Электролит титанирования

ОЮЗ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН а 11 25 И 3,И1 ТЕг. БИБЛЫ. ,.; Е И ИСА БРЕТЕН тиити ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Киевское производственное обдинение "Овелирпром"(57) Изобретение относится к гальностегии, в частности к нанесениютаковых покрытий. Электролит моженайти применение для получения защно-декоративных покрытий, а также упрочении штамповой оснастки и режущего инструмента с последующим азотированием. Цель изобретения - повыйение стабильности злектролита, Электролит содержит, г/лф титан сериокис" лый (на металл) 3,7-5,5; формальдегид бнсульфит натрия 100-200;. пирогаллол "А" 10-20, аммиак до рН 7,5-11,0. Введение в состав злектролита органически компонентов, выполняющих Функ" цию антиокислителя и комплексообразо" вателя, позволяет повысить срок службы электролита до корректировки и обеспечить получение качественных прочносцепленных с подложкой из стали, меди и медных сплавов титановых аяФ покрытий.табл.Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению титановых покрытий на изделия из меди, сплавов меди и сталиЦель изобретения - повышение стабильности электролита.Осаждение ведут из электролита, содержащего титан сернокислый, формальдегид, бисульфид натрия и пиро" галлол "А".Процесс осуществляют при 20-50 С, катодной плотности тока 3-10 А/дм без применения разделительной мемб раны. В качестве анодов используют " пластины из платины или стали , Х 18 Н 9 Т.Электролит готовят следующим образом. 20Формальдегид бисульфит натрия растворяют в дистиллированной воде при 60-80 С, затем вводят пирогаллол "А" и растворяют при перемешивании, после полного растворения пирогалло ла Л" добавляют небольшичи порциями титан сернокислый (153-ный раствор) и 252-ный водный раствор аммиака. Растворение титана сернокислого производят при постоянном контроле рН, который должен находиться в пределах 7-9. Титан сернокислый является основным компонентом электролита.В среде. восстановителя формальдегид бисульфита натрия пирогаллол А, образует с солями титана прочные комплексные соединения, обуславливающие высокую стабильность электролита.Полученные осадки плотные, компактные, с высокой степенью блеска. Толщийа покрытия составляет 2-3 мкм,Нижний предел концентрации соли титана 3,7 г/л (в пересчете на металл), что составляет 98 мл 157.-ного раствора сернокислого титана обуслов 45 лен тем, что при уменьшенииконцентрации соли титана ниже этого предела возрастает перенапряжение выделения титана на катоде, резко падает процент выхода по току, в результате чего невозможно получить предельные значения толщинь покрытия (2-3 мкм). уменьшение концентрации соли титана ниже 3,7 г/л на качество осадка и рассеивающую способность электроли 55 та не влияет, Хорошее качество осадка сохраняется до полного " тощения электролита солью титана. Верхний предел концентрации солититана 5,5 г/л (в пересчете на металл) зависит только от концентрациипирогаллола "А", максимальная раст"воримость которого составляет 20 г/лпри 20-50 С для данного электролита.Экспериментально установлено, что устойчивое комплексное соединение титана и пирогаллола "А" образуется только тогда, когда на связывание 1 гкомплексообразователя берут не более7-8 мл 157-ного раствора сернокислого титана, что в пересчете на металлсоставляет 0,2 б,28 г, При нарушениипредельного соотношения Т и пирогаллола "А" выпадает осадок буровогоцвета или образуется коллоидный раствор,Нижний и верхний пределы концент"раций комплексообразователя пирогаллола "А" 10-20 г/л пропорциональныконцентрациям основной соли титанасоответственно 3,7-5,5 г/л в пересчете на металл и верхний пределконцентрации 20 г/л, кроме того, связан с ограниченной растворимостью пирогаллола "А".Восстановитель - формальдегид бисульфит натрия, вводится в электролит для предотвращения" окисления сернокислой соли титана Т" Т кис"лородом воздуха и кислородом, растворенным в воде.Предел концентраций 100-200 г/лформальдегид бисуцьфит натрия достаточен для поддержания химическогоравновесия окислительно-восстановительных реакций, происходящих во время приготовления электролита титанирования с концейтрацией основной соли титана 3,7-5,5 г/л (в пересчетена металл). Концентрация восстановителя свыше 200 г/л нежелательна, таккак на поверхности покрытия появляется черный налет.Поддержание рН в пределах 7"9 приприготовлении электролита обусловле"но тем, что при повышении рН свыше 9трехвалентный титан, добавляемый ввиде 157.-ного раствора сернокислоготитана, может гидролизоваться и выпасть в осадок, при рН киже 7 могутобразоваться соединения титана, изкоторых электрохимического осаждения покрытий на катоде не происходит.После приготовления электролитарН можно подцерживать в интервале6,0-11,0,100-20010-207,5-11,0 Т аб лица 1 Содержание компонентов, г/л, в электролите. попримерам Компонент 1 1 234 5 6 Тиввестный 3,7 3)8 4,0 4,5 5,5 6,0 Титан сернокислый 48,4 Фторид титана Формальдегид бисульфит натрия 180 200 22015 20 20 100 130 150 Пирогаллол "А" 12 10 7,5 8,0 8,5 9,0 11,0 2,4 4 Аммиак до рН Таблица 2 Г 1 Т Т Г Г Режим б Известный Плотность тока,А/дмг Температура, С Электро, Олит выпал в 20 05 30 50 100 20015 20 35 50 60 осадок Продолжительностьосаждения, мин 10 15 20 30 40 314131Изменение температуры в интервале 20-50 С и плотности тока 3-10 А/дм на качество покрытий, выход по току, рассеивающую способность существенно-5 го влияния не имеет.Конкретные примеры, иллюстрирующие получение и использование электролита, представлены в табл. 1 и 2. 10Как видно из представленных данных, предлагаемый электролит отличается высокой стабильностью и позволяет получать качественные титановые покрытия толщиной до 5 мкм, имеющее хорошую прочность сцепления с поверхностью образцов, изготовленных из стали, меди, латуни, магниевых сплавов,Электролит может найти применение в различных отраслях промьппленности для нанесения на детали защитно-декоративных титановых покрытий, а также для упрочнения штамповой оснастки и режущего инструмента с последующим азотированием. Формула изобретения Электролит титанирования, содержащий соль титана, аммиак, комплексообразователь и восстановитель, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения стабильности электролита, в качестве соли титана он содержит титан сернокислый, а в качест" ве восстановителя и комплексообразователя соответственно формальдегид бисульфит натрия и пирогаллол "А" при следующем соотношении компонен" тов, г/л:Титан сернокислый(на металл) 3,7-5,5 Формальдегид бисульфит натрияПирогаллол "А"Аммиак до рН1413157 ПРодолжение табл,2 Режим б Известный 11 О 3,0 1,0 0,2 0,1 Выход по току, Е Толщина, мкм 05 20 30 30 3,0 3,0 Внешний вид Блестящий белый с серымоттенком Прочное 60 53 50 50 25 50 Стабильность в работе ДР полной выработки титана 100 Рассеивающая способ- .ность 70 72 70 70 70 70 Корректор М,Васильева Заказ 3740/28 Тираж 621ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное 5Производственно-поли " афическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Сцепление с основойОтражательная спосРбнРсть Составитель В.ИгнатьевРедактор Н,Киштулинец Техред М.Ходанич Блестящий белый Блестящийс черными верти- белый скальными лоло- серым отсами тенком