Способ определения пуццолановой активности силикатных материалов

СОЮЗ СОНЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕаЪБЛИН А 1 9) ИИ 4 С О 1 Ы 3338 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 48) 25.07,843 юл. В 34техницке в Б Я ОЛАНОВОЙИАЛОВспособамвности ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПУЦАКТИВНОСТИ СИЛИКАТНЫХ МАТЕР(57) Изобретение относитсяопределения пуццолановой ак силикатных материалов. Цель изобретения - повышение надежности и снижениетрудоемкости. В:реакционный раствор,образуемый сильной минеральной кислотой, вводят сначала навеску твердогообразца в порошкообразной форме, затем разбавленную фтористоводороднуюкислоту и раствор калийной соли, После каждой добавки изменение температуры смеси, вызываемое каждой нз трехпротекших реакций, Калибровочные графики строят по экзотермическим эффектам, полученным обработкой навесокаморфного диоксида кремния теми жереактивами, 1 з.п. ф-лы, 1 ил,Изобретение относится к способам определения пуццолановой активности силикатных материалов, имеющих важное значение в строительном производстве,Известен способ, заключающийся в наблюдении за кинетикой растворения навески испытуемого образца в смеси азотной и Фтористоводородной кислот с последующим определением нерастворен ного осадка, С помощью термометра наблюдают за протеканием экзотермичес кой реакции во времени, из отношения теплот растворения, выделенных в течение 5 и 60 мин, определяют исходную 15 пуццолановую активность (Хозяйственный патент ГДР 9 130282, С 01 Я 33/38 1978).Недостаток заключается в малой специфичности, потому что по нему про 20 являются как активные все щелочные вещества, реагирующие с избытком кислоты, например магнезит,кальцит и т.п , не содержащие окись кремния или окись алюминия, 25На основании активности пуццолана нельзя непосредственно делать вывод о развитии и значениях проточностей подготовленного из него вяжущегоматериала, хотя на эти прочности оказывает значительное влияние содержание пуццолановоактивных компонентов.Цель изобретения - повьппение надежности и снижение трудоемкости.Достигается цель тем, что в раствор хлористоводородной или азотной кислот вводят навеску испытуемого материала в порошкообразной Форме, за -;. тем последовательно добавляют разбавленную Фтористоводородную кислоту сконцентрацией 1=12 моль/л и насыщеный раствор нитрата или хлорида ка-: лия, эндотермический эффект измеряют после каждой добавки реактивов, дополнительно строят калибровочные графики по экэотермическим эффектам, полученным обработкой йавесок аморфногодиоксида кремния теми жереактивами, пуццолановую активность определяют по соотношению величин экзоэффектов.Кроме того, навеску испытуемого50 материала в порошкообраэной форме вводят в смесь кислот, состоящую иэ сильнойминеральной кислоты с концен трацией О, 1-10 моль/л и фтористоводо" родной кислоты с концентрацией О, 155 10 моль/л, затем добавляют насыщенный раствор нитрата калия илн хлорида калия. На чертеже показана установка, спомощью которой осуществляют способ.Установка содержит реакционныйстакан 1 иэ пластмассы, вставленный всосуд Дьюара 2, расположенный в водяной бане 3. Реакционный стакан 1заполнен раствором 4 и в него вставлена мешалка 5. В водяной бане размещена мерная колба 6 с раствором 7разбавленной кислоты. Над сосудомДьюара размещена крьппка 8 с изоляционным воздушным зазором 9. В крышувставлен теплочувствительный элемент10, например, термистор, Крьппка выполнена с отверстием 11 для доэатора12 твердых образцов 13. Дозатор внижней части закрыт водонепроницаемой крышкой 14 и снабжена поршнем 15.Во второе отверстие 16 крьппки 8 всавлена пипетка 17 с выпускной трубкой18. В водяной бане размещены резервные баллоны 19 и 20 с растворами реагентов 21 и 22, Резервные баллоныснабжены трубками 23 и 24 для соединения с источником сжатого воздуха итрубками "5 и 26 для соединения спипеткой 17, Пипетка 17 выполненас отводом 27 для соединения с источником сжатого воздуха.Способ осуществляют следующим образом.В реакционный стакан 1 с помощьюмерой колбы 6 отмеряют 100 мл раствора термостатированной разбавленнойазотной кислоты с концентрацией 2моль/л. Температуру водяной бани поддерживают постоянной, лучше 23+1 С. В дозатор отвешивают 1 г твердого образца,дозатор закрывают водонепроницаемойкрышкой и вставляют в крьппку реакционного стакана. Пипетку 17 наполняют разбавленной Фтористоводородной кислотойпосредстчом давления воздуха, Кактолько раствор кислоты дойдет до конца трубки 25 в пипетке 17, отключаютизбыточное давление и растор реагентавьппе установленного объема перетекаетсамотеком из пипетки 17 в резервныйболлон 19, Затем опускают крышку ивключают мешалку 5. К мостику Уитсона(не показан)подводят напряжение, например, 1 В. Твердый образец 13 медленновыГтесняют в реакционный стакан и записывают протекание во времени,Вводят раствор разбавленной фтористоводородной кислоты в реационнуюсмесь и снова записывают протеканиереакции, Затем наполняют пипетку 171423962 40 2Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что навеску испытуемого материала в порошкообразной форме вводят в смесь из сильной минеральной кислоты и фтористоводородной кис" 45лоты, каждая с концентрацией 0,1-10 моль/л, затем добавляют насыщенный раствор нитрата калия или хлорида калия,разбавленной азотной кислотой с концентрацией 0,2 моль/л и термостатируют примерно мин. В реакционную смесь вводят 10 мл раствора калийной соли. Вновь записывают данные.Затем осуществляют калибрационное измерение при помощи по крайней мере двух навесок (О,Э и 0,8 г) чистого аморфного диоксида кремния, Эти на 1вески обрабатывают так же, как 1 г твердого образца 13. При калибровке первым температурным импульсом пренебрегают, так как он указывает лишь температуру смачивания. Второй температурный импульс пропорционален содержанию диоксида кремния, реагирующего в кислой среде с разбавленной фтористоводородной кислотой в соответствии с уравнениемБдО. +6 Г +4 Н - (51 Г 6)з +2 НО (А) Третий импульс является затем полностью специфичским для содержания диск= сида кремния, реагирующего в форме комплексного фторсиликатного иона с калийной солью с образованием осадка К БР в соответствии с уравнением(8 А) +2 1 Ф 1 Ес) (В)Из определенных величин высот температурных импульсов реакции (А) и(В) для иавески аморфного диоксида кремния строят калибровочный график зависимости температурных импульсов от присутствующего количества диоксида кремния. При оценке результатов ис=. следования пуццолановых материалов отсчитывают по калибровочному графику количество активного диоксида кремния (в мг) в навеске образца 1 г и переводят в проценты.Вычисленное из реакции (В) содержание активного диоксида кремния ка-., лийной солью сравнивают с величиной, определенной менее специфической реакции (А), Если эта реакция (А) дает .для диоксида кремния более высокие результаты, чем при определении сог . ласно реакции (В), то это относят к присутствующему диоксиду кремния в активной форме, которая не участвуетв реакции (В),Зареггстрированное протекание реакции (А) во времени служит для оценки исходной пуццолановой активноститвердых образцов. Оценивают отношение величины экзотермичности реакциипс"ле 5 мин к общему реакционному 10 импульсу в максимуме. Чем это отношениг ближе к единице, тем вьппе исо"дная пуццолановая активность материала. 15 формула изобретения 1.Способ определения пуццолановойактивности силикатных материалов,включающий растворение испытуемой на" 20 вески в кислотах и измерение экзотермического эффекта, о т л и ч а ю,щ и й с я тем, что, с целью повьппения надежности и снижения трудоемкости., в раствор хлористоводородной 25 или азотной кислот вводят навескуиспытуемого материала в порошкообразной форме, затем последовательно добавляют разбавленную фтористоводород"ную кислоту с концентрацией 1-12 ЗО моль/л и насыщенный раствор нитратаили хлорида. калия, экзотермическийэффект измеряют после каждой добавкиреактивов, дополнительно строят калибровочные графики по экзотермическим 35эффектам полученным обработкой навесок аморфного диоксида кремния теми же оеактивами, а пуццолановую активность определяют по соотношениювеличин экзоэффектов.1423962 орректор В. Бутяга 468448ВНИИПИ Зак сно митет открыт 1303 ая на олиграфическое предприятие, г. Ужго оизводств роектная,тор К.Крупкина Техред М.ДидыкЕВЕЩ ЕЕЮ аЕЕ 4 Ф Тираж 847Государственногоделам изобретенийосква, Ж, Рауш СССРйд, 4/5