Душистая композиция

(50 4 С 1 В 9/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпО ДелАм изОБРеТений и ОткРытий(57) Изобретение относится к композициям для отдушивания косметическихизделий и товаров бытовой химии.Цель - повышение длительности и интенсивности запаха, В качестве,801369674 А 3 основного душистого компонентаиспользуют сложный эфир салициловой кислоты об ей формулойВ-О-С(0)-С=С(ОН)-СН=СН-ОН=ОН, гдеБ - 2-этилбутил или циклогексил,в количестве 95 - 98 мас%. Остальные 2 - 5 мас. % в смеси сос-тавляет добавка - соединения,вибранные из группы : 1,3-пропиленгликоль, дипропиленгликоль и диэтилфталат. Интенсивность запаха оценивают по шестибалльной шкале, где6 - очень сильно выраженный запах, а1 - больше нет запаха. При добавлениикомпозиции в мыпо интенсивность запаха увеличивается на два балла, вмягчитель белья - на 1-3 балла, вмоющие средства - на 1 балл, Композиция придает изделиям чистый, свежеароматический, травяннсто-зеленый,деревянистый и травянистый оттенкив различных сочетаниях. 3 табл.50 Изобретение относится к композициям для отдунивания косметических изделий и товаров бытовой химии.Цель изобретения - продление длительности и повышение интенсивности запаха.В качестве основного душистого компонента используется сложный эфир салициловой кислоты общей формулы О11о с-о-в (,)ОНгде Б - 2-этилбутил или циклогексил в количестве 95-98 мас.%, а остальные 2-5 мас.% в смеси - добавка, в качестве которой используется 1,3- пропиленгликоль, дипропиленгликоль или диэтилфталат. Все компоненты для получения композиции перемешивают. Сложные эфиры салициловой кислоты . получают известными методами путем этерификации салициловой кислоты соответствующим спиртом, в случае необходимости в присутствии катализатора и с отделением выделяющейся при этом воды, или путем взаимодейст вия хлорангидрида салициловой кислоты со щелочным алкоголятом соответствующего спирта, или путем переэтерификации метилсалицилата соответствующим спиртом, в случае необходимости в присутствии катализатора.Предлагаемая душистая композиция может служить для отдушивания косметических средств, например туалетных вод, кремов, лосьонов, аэрозолей, туалетных мыл, а также для улучшения запаха изделий бытовой химии, например средств для чистки, дезинфекции, обработки текстильных изделий и.т,п. При этом ее используют обычно в количестве 0,05 2% от массы общего продукта.П р и м е р 1. В емкость подают 1 моль сложного метилового эфира салициловой кислоты, 2 моль 2-этилбутилового спирта и 18 г (0,1 моль) 30%-ного раствора метилата натрия. При 120 С при помощи мостика Клайзена отгоняют образовавшийся метанол, Температура куба повышается примерноодо 170 С. После завершения переэтерификации остаток поглощают в воде и экстрагируют простым эфиром. Эфирный экстракт промывают до нейтральной реакции, сушат над сульфатом натрия и сгущают. После перегонки в насадочной 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 колонне из сырого продукта получают 2-этилбутилсалицилат. Т. кип,рз 1а 20103 С. и - = 1,5080. Запах чистый,5свежеароматичный, травянисто-зеленый оттенокП р и м е р 2. В емкость подают 1 моль сложного метилового эфира салициловой кислоты и 2 моля циклогексилового спирта. Медленно добавляют каплями при 60-65 С и перемешивании 18 г (0,1 иолы 30%-ного раствора метилата натрия. Выделяющийся метанол отгоняют при помощи мостика Клайэена. При этом температура куба повышается примерно до 170 С. После завершения переэтерификации остаток поглощают в воде и экстрагируют простым эфиром, Эфирный экстракт промывают до нейтральной реакции, сушат над сульфатом натрия и сгущают. После перегонки в насадочной колонне из сырого продукта получают циклогексилсали 20 цилат. Т. кип. 115 С. и 1,о,ое ,Э - 1,5335, Залах ароматичный, деревянистый оттенок.Интенсивность запаха оценивают по следующей шкале: 6 - очень сильно выраженный запах; 5 - интенсивный запах; 4 - хороший запах; 3 - заметныи запах; 2 - очень слабый запах; 1 без запаха.П р и м е р 3. Отдушивание мыла. Мыло смешивают с 1,5 мас.% душистой композиции, состоящей из 98 мас.% приведенного в табл.1 сложного эфира и 2 мас.Х 1,3-пропиленгликолн (опыт 1) (дипропиленгликоля (опыт П), диэтилфталата (опыт Ш. Пену мыла наносят в течение 15 с на предплечье подопытного лица и оценивают запах пены, Затем пену смывают, предплечье сушат и оставшийся запах оценивают в течение 8 ч.Результаты опытов сведены в табл.1,П р и м е р 4, Отдушивание мягчителя белья, К составу имеющегося в продаже мягчителя белья на основе катионоактивных четвертичных аимониевых соединений, эмульгаторов,средств для регулирования вязкости, растворителей и разбавителей в качестве парфюмерного средства добавлявт0,3 мас.% композиции из 95 мас.Х указанного в табл.2 сложного эфираи 5 мас.У дипропиленгликоля (опыт 1)(1,3-пропипенгликоля (опыт 1), диэтилфталата (опыт 11.Три различных платка из хлопка (ХЛ), полиэфира (1 Э) и смешанной хлопково-полиэфирной ткани (СТ) стирают в стиральной машине с использованием 100 мл этого мягчителя. После выжимания платков центрифугированием определяют их запах во влажном состоянии 10 и после высушивания (на бельевой веревке по истечении ночи). Кроме того, определяют запах платков после хранения в сухом состоянии (упакованных в полиэтипеновых мешках) и по истече нии различных сроков.Результаты опытов приведены в табл.2.П р и м е р 5. Отдушивание моющего средства. К имеющемуся в продаже мою щему средству на основе анионных и неионогенных поверхностно-активных веществ, селективных веществ, комп" лексообраэователей, пербората, ингибиторов возникновения серого оттенка, носителей загрязнения, отбеливателей и наполнителей в качестве парфюмирующего средства добавляют 0,15 мас. % композиции из 98 мас.% приведенного в табл.3 сложного эфира и 2 мас.% диэтилфталата (опыт 1)(1,3-пропипенгликоля (опыт П), дипропиленгликоля (опыт 11.В барабанной стиральной машине предварительной и основной стиркам 35 подвергают нормально загрязненное белье. После предварительной и основной стирок определяют запах раствора Таблица 1 1 Запах пены, Запах кожи, балл балл 5/5/5 5/5/5 циклогексилсалиципат (предлагаемый) 5/5/5 5/5/5 3/3/3 3/3/3 Сложный эфир композиции 2-Этилбутипсалицилат (предлагаемый) Бенэилсалицилат (известный) 744после полоскания и центрифугированияи запах влажного белья.Результаты опытов приведены втабл. 3. Как видно из табл.1-3, предлагаемая душистая композиция превосходит известную душистую композицию по длительности и интенсивности запаха. Формула и э обретения Душистая композиция, содержащаясложный эфир салициповой кислоты идобавку, о т л и ч а ю щ а я с ятем, что, с целью продления длительности и интенсивности запаха, она вкачестве сложного эфира салициловойкислоты содержит соединение общейформулы,и0 С - О - 3ОНгде Н - 2-этилбутил или циклогексил,а в качестве добавки - соединение,выбранное из группы: 1,3-пропиленгликоль, дипропиленгликоль и диэтилфталат, при следующем соотношениикомпонентов, мас.%;Соединение формулы (1) 95-98Добавка из указаннойгруппы 2-5 Приоритет по призн а к а м : 07.01.84 при В - 2-этипбутил; 08.02.84 при Б - циклогексип.+1 нед. +2 нед Сложный эфир композиции ное иэделие 2-Этилбутипсалицилат(предлагаемый) 6/6/6 5/5/5 6/6/6 4/4/4 5/5/5 4/4/4 4/4/4 3/3/3 2/2/2 4/4/4 3/3/3 2/2/2 3/3/3 3/3/ 3 2/2/2 ХЛ ПЭ Ст Циклогексилсалицилат( предлагаемый ) 6/6/6 5/5/5 5/5/5 5/5/5 4/4/4 6/6/6 6/6/6 5/5/55/5/5 5/5/5 , 5/5/54/4/4 3/3/3 2/2/2 ПЭ СТ Бензнлсалицилат (известный) 4/4/4 3/3/3 2/2/2 2/2/2 1/1/1 3/3/3 3/3/3 2/2/2 2/2/2 1/1/1 ПЭ СТ Таблица 3 За елока, бал жный эфир композиции х влажного яю Предварительнаястирка сновнаятирка Циклогексилсалицила/2/2 2/2 Составитель Н.Коровяковскаядактор П.Гереши Техред М.Ходанич Корректор Л,Пилипенко Подписноного комитета СССРтений и открытийРаушская наб., д, 4/5 акаэ 319/58 роиэводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Тираж 364 НИИПИ Государстве по делам изобр 3035, Москва, Ж