Способ определения солей органических оксикислот

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9 70 19) (1 651) 4 С 01 ф р РВГл с,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности(56) Кремер В.А., Боровских А.ММарахова М.С. Определение солей карбоновых кислот методом неводного аргентометрического титрования: ТрудыГНИИ горнохимического сырья. М1974, вып, 25, с. 112,Крешков А.П. и др. Анализ солейв неводных растворах. - Журнал аналитич. химии, 1962, т. 17, В 7, с. 780.Певзнер И.Д. и др. Потенциометрический метод определения Ма-солейфталевой кислоты и ее эфиров в среденеводных растворителей: Тр. 111 Всесоюзной конференции по аналитическойхимии неводных растворов и их физикохимическим свойствам. Горький. 1974,ч, 1: Аналитическая химия неводныхрастворов, с. 148.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ОКСИКИСЛОТ(57) Изобретение относится к аналитической химии, .в частности к определению солей органических оксикислот.Цель изобретения - .упрощение способаи сокращение времени определения. Последнее ведут потенциометрическимтитрованием анализируемой пробы О, 1 н,раствором НС 1 в смеси ацетона и этиленгликоля в объемном их соотношении7:3. Титрование ведут в среде органического растворителя, содержащегосмесь ацетона и этиленгликоля, взятыхв объемных соотношениях 98-512-95 соответственно. Способ за одно титрование позволяет установить долю солиоксикислоты в смеси. 1 таблИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ко- личественного определения солей оксиКарбоновых кислот в присутствии щело 5 чи и соды, и может быть использовано в сульфатцеллюлозном производстве йри анализе черных щелоков.Целью изобретения является повышейие избирательности определения, упрощение способа и сокращение времени определения.Способ осуществляют следующим обазом6 стакан для титрованця помещают 15 налиэируемую пробу (соль оксикислотысмеси со щелочью и содой), разбавяют ацетоном до определенного объемадобавляют этиленгликоль до опредефенного соотношения, Полученную смесь 20 итруют потенциометрически О, 1 н, ратвором НС 1 приготовленным в смеси цетона и этиленгликоля в объемно сотношении 7."3, используя стеклянныйкаломельный электроды. Титрование 25 1 троводят до третьего скачка потенциаЛа при постоянном перемешивании раствора на магнитной мешалке, Первый Скачоксоответствует нейтрализации свободной щелочи и 1/2 углекислого калия или натрия, второй скачок - 1 опной нейтрализации их смеси и третий скачок соответствует нейтралиэа 1 уии соли оксикислоты,Массовую долю соли оксикислоты (Х)7. рассчитывают по формуле35 (Чз - Ч) Н Э 1000, 100 . где Ч - объем соляной кислоты, пошедший на титрование суммы 40 едкого калия (или натрия), углекислого калия (или натрия) и соли оксикислоты (объем соляной кислоты, израсходованный на достижение 45 третьего скачка потенциала),Ч - объем соляной кислоты, пошедший на титрование суммы едкого калия (или натрия) и 50 углекислого калия (или натРия) ф М - нормальность соляной кислоты, Э - мг-эквивалент соли оксикис"55лоты;.я . - навеска пробы, г.П р и м е р 1. Исходная смесь соДержит едкий калий, углекислый калий и 27,0 мг. соли молочной кислоты (раствор в этиленгликоле).В стакан для титрования помещаютанализируемую смесь, разбавляют этиленгликолем до 20 мл, добавляют 40 мпацетона и титруют соляной кислотойдо третьего скачка потенциала. На достижение первой точки эквивалентностизатрачено 1,9 мл О, 1 н, раствора НС 1,на доСтижение второй точки эквивалентности затрачено 2,6 мл и на достижение третьей точки эквивалентности затрачено 4,7 титранта. На титрованиелактата калия затрачено 4,7 - 2,6= 2,1 мп НС 1,Найдено лактата калия 26,88 мг.Относительная ошибка определения 0,4 Е, Объемное процентное соотношениеацетон:этиленгликоль с учетом объематитранта 67:33.П р и м е р 2. Исходная смесь содержит 54,0 мг-лактона Р-арабоновой кислоты, щелочь и углекислый калий,В стакан для титрования помещают54,0 мг-лактона Р-арабоновой кислоты, приливают 5 мп О, 1 н. раствораедкого кали в этиленгликоле, 15 мпэтиленгликоля, добавляют 60 мп ацетона и оставляют на 30 мин для омыления лактона, По истечении укаэанноговремени полученный раствор титруютО, 1 н, раствором НС 1 до третьегоскачка потенциала. На достижение первой точки эквивалентности затрачено1,3 мл 0,1 н. раствора НС 1, на достижение второй точки эквивалентностизатрачено 2,2 мл НС 1 и на достижениетретьей точки эквивалентности затрачено 6,4 мп титранта. На титрованиелактона затрачено 6,4 - 2,2 = 4,2 мпНС 1.Найдено лактона 54,6 мг. Относительная ошибка определения +1, 17.Объемное процентное соотношение ацетон:этиленгликоль с учетом объематитранта 75:25.В таблице приведены результатыанализа различных оксикислот при различном объемном соотношении ацетонаи этиленгликоля. Примеры 16-17 соответствуют определению в условиях известного способа. Таким образом, на основании приведенных данных видно, что предлагаемый способ является более избирательным, чем известный.96704бы раствором соляной кислоты в средеорганического растворителя, содержащего ацетон или спирт, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности определения,упрощения способа и сокращения времени определения, в качестве спирта используют этиленгликоль и титрованиеведут в смеси ацетона и этиленгликоля, взятых в объемных соотношениях98-5:2-95 соответственно, и в качестве раствора соляной кислоты используют О, 1 н, раствор ее в смеси ацетонаи этнленгликоля в объемном их соотношении 7;3,Титруют до третьегоскачка аотенциапаТо хе-0,4 270 мг соли иолоч,88нои хислоты54,0 мг-лахтока 54,60Ю арабоновой кислоты968 мг соли молоч,90иой кислотыЯ 8,73 г соли глнколе,80вой кислоты18,72 мг соли -оксо,90лронионовой кислоты29,69 иг -лактона 29,70В-арабоновой кислоты12,91 мг смеси солей 13,50к,с 1-тлюкоиетасахариновых кислот, иолочной и 2,4-дноксииас-.ляной кислот22,59 мг той хе смеси 22,05-0,54 -0,73 +0,67 -0,27 11,70 иг -лактонаО-арабоновой кислоты24,53 иг соли молоч,2ной кислоты16,65 мг соли глино 16,38левой кислоты 10,97 11 . 95 с 5-1,б Примеры для сравнения 12 1,5 с 98,5 19,36 иг соли молоч-. Опреденой кислоты литьнельзя 3 1,Ос 99,0 31,80 мглактонаВ-арабоновой кислоты ОпределитьнельзяОпределитьяельзя То хе г 14,85 мг соли гликолевой кислоты 14 95,5 с 4,5 Скачок потенциала, соответствуяций ней" трапнзации углекислого калия по 11 ступени диссоциацни, становится нечетким,з139Благодаря применению в качестве растворителя смеси, состоящей из ацетона и,этипенгликоля, предлагаемый способ обеспечивает дифференцировану ное титрование соли оксикислоты в смеси со щелочью и содой, что позволяет за одно титрование установить долю соли оксикислоты в анализируемой смеси. Вследствие этого анализ упрощается и ускоряется.Формула изобретения Способ определения солей органических оксикислот, путем потенциометрического титрования анализируемой про-О, 12 +О,60 +0,22 -0,07 +0,18 +0,01 +0,59 На кривой титровання не наблюдается скачка, соответствующего нейтрапизации углекислого калия по 11 ступени диссоцнацнн. Соль оксикислоты определяется вместе с содой. Анализ невозмохен6Продолжение таблицы 1399670 1 2 что не позволяет установить конечнуюточку титрования. Анализ невозмоиенТо ае 1 9832 25, 70 мгу -лактона . Опреде 8"арабоновой кислотм литьнельзя9,04 мг соли иолоч,95ной кислоты 16 Известныйспособ+О 91 +1 О О 17 18,07 нг -лактона 21,25 +3, 18 17,68-арабоновой кислотм Составитель Л.РусановаТехред М. Ходаннч . Корректор М.Шароши Редактор М. Бандура Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Заказ 2661/45 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 для определения массы соли оксикислотытребуются дополнительные операции, связанные с пропусканиеманализируемого раствора через колонку скатионитом и последующим удалением углекислоты путем нагревания пробы. Анализзначительно услонняется.То зе