Способ получения синтетического масла

3 1505962 чн окиси пропилена при укаэанной температуре реакционную смесь перемешивают н течение 1 ч в атмосфере азота. Затем реакционную массу охлажда 5 ют до комнатной температуры и продукт реакции в количестве 371 г (98,7 Х) растворяют н 150 мл толуола, промывают водой до нейтральной реакции и после отгонки растворителя (толуола)одо 120 С остаток подвергают вакуумной разгонке. При этом отДеляют фракцию, выкипающую при 72-120 С/0,6 мм рт. ст, Остаток, т,е. фракция, выкипающая выше 120 С/0,6 мм рт.ст.15 (320 С при атмосферном давлении), представляет собой смесь оксипропилированных спиртов С -С 1 , которая в дальнейшем служит в качестве исходного компонента для реакции этерифика ции. Выход 296,2 г (797).Полученный продукт представляет собой прозрачную масляную жидкость светло-коричневого цвета со слабым специфическим запахом и обладает сле дующими свойствами; вязкость при 100 С 2,7 мм /с, индекс вязкостио 63,5, температура застывания -69 С, п 1,4429, мол.м. 379 г.П р и и е р 2. В реакционную кол бу загружают 150 г синтетических ,спиРтов Сб-С,о (сРеднЯЯ мол.м.1 моль), 3,2 г ИаОН и при 160 С к этой смеси в течение 6 ч подают по каплям 232 г (4 моль) окиси пропиленаПо окончании подачи окиси пропилена реакционную смесь при указанной температуре перемешивают в течение 1 ч в атмосфере азота. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры 40 и продукт реакции в количестве 37,5 г (98,8 Х) растворяют в 150 мл толуола, промывают водой до нейтральной реак. ции и после отгонки растворителя (толуола) до 120 С остаток подверга 45 ют вакуумной разгонке. При этом отделяют фракцию, выкипающую при 72 1300 С/0,6 мм ртст. Остаток, т.е, фракция, выкипающая выше 130 С/О,б мм рт.ст, (330 С при атмосферном давлении), представляет собой смесь оксипропилированных спиртов Са-С 1 , которая в дальнейшем служит в качестве исходного компонента для реакции этерификации. Выход составляет 283 г (74, Х)., 55Полученный продукт представляет собой прозрачную масляную жидкость светло-коричневого цвета и обладает следующими свойстнами: вязкость при100 С 2,80 мм/с, индекс вязкости64,1, температура застывания -68,5 С,п р 1,4437, мол . м. 381 г.При проведении серийных опытоввыявлено, что в случае проведенияосинтеза в условиях при 160 - 180 С ипродолжительности 6 - 7 ч оксипропилированный продукт получается с хорошим цветом и выходом. Повышение температуры реакции (выше 185 С) отрицательно влияет на цвет и выход полученного продукта. При температуреониже 155 С реакция оксипропилиронания не протекает,П р и м е р 3. В круглодоннуюколбу, снабженную холодильником словушкой для воды, загружают 818 г(2,2 моль) оксипропилированных синтетических спиртов С -С,0, 146 г(ЗЕ из расчета на реакционную смесь)катализатора - кислого сернокислогонатрия (МаРЯО) и 100 мп толуола вкачестве инертного растворителя. Реакцию ведут в атмосфере азота притемпературе кипения толуола в течение10 ч. Конец реакции определяют поколичеству выделившейся воды. Реак"ционную массу промывают 5 - 6 Х-нымраствором соды и водой до нейтральной реакции. После отгонки растворителя до 120 С продукт подвергаютвакуумной разгонке и выделяют фрак:оцию выкипающую при 95 - 135 С/0,60 ммУорт.ст. (до 340 С при атмосферномдавлении), а остаток, который не подвергается перегонке, считается целевым продуктом,Выход 736,8 (89,17). Вязкость приТОО С 75 мм /с, индекс вязкости 157,п 1,4.495, кислотное число 0,61 мгКОН/на 1 г.П р и м е р 4. В круглодонную,колбу, снабженную холодильником с ловушкой для воды, загружают 853 г(2,3 моль) оксипропилированных синтетических спиртов С 8 -С , 146 г(3,5 Х из расчета на реакционную смесь)катализатора - безводного кислогосернокислого натрия (ЯаН 804.) и 100 мптолуола в качестве инертного растворителя. Реакцию ведут в атмосфереазота при температуре кипения толуола в течение 3 ч. Конец реакции. определяют по количеству выделившейсяводы. Реакционную массупромывают 51505962 6шанного,эфира оксипропилированныхсинтетических спиртов СВ-С, адипиновой кислоты вязкостью при 100 С 7.57,1 мм /с соответственно (примеры 3,4).Основные характеристики предлагаемого масла и известного приведены втаблице.1 О Иэ данных таблицы видно преимущество предлагаемого масла по сравнению с известным по кинематическойвязкости, определенной при минус40"С. Предлагаемое масло почти в двараза является менее вязким, чем известное, что является определяющейхарактеристикой для данного типа масел. 62-ным раствором соды и водой до нейтральной реакции. После отгонкк растворителя (толуола) до 1204 С продукт подвергают вакуумной разгонке и вьщеляют фракцию, выкипающую прн 95 - 130 С/0,60 мм рт.ст. (до 330 С при атмосферном давлении). Остаток, который не подвергается перегонке, считается целевым продуктом.Выход 78 1,5 г (90,5 7.). Вязкость при 100 С 7,1 мм 9 с, индекс вязкости 154, п 1,4487, кислотное число 0,42 мг КОН/на 1 г.П р и м е р 5, В круглодонную колбу, снабженную холодильником и ловушкой для воды, загружают 803 г (2,4 моль) оксипропилированных синтетических спиртов С -С, , 146 г (1 моль) адипиновой кйслоты, 37 г (3,53 иэ расчета на реакционную смесь) катализатора - кислого серно- кислого натрия (МаНЯ 04) и 100 мл толуола в качестве инертного растворителя. Реакцию ведут в атмосфере азота при температуре кипения толуола в течение 9 ч. Конец реакции определяют по количеству выделившейся воды. Реакционную массу промывают 5- 6 Х-ным раствором соды и водой до нейтральной реакции, После отгонки растворителя до 120 С продукт подвергают вакуумной разгонке и выделяют фракцию, выкипающую при 95 130 С/0,6 мм рт.ст. (до 330 С при атмосферном давлении), а остаток, который не подвергается перегонке, считается целевым продуктом.Выход 790,1 г (91,8 Е). Вязкость при 100 С 6,5 мм/с, индекс вязкости 141, и 1,4469, кислотное число 0,08 мг КОН/на 1 г. В результате проведенных исследований установлено, что фракции оксипропилированных синтетических спиртов С 8-С, с температурой кипения выше 320 - 330 С (при атмосферномодавлении) обеспечивают получение сме 20 Формула изобретенияСпособ получения синтетическогомасла путем взаимодействия алифатических спиртов с окисью алкилена вприсутствии щелочи с последующей эте 25 рификацией адипиновой кислотой в при.сутствии катализатора, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью улучшения вязкостно-температурной характеристики масла, в качестве алифати ческих спиртов берут адноатомныесинтетические спирты С-С в качестве окиси алкилена используютокись пропилена и процесс ведут прпо155-80 С и при соотношении спирт:35 окись пропилена 1:4 соответственнопоследующим охлаждением реакцион .ймассы, промывкой ее толуолом и водой,с отгонкой фракции, кипящей при 72 о120 С/0,6 мм рт,сг., после чего по О лученный остаток подвергают этерификации и в качестве катализатора используют кислый сернокислый натрий,взятый в количестве 3-3,5 Х из расчета на реакционную смесь, при моляр ном соотношении оксипропилировапныйспирт:адипиновая кислота 2,20-2,30:1соответственно с последующим отгономот конечного продукта фракции, кипящей до 330-340 С-58 235 Составитель Е.УткинаТехред М.Моргентал Корректор Т.Малец Редактор НГунько Заказ 5391/26 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г,Уагород, ул. Гагарина, 101 Вязкость кинематическая, мм /сй (температура, С) Индекс вязкости Температура, Сзастываниявспышки оксипропилированного синтетического спирта С -С, и адининовой кислоты 7,10 (100)33,07 (40)10400 (-40) 154 оксиэтилированного2-этилгексиловогоспирта и адипиновойкислоты (прототип) 7,19 (98,9) 35,7 (37,8) 21500 (-40)153