Метод определения содержания йодистого калия в поваренной соли

,% 114257 СССР ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕР КАЛИЯ В ПОВАРЕНО 7 г. за586500 в Комитет но делактий нри Совете Министров СССР аявлено 20 ноября 1 изобретений и отк3) 0,5 в-иый спиртоводцый раствор бриллиантовой зеленой. Для его приготовления 0,5 г красителя (квалификации индикатор для микроскопии) растворяют в 25,пл 96 спирта, добавляют 75 лл воды и нагревают ло начала кипения. Горячую жидкость фильтруют через складчатый фильтр в склянку из темного стекла с притертоц пробко 11. Такой раствор достаточно стоек и может храниться в течение нескольких месяцев;4) О," -цый раствор хлорис гого натри:;5) толуол.Исследуемую поваренную соль в количестве 50 г, отвешенную ца техно химических или больших роговых весах, растворяют в колбе или в стгкане и 200 лл воды (для растворения можно применять родниковую, речную или колодезную воду, так как содержание в цих иола це может отразиться на результатах анализа), добавляют 0,5 г окиси кальция, взбалтывгцот время от врс меци до тех пор, пока весь хлористый натрий не перейдет в раствор, пе 1;еливак)т в мерную Известны спосодержания иодиваренной соли.Предлагаемый метод позволяет значительно упростить проведение анализов и дает возможность их осуществления в условиях любого населенного пункта. Зто достигается тем, что открытие кода производят с помощью красителя бриллиантовой зеленой.Для количественного определения иодисто: о калия применяют шкалу, изготовляемую в виде набора запаянных прооирок, содержацих стандартные растворы солей азотнокислой меди и азотнокислого никеля, окраска которых состветствует определенному содержанию иодистого калия в иавеске поваренной соли.,г 1 ля определения содержания иодистого калия в поваренной соли требуются следующие реактивы:1) 5 ц соляная кислота, приготовляемая путем добавления к продажной НС 1 уд. ь. 1,19 равного оо ьема воды;2) 0,5 Я - цый ра ство р азотистокислого натрия; собы определения стого калия в поАНИЯ ИОДИСтОГОЙ СОЛИкогбу ц; 20,г, и;ОВОД 5 т Водойдо метки, ПеременЯв содержимоеколбы, раствор фильтруют черезскладчатый фРльр и цебольшлоСК.и Н К Н, И ЕО,1 00 с К.В даьцейРеч анализу подьерГают 20 аггг 11)Р 2 ьтрятя, т. е. количество эвВагРгное 4 г поваренной соли. 1-1 яцеску менее,=,0 г с)гОрать и еколецдуетс 51, тяк еякиодистыйалии часто це):вно)Р 4)- цо распреелец и продажной шппренцой соли. 20 .гл фильтрптп огмеривяк)т пипеткой В 100 .г. ,олбу 1".ьегьд:2 я.1 ИССЛСД 5 СЪОН ОЛИ добс 1 В,:15 ЮТ1 г. со,яной кислоты 1:1 (реястив 1) и 0,5) .лг.г 0,5%-ного раствора цитрита (реактив 2), Когбосуьзбял 1 БаОт, ОстяВл 5110 т ст 051 ть ня5 згггн, и лоб)явл 5 к) 0,5 Игл раствора ")яскн (реяктиВ 3). Пос,е Бст)51 ХЦ НЯНИН К ЖИДКОСТИ, ОКРЯШЕННОЦв )келтый цвет, немедленно приливаОт из оюретки с притертым кряНО) 10,ггя ТОГуОЛс И СНОВП ЗНЕргнчцо 1: бЯГт Исот В течение 0 се 2.Прц встряхивании обрязовавШИйСЯ ЦОЛИПЛОИДНЫЦ ИОЦ, СОЕДИнцигРсь с кптиоцом красителя,окрашивает толуол в зеленый цвет.Зависимость между цнтенс;п)постыл окраски и количествомиодистого калия строго подчиняеся закону Ье 1)а, ь 1 ерез 0,5 гггн.СТ 051 ЦП 51 ОТДЕРВПИС 51 СЛОЙ ТО;УОла переливают В пробирку и сравнивают и комппраторе с пробирками подоизмерителя, имеощими пометки: 4 -Ь - 12 - 20 - ЯО - с 0 - б 0 -100 гг иодистого кплпя, ЭР цифры указывают на содержание иодиСТОГО КЯЛИ 51 ВО ВЗ)ТОМ ДЛ 51 ЯнагИЗЯколичестве поваренной соли, т. е,в нашем случае В 4 г МЯС 1,Для того, чтобы цайденное количество иодистого калия перевестив обычно принятые соотношения.гг,кг илн ггт, необходимо найденную в гг Величину разделить на 4,Полученная цифра указывает насодержание в гг иодистого калияв 1 г поваренной соли или содержание иодистого калия в лгг па кги гпг.Миниыальное количество иодистого калия, которое может бытьопределено описанным способом,це долж 0 НОРВОсходйть 25,гг н 1 илОГрямм. Есги соде)жанне иодидя цевосходлт вту Величину, Оппедзлецие следует весгч пе с 20, и с 10 лгл ).ствог), Новяренно.1 .Олц, т. е. с 2, Я це с 4 г сои. Ь этОм слъ 1 зе колбс льельдл 5 От.номи 0 10 .лг,г иссле уеМОГО рс 1 СТВОПЯ СОЛИ, 1 О,г20%- ного раствор, ХЯС 1 (реалтРв 4) и цроизводяпп оцределе:и содержа- НИЯ ЦОДНДЯ КсЛИ 51 ЦО Оц;1 С 1 ЕП 10 МУ сц;)с)бу. Пря рпс ете дл полуешя содер)кяци1 Д в .лгг кг ЦОВ,РРНц)1 СОЛ 1, ЦЛ;У, От)ЕсЕЦ 11 О цп цр;)бО;е сге,ггстлить це н 4, а ця 2,При содер канни иодид 1, превы 1 НЯ 10 цее)1 50 гггсг следует ОтъерРть 5 г,г исследуемо,о расгвора соли и добавит 15 лг.сг .50%-ОГ;) ргствэ)п чистОГО хлОрисОГО 1 ятри 51, 1 этом слусЯе показание;робирки со стацдарным раствором цепосред твешо указывает количество И В лгг, соде;)жящееся ь 1 кг соли.1-1 Якопец, добавлен;Р и ,),гл ис- СЛЕДУЕМОГО рПСтцора 17,5,ггг 0%- ИОГО раствор:. ЧистОГО АЯС 1 дает Возможность Опреде.пь содерхяцне иодидя калия ь 1;ол:честзе до 20 лгг кг, И гОследцем случае показание пробиокн, содер)кащей сяцдя)тцый )ястВОп слеует множить на двя.С цслью зкономии вместо 10,г г толуола извлекяот окраше 1 цый продукт 5,гл растворителя. В атом слупе отмеривпот це 23, Я 10 лы раствора исследуемой соли и соотьетственно добавляют умеРьпецное вдвое количество реактивов,,Г 12 я количественноо определения иодистого кали 51 в навеске поваренной соли применя 0 шкалу (иодоизмеритель), состоящуо из 10 запаянных пробирок, содержащих цевыцветающР 21 минерзльный стандарт. Пробирки имеют следующие пометки: контроль, 4 - 8 - 12 - 20 - 30 - 40 - 60 - 100 лгг. Цифры указывают на содержание иоднстого калия в )гг во взятом для анализа количестве хлористого натрия (в нашем случае в 4 г). Пробирки заполнены раствором солей азотно- кислой меди и азотнокислого никеля, взятых в различных соотношеЛсг 11 с 1257 1 аол 1 а С)ОЪСЛ 1 с 3 ОДЬ И раСТВорОВ МЕДИ И НИКЕЛЯ, НСООТСОДИ 111,1 Е дЛЯ ПОЛ)ЧЕЕНЯ СТВДЩТ.ОКРЯСОК, СОСТ)СТСТВ)сО 1 Х КОЛИЧЕСТВас ИОДИСТОГО КОПИЯ В РЕДЕЛОХ ОТ 4 ДО 11)г) ла. Растяоргя Вотокисг 1 х солей меди и никеля отмеряют то О 1 микробюретко 11, Иолучснпая окраска соотьетст)ует и и ил стого как)я В игОб ьсм растко )а ао);ю кслонОбъс растнора азотнокислого ННКСЛЯ, 53 .31 Л 8 12 20 80 40 60 80 100 0,25 пг 1) 0,55 0,)35 1,52 2,10 2,70 3,30 0,07 1 1,0 аго 8,0 ,:) 6,5 1 5,0 0,15 0.245 0,;16 0,82 1,10 1,50 1,80 2,40 0,085 контроль НИЯХ, Ддс) 5153 ГОТОВЛЕЦЦ 5 ОСНО 13 ЦОГО медного стандарта 20 г основного карбопята меди (СИСО Сц(ОН) ) отвешишцот на техно-химнческггх ВЕСЯХ, СМЯЧИВаЮт 15 с)г,г ВОДЫ И раСТИОряЮТ В,10 .1 г.сг КОццЕНтрнрО- вяцц)1 )3;)тной кис )ты, уд. Б. 1,.т. К 5 СЛОТМ ДОс)са 3.51 К) Г НЕООЛЬШИМИ порциягми. По у генный раствор азотцокцслой меди охгя)кдаот, пе 13 еси)с)от в ьмеРнУо колбочку емкостью в 50 .1,1 и доводят водой до метки. 1 очно таким же путем готовят раствор азотнокислого никеля, сод из оооо карбо.ага пикеля (М 1 СО.)ЩОН),). Осповцой кярбоцат цикела 5 отвешивают, как и в предьдущем случае, в количестве 20 г. Объемы азотной кислоты и полученного раствора остаотся г 5)кити же, как и для азотцокислой меди.Неонределеццос)ь состава основных карбоцятов .;сди и никеля В набор стандартных пробирок необходимо ввести окраски контроля, т. е, очень слабую окраску толуола, которая получается с реактивами квалификации ч. д.а." и краской кзалификации индикатор для микроскопии". Контроль необходим для проверки чистоты реактивов и определения иодистого калия в поваренной соли, содержащей его в количествах около 1 - 2 3 гг,гкг. требует проверки окраски полученных растворов с помощью штуфенфОтОМЕтРа. ДГЯ ЗтОй ЦЕЛИ 1 с 5 Л растьора азотцокислой мели доводят водой в мерной колбочке емкостью 50 лг.г до хекц, наливают в кювету с расстоянием между стешсами О,1,1 г и измеряют цели- ЧЦНМ 3 ССТИНКЦИИ, ЦОЛЬЗс 5 СЬ фИЛЬТ- ром 75, Зкст 51 нкцв зтих ссло 3 и 5 х должна быть Равна 0,67 ь, 1,.15 УСТсНОВ 1 СИ БЕИЧИНЫ ЗКСТ)сцК- ц,ии полученного раствора язотнокислого никеля ,гл раствора смеШЦ 131 ОТ С 9 .г.сг 13 ОДЬ 1, НОМЕЦсЮТ В кювету ця 10,г.г и измеряют экстцнкцик) с помощью фильтра 572. Величина найденной зкстинкции должна быть равна 0,60,.При изготовлении стандартных растворов пользуются эмпирически полученными цифрами. НриЗедепными ц таблице. В случае, если зкстинкция приготовленных растворов азотнокислои меди и азотнокислого никел 5 ф це соответствуют приведенным выше цифрам, указанные в таблице обьемы меди и никеля иснравл)цот путем умножения на фактор, пол учаемыи от деления приведенной зкстинкции па найденную в данном случае величину. Например, при изготовлении азотнокислого никеля, вместо величи114257 Комитет по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Отв. редактор Л. Г, Голандекий Поди. к иеи. 5, ЛЬ г.Тираж 1350. Цена 50 кои. Ии;Исргиаиисиис-издательский отдел.О;1,ем 0,34 и, л. За к. 2558. Гор. Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР. ны экстинкции, равной 0,60 а найдена цифра - 0,61-т. е. окраска раствора превышает ту, с которой первоначально проводились опыты. Поэтому объемы раствора никеля, находимые по таблице, умножают0,60 а т е. 0,9773 061 Предмет изобретения 1, Метод определения содержания иодистого калия в поваренной соли путем открытия иода, о т л ичаю щийся тем, что, с целью упрощения анализа, открытие иода производят с помощью красителя бриллиантовой зеленой.2. Выполнение способа по п, 1, отлича ющееся тем, что для количественного определения иодистого калия применяют шкалу, изготовляемую в виде набора запаянных пробирок, содержащих стандартные растворы солей азотнокислой меди и азотнокислого никеля, окраска которых соответствует определенному содержанию иодистого калия в навеске поваренной соли.