00-2,02 Пористость открытая, Х 8-10 0 Прочность при по,.перечном изгибе, МПа 40 60 50 Составитель А, МузафаровТехред М. Ходанич Корректор 3. Лончакова Редактор М. НедолуженкоЗаказ 2066 Тираж 437 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Керамика,пропитаннаяполиэтоксисилоксаном(этилсиликатом),полученньмпо известному способу локсаном